超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定壬二酸的含量

建立了一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS),可快速准确地测定复杂样品体系中壬二酸的含量。壬二酸在0.05~20 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.994 5;检出限为0.15mg·kg^(-1),定量限为0.5 mg·kg^(-1);采用化妆品配方基质(凝胶和霜)和透皮试验基质(皮中提取液和皮下接收液),进行加标试验(n=6),壬二酸的回收率为81.9%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.5%。该方法具有无需衍生化处理、专属性好、灵敏度高等优点,适用于复杂样品体系中壬二酸的快速测定。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素

建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01~8.77ng·mL^(-1),定量限为0.02~29.23ng·mL^(-1),在实验所采用的浓度范围内线性相关系数(R2)在0.9870~0.9990之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化,极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中,7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%~90.9%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~5.5%。该方法简单、快速,灵敏,准确,适用于对植物组织中多种激素的同时测定。

三重四级杆串联质谱法测定乳粉类产品中5种核苷酸的含量

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定乳粉类产品中5种核苷酸,包括胞嘧啶核苷酸(cytidine monophosphate,CMP)、尿嘧啶核苷酸(uridine monophosphate,UMP)、腺嘌呤核苷酸(adenosine monophosphate,AMP)、鸟嘌呤核苷酸(guanosinemonophosphate,GMP)、次黄嘌呤核苷酸(inosinemonophosphate,IMP)含量的分析方法。方法样品经温水溶解后,经1%(V:V)甲酸沉淀蛋白离心后,分别通过固相萃取SPE法和超滤离心法有效净化其他干扰成分,从而进行前处理方法评价;采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×50 mm,1.8μm)为分析柱,0.1%(V:V)甲酸水溶液和乙腈作为流动相,等度洗脱分离。质谱采用正离子模式,多反应监测模式(MRM)进行检测,对纯水配制标准溶液和阴性基质溶液配制标准溶液进行比较,外标法定量分析。结果 5种核苷酸在4.5 min内达到基线分离,AMP、IMP和GMP在10~1000.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,CMP和UMP分别在25~1000 ng/mL和100~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上,方法检出限分别为UMP 5 mg/kg、CMP 1 mg/kg、AMP0.5 mg/kg、IMP 0.5 mg/kg、GMP 0.1 mg/kg。在10.0、50.0、100.0mg/kg加标水平下的超滤离心法的平均回收率在73.6%~110.9%之间,相对标准偏差(RSD)为3.56%~15.89%;SPE法的平均回收率在86.4%~109.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.32%~14.45%。结论该方法灵敏度高,可以快速准确鉴别并定量乳粉产品中的核苷酸。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术定性分析黑豆皮中花青苷类物质

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC MS/MS),对黑豆皮中花青苷类物质进行定性分析。黑豆皮经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,取上清液,超滤后用UPLC MS/MS、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测。在黑豆皮中检测出矢车菊素类、芍药素类、天竺葵素类、锦葵素类、矮牵牛素类和飞燕草素类这6类共15种花青苷类物质,矢车菊素-3,5-双葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、芍药素-3,5-双葡萄糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-半乳糖苷、矮牵牛素这8种花青苷在黑豆皮花青苷类物质研究中未见报道。通过对黑豆皮花青苷类物质的分析,建立了UPLC MS/MS检测黑豆皮中花青苷类物质方法,该方法具有操作简便、准确、快速、选择性强的特点。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测鱼肉中多环芳烃的研究

本文建立了鱼肉中16种多环芳烃的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)的检测方法。样品通过正己烷/二氯甲烷(1/1,V/V)超声波提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用TR-5MS毛细管柱分离,以电子轰击(EI)电离、选择反应检测模式(SRM)检测。讨论了洗脱溶剂对净化效果的影响,以及基质效应对各种多环芳烃测定的影响。通过基质匹配标准曲线进行定量,16种多环芳烃在0.4μg/kg到50μg/kg范围内相性关系良好,线性相关系数为0.9865-0.9999。方法检出限从0.024μg/kg到0.06μg/kg,方法的定量限从0.08μg/kg到0.2μg/kg。16种多环芳烃在5、10、50μg/kg加标水平下的回收率为68.5%到106.3%,相对标准偏差为0.4%到17.8%,对常见的鱼类样品进行测定,结果令人满意。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定湖泊沉积物中的有机氯农药

