μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留

建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。

基于LabVIEW的三重四极杆质谱仪开发平台的设计与应用

相对于单四极杆,三重四极杆质谱仪具有多种工作模式和更复杂的工作时序。为了适应研发需要,本设计采用虚拟仪器技术,开发了一套用于三重四极杆质谱仪的测控平台。平台硬件由工控机、PXIe板卡和辅助电路组成,软件基于LabVIEW开发环境,以状态机为基本架构。该平台能够对仪器各执行单元进行控制和监测;对离子光学系统、高压及四极杆电源的时间响应特性进行测量,获取建立时间等关键参数;测试各工作模式下不同条件的时序特征,从而对抗串扰等仪器性能进行评价。该平台具有界面友好、易维护、功能可扩展等优点,可以作为三重四极杆质谱仪研制过程中一种有效、方便的工具。

三重四极杆质谱仪的日常维护与管理

三重四极杆质谱仪是目前从事分析工作者对目标化合物进行定性定量分析的一个重要仪器。它具有结构简单、专属性强、灵敏度高、定量方便等优点,广泛用于食品安全、医药卫生、环境监测和石油化工等众多领域,已成为目前应用最广的质谱仪。介绍Waters公司生产的三重四极杆质谱仪的结构特点,总结在使用过程中的经验与体会,为广大使用者对该型仪器的日常维护与管理提供参考。

液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养

液相色谱串联三重四极杆质谱(liqui dchromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,LC-MS/MS)广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究、生物医学等领域,主要用于复杂样品基质中痕量目标物检测,既适用于小分子有机化合物定性,又可用于痕量化合物定量.其主要检测模式是多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),以定性离子对的丰度比来进行定性,以定量离子对的峰响应进行定量,在MRM检测模式下具有出色的检测灵敏度和定量功能.LC-MS/MS的合理规范使用与维护保养,是保证检测数据准确有效、仪器可持续正常运行的基本要求,也是降低仪器维修成本的重要举措.阐述了安捷伦LC-MS/MS的工作原理、开机与关机、调谐,探讨了常见的故障及应对措施、日常维护保养的内容,旨在为合理规范使用仪器提供参考.

超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物

[目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1min,以10000r/min常温离心3min,取5mL上清液倒入已活化好的EMR-LipiddSPE增强型脂质去除净化管并放入陶瓷颗粒,剧烈振荡3min,以10000r/min常温离心3min;上清液全部转移至EMR-LipidPolish反萃取管中加入陶瓷颗粒并立即剧烈振荡,超声至管内粉末全部溶解,以10000r/min常温离心3min,吸200μL到样品瓶中用超纯水定容到1mL,旋涡振荡后上机检测。色谱条件:色谱柱为Poroshell120EC-C18,流动相为甲醇-水,在4.6min内4种组分分离良好。质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJSESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.1~20.0ng/g均具有良好的线性关系,相关系数≥0.999,平均加标回收率为94.9%~113.0%,相对标准偏差为1.9%~4.9%,方法检出限为0.010~0.023ng/g。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。

气相色谱三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯

本文采用气相色谱三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯。样品经4%乙酸浸泡处理后,用二氯甲烷做溶剂进行液-液萃取,将浓缩的样品在GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式下定量分析。在最佳条件下,二氨基甲苯稳定且峰形良好,在0.04-2 mg/L范围内,工作曲线相关系数在0.996以上,加标回收率为82.4—88.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0-7.4%,检出限(以信噪比S/N=3计)和定量限(以信噪比S/N=10计)分别为2 ug/L和6 ug/L。与现有报道的方法相比,该方法前处理方式简单、回收率高、检出限低、抗干扰性强、检测结果准确可靠,适用于复合食品包装袋中的二氨基甲苯分析检测。

三重四极杆质谱仪检测蔬菜中残留农药

本文通过将超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用,建立蔬菜中残留农药的快速检测方法。对啶虫脒、毒死蜱、哒螨灵3种农药进行定量分析。3种农药均可在0~15min内得到快速分离、检测,在1~50μg/L的浓度范围内具有良好的线性,且标准曲线的相关系数均在0.999以上;同时对5μg/L混合标准溶液进行精密度实验,实验结果显示连续6次进样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在1.712%~5.975%和0.015%~0.070%之间,因此对于黄瓜中相关残留农药的检测,本方法均可满足标准限量要求。