建立了索氏提取、气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析湖泊沉积物中20种有机氯农药的方法。样品萃取液经硅胶氧化铝层析柱净化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶剂对吸附在层析柱上的目标物进行洗脱,洗脱液浓缩后进GC-MS/MS检测。应用三重四级杆串联质谱仪的多级反应监测模式,配以有机氯农残分析专用VF-1701色谱柱,完全排除了沉积物基质干扰,对目标化合物进行精准的定性定量分析,简化了前处理过程。该方法灵敏度较高,仪器的线性范围良好。基质样品加标回收率为79.76%~115.04%,相对标准偏差为1.15%~14.08%。方法检出限为0.002 4~0.513 7μg/kg,方法定量限为0.007~1.541μg/kg。该方法适合检测沉积物中痕量有机氯农药残留。

气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定香精中22种邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3～1000μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R^2≥0.9922。方法检出限为0.3～1.0μg/kg,方法定量限为1.0～3.0μg/kg。添加20、40和200μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%～107.1%,相对标准偏差为≤9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。

QuEChERS结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留

[目的]本研究旨在建立一种利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测畜禽肉中17种有机氯农药残留的方法。[方法]畜禽肉样品经乙腈提取、柠檬酸缓冲体系盐包盐析,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化,再经TG-5MS毛细管柱分离后在多反应监测模式下测定有机氯农药残留,并用外标法进行定量。[结果]17种有机氯农药在1~100μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.9990,检测限为0.07~0.31μg·kg^(-1),定量下限为0.23~1.03μg·kg^(-1),样品加标回收率为73.83%~116.40%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~8.56%。[结论]该方法检出限低、回收率好、精密度高、且分析时间短,适用于畜禽肉中多种有机氯农药残留的检测。

微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测蔬菜中15种农药残留类持久性有机污染物

建立了微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱(MAE-SPE-GC-MS/MS)测定蔬菜中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯代苯、七氯、氯丹、林丹等15种农药残留类持久性有机污染物残留的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)溶剂于微波提取,经石墨炭黑和丙氨基复合固相萃取柱(Carb-NH2)净化,以氦气为载气,经HP5-MS色谱柱分离后,以MS/MS多反应监测扫描模式(MRM)检测,方法线性相关系数r>0.999,仪器定量限为1.0～3.0μg/kg。在3.0、5.0、10.0μg/kg三种浓度添加水平,其平均回收率80.9%～101.9%,相对标准偏差(RSD)为4.37%～10.27%。该方法已成功应用于复杂基质样品中15种农药残留类持久性有机污染物残留的检测。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定西红柿中47种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定西红柿基质中47种农药残留的方法。方法西红柿样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS法在多反应监测模式(multiple reaction monitor,MRM)下分析。结果 47种农药在20~1500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.99,各农药检出限(S/N=3)为0.07~3.12μg/kg,47种农药在3个浓度添加水平(16、32、160μg/kg)时,回收率在57.5%~124.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.74%~19.07%。结论该方法快速、灵敏、准确、高通量,可用于西红柿中47种农药残留的快速测定和确证。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定水中苯胺和联苯胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水中苯胺和联苯胺的分析方法。样品经0.45μm聚醚砜(PES)滤膜过滤除去颗粒性杂质后,采用ACQUITY UPLC?BEH C8(1.7μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。经条件优化,苯胺和联苯胺可在3 min内分析完毕,检出限分别为0.1μg/L和0.03μg/L,且在0.2~20.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999)。对3组不同浓度(0.5μg/L,2.0μg/L,5.0μg/L)加标的实际水样平行测定6次,苯胺和联苯胺的相对标准偏差在1.0%~5.4%范围内,回收率为97.6%~113%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于实际水样的分析。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中氟啶虫酰胺、氟吡菌酰胺、唑虫酰胺、杀虫脲和氟虫脲