气相色谱-三重四极杆质谱测定中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪对中老年奶粉中的甲基硒代半胱氨酸进行定性确证和定量分析。样品经三氯乙酸和乙腈提取后,用氯甲酸乙酯在乙醇吡啶介质中衍生,衍生物经HP-5MS色谱柱分离并使用多反应监测模式进行定性和定量分析。甲基硒代半胱氨酸的线性范围为0.005～1.0 mg/L,方法检出限和定量下限分别为0.01、0.05 mg/kg。奶粉样品在0.05、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79%～86%,相对标准偏差为2.8%～4.0%。该方法能满足中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸的质量控制需要。

超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用检测测定水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量

本文建立了一种使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-乙内酰脲（AHD）和氨基脲（SEM）在1～200μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1μg/L、10μg/L和50μg/L的混合标准溶液进行了重现性实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28～0.07%和4.76～1.68%间，检测方法重现性良好；在经样品前处理后的鱼肉基体中添加标液，基质加标样具有良好的响应。

QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定高粱中45种农药残留

该实验建立气相色谱三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)结合改良的QuEChERS方法同时检测高粱中45种农药残留。高粱粉末加水浸润后,加入10 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液,加入WondaPak提取盐试剂包Ⅱ提取,取上清液加入WondaPak净化管Ⅲ净化,氮吹近干,定容至1 mL,基质内标法定量。在质量浓度为0.05~1.00μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R2)均>0.995,方法检出限为0.0012~0.0424 mg/kg。分别向阴性高粱样品中添加质量浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg的45种农药标准品,其平均加标回收率为76.32%~108.45%,精密度实验结果的相对标准偏差(RSD)为0.12%~10.95%。与其他农药残留检测方法比较,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高、降低分析成本等优势,适用于高粱样品中农药的高灵敏度快速检测。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物

建立了同时检测干制水产品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)的前处理方法,样品经乙腈提取后,使用增强型脂质去除产品(Bond Elut EMR-Lipid)基质分散净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNO-WAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离化合物,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,9种N-亚硝胺类化合物在0.30~50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对鱿鱼、虾干、蚝干和干贝4种基质分别添加1.00μg/kg、4.00μg/kg和10.00μg/kg 3个质量浓度进行加标回收试验,9种N-亚硝胺化合物的回收率为80.41%~113.73%,相对标准偏差(RSD)为1.34%~11.80%(n=6)。市售干制水产品N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基吡咯烷和N-二苯基亚硝胺均有不同程度的检出。该方法前处理过程简单,节省成本,灵敏度高,稳定性好,定性准确,可快速同时对水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析。

高效液相三重四极杆质谱法测定保健品中非法添加的减肥类药物

本文建立了高效液相色谱三重四极杆质谱仪同时测定保健品中西布曲明、酚酞、比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班的方法。西布曲明、酚酞标准曲线范围为1~20mg/kg,相关系数分别为0.9993和0.9947;比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班标准曲线范围为0.2~4mg/kg,相关系数在0.9990~0.9999之间;方法检出限和定量限分别为0.44~2.52ug/kg和1.32~7.64ug/kg之间;不同浓度保留时间和峰面积精密度实验相对标准偏差分别在0.03~0.35%和1.09~7.67%之间。

QuEChERS样品前处理-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时测定蔬菜中6种新烟碱类杀虫剂残留

目的建立了一种采用Qu ECh ERS样品前处理方法,使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用同时测定蔬菜中6种新烟碱类杀虫剂残留的方法。方法样品使用乙腈/甲酸提取,经N-丙基乙二胺（PSA）/石墨化炭黑（C18粉末）/无水硫酸镁填料净化,采用Shim-pack XR-ODSIII色谱柱（2.0 mm I.D.×150 mm L.,2.2μm）分离,以醋酸铵（5 mmol/L）＋甲酸（0.02%）和乙腈为流动相梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式检测,采用基质标准曲线外标法定量。结果该方法在6 min内完成6种新烟碱类杀虫剂的分离,在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,校准曲线相关系数均大于0.999,检出限在0.008~0.028μg/L之间。在2种蔬菜基质（菠菜、黄瓜）下保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05~0.08%和0.89~2.75%之间,加标回收率在95.2~102.9%之间。结论该方法提取效果好,具有快速、简单、准确、灵敏、重现性好的特点。

超高效液相色谱/三重四极杆质谱分析生活饮用水中的氯酚类物质

建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中氯酚类物质(2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚)的方法.方法无需衍生和复杂的前处理,操作简便.3种氯酚类物质线性关系良好,相关系数大于0.999;仪器精密度良好,3个不同浓度标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.04%—0.14%和0.67%—3.39%之间.3种物质检出限在0.04—0.10μg·L-1(S/N=3)范围内,对生活饮用水样品加标,3个浓度的加标回收率在80.0%—110%之间.

QuEChERS样品前处理-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时测定茄果类蔬菜中5种杀螨剂残留

本文建立了一种采用QuEChERS样品前处理方法,使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用同时测定茄果类蔬菜中5种杀螨剂残留的方法。该方法在13 min内完成5种杀螨剂的分离,在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,校准曲线相关系数均大于0.999,检出限0.014~0.222μg/L之间。在2种茄果类蔬菜基质(茄子、辣椒)下保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.086~0.165%和2.709~4.875%之间,加标回收率在94.7~101.8%之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高。

三重四极杆串联质谱法同时测定福州大气PM2.5中20种金属元素的研究

建立三重四级杆质谱法同时测定福州大气PM2.5中Al、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、V、Sr、Zn、Se、K、Ca、Na等20种金属元素的方法。采集福州市大气细颗粒物PM2.5样品,经微波消解后用ICP-MS/MS上机分析。结果表明,测定的20种金属元素线性良好,相关系数均为0.999以上。比较SQ-KED和TQ-O2两种测定模式,Cr、Se、Sr、Ba在TQ-O2模式下有较低的标准曲线截距和仪器检出限。各种元素测定的相对标准偏差范围(0.9-8.1)%,精密度良好,空白滤膜加标回收率范围(70.8-129.9)%,重金属有证标准物质测定值均在标准值范围内。运用建立的方法分析福州大气PM2.5中金属元素,K、Na、Fe、Al、Ca、Mg、Zn等元素浓度较高,可能来源于生物质燃烧、建筑扬尘等。该方法准确可靠、操作简单,具有较高的灵敏度、准确度及精密度,可作为大气PM2.5中金属含量测定的理想方法。

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸡蛋中磺胺和硝基咪唑类药物残留

目的:建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法:将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。结果:试验表明,2种硝基咪唑类化合物的定量限(S/N=10)为0.2μg·kg^(-1),磺胺类化合物为0.5μg·kg^(-1);甲硝唑和地美硝唑在0.2μg·kg^(-1)、0.4μg·kg^(-1)、2.0μg·kg^(-1),磺胺类化合物在0.5μg·kg^(-1)、1.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)加标量下,平均回收率为66.3%~107.9%,甲硝唑和地美硝唑在1~20 ng·mL^(-1),磺胺类化合物在2~100 ng·mL^(-1)线性关系良好(r>0.997),RSD为3.5%~15.0%(n=6)。以该方法对500余批鸡蛋进行检测,共检出阳性样品19批次。结论:该试验方法前处理简单快速,灵敏度高,可以满足对鸡蛋中磺胺类和硝基咪唑类化合物快速、准确检测的要求,并适合大批量样品的定性和定量分析检测。

三重四极杆质谱测定玉米中的3种呕吐毒素和玉米赤霉烯酮

本文通过建立了一种将超高效的液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联合使用的方法,实现了玉米赤霉烯酮及三种呕吐毒素的同时测定。样品先经过提取、净化,然后再通过液相分离和三重四极杆质谱仪进行定量的分析。在浓度为5~150ng/mL的范围内,4种毒素的线性均良好;连续3次将浓度为5ng/mL、10ng/mL和100ng/mL混合标准溶液进样,3种浓度标准品的峰面积及保留时间的相对标准偏差分别在0.67%~4.98%和0.08%~1.2%之间,仪器的精密度良好;并且对空白玉米基质的加标结果进行了考察,实验结果表明4种10ng/mL毒素加标的回收率处于104.38%~117.71%之间。本文所描述的方法操作简便、快速。

三重四极杆质谱联用测定蔬菜中多种农药残留的方法

本文通过使用将超高效液相色谱仪及三重四极杆质谱仪联用的方法,建立了一种同时检测蔬菜中多种农药残留的方法。该方法可以在30min内完成蔬菜中多种农药的分离,且各种农药在1.0~100μg/L的范围内展现了良好的线性,同时各种农药在不同浓度下的精密度实验中获得的实验数据所作校准曲线的相关系数均不小于0.9963。因此,本文所述的分析方法快速、灵敏度高、重复性强,对于蔬菜中常用农药的多残留检测是适合的。

超高效液相-三重四极杆质谱联用对多种农残的检测

联合使用超高效的液相色谱仪和三重四极杆质谱仪,实现了对甲胺磷、氧乐果及嘧霉胺3种农残的定量速测。先利用超高效液相色谱仪将各化合物进行分离,再将化合物通过三重四极杆的质谱仪开展定量分析,实现了用时不超过14 min将3种化合物进行快速分离和检测。