建立一种加速溶剂萃取(ASE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中农药残留的分析方法。土壤样品粉碎过筛,与适量的硅藻土混合均匀放入萃取池中,以丙酮∶乙酸乙酯(体积比:1∶1)混合溶剂进行萃取。萃取液经氨基固相萃取柱净化后,在HP-5ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离,气相色谱质谱中以多反应监测模式扫描测试,外标法定量分析。结果表明5种农药残留在0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限均在0.006~0.012 mg/kg之间,在三个浓度的添加水平下,平均加标回收率均在87.8%~106.4%之间,精密度RSD在1.86%~3.82%(n=6)。该方法提取效率高,定性定量结果准确,可用于土壤中农药残留的监测。

QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定果蔬中58种农药残留

以QuEChERS法为前处理方法,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱检测技术,建立了蔬菜水果中58种农残的快速测定方法。果蔬样品以乙腈作为提取溶剂,用QuEChERS法进行前处理。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多重反应监测模式。这58种农药的质量分数均在0.01mg/kg~1mg/kg内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01~2.5μg/kg,定量限(10S/N)为0.06~10μg/kg。以空白样品为基质进行3个水平的加标,回收率在62%~138%之间,相对标准偏差为1.97~17.26%。本方法简便、快速、灵敏度高,可用于果蔬中多种农药残留的筛查和检验。

直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定地表水中微囊藻毒素-LR

摘要：采用直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法，为地表饮用水中的微囊藻毒素（MC—LR）检测提供灵敏而可靠的分析方法。该方法样品前处理过程简单、方便，且结果准确。结果表明，在5．00-20．0ug／L的浓度范围内微囊藻毒素-LR具有良好的线性关系，样品回收率在89．3％-107％范围内。该方法中微囊藻毒素的检出限为0．1ng／mL，测定低限为0．4ng/mL，能够满足地表水环境质量标准中关于饮用水微囊藻毒素最高安全浓度指南的要求。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测聚氨酯橡胶中4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷的含量

采用气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定聚氨酯橡胶中的4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷(MOCA)的含量。结果表明,在碰撞能量为20eV下,以质核比(m/z)为265和229的离子对为定性离子对、m/z为265和195的离子对为定量离子对,将MOCA在(60±5)℃下用丙酮超声提取60 min,用GC-MS/MS对提取液进行测试,MOCA含量在0.1~5.0 mg·L^(-1)范围内,其响应强度与标准溶液浓度的线性关系良好,检出限为0.03 mg·L^(-1),定量限为0.1mg·L^(-1),回收率为90%~110%,相对标准偏差小于6%。本方法测试结果稳定,灵敏度高,重现性好。

直接进样—超高效液相色谱—三重四级杆串联质谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用直接进样一超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法，建立了对地表水中丙烯酰胺的分析方法。该方法不需要衍生化等前处理步骤。结果表明，丙烯酰胺含量在0．100～10．0μg／L范围内具有很好的线性相关性，实际水样加标回收率为80．0％-105％。该方法的检出限和测定下限分别为0．025μg／L和0．100μg／L，能够满足地表水环境质量标准中关于饮用水中丙烯酰胺最高安全浓度指南的要求，提高了引用水源丙烯酰胺的检测要求。

水中13种卤代烃的静态顶空-气相色谱-三重四级杆串联质谱测定法

目的建立水中13种卤代烃静态顶空-气相色谱-三重四级杆串联质谱测定方法。方法取4.00 g硫酸钠置于顶空瓶中,加入10 mL采集水样,立即密封摇匀。将顶空瓶放入孵化器中,于80℃平衡25 min。抽取瓶内气相部分进样,以VF-624MS(30 m×0.25 mm,1.4μm)柱对目标化合物进行色谱分离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下测定13种卤代烃化合物,外标法定量,结果1,2-二氯乙烷和三溴甲烷在1.5~300μg/L、一氯二溴甲烷在0.92~184μg/L、二氯一溴甲烷在0.678~135.6μg/L、其余氯代烃在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.998,检出限为0.011~0.066μg/L,加标回收率为68.7%~119.5%,精密度为1.1%~9.2%。结论所建立的方法具有快速、简单、灵敏度高和精密度好等特点,适用于水中13种卤代烃检测。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测皮革固体废物中苯菌酮的残留量

为高效定量分析皮革固体废物中的农药残留,建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)法,用于对皮革固体废物中苯菌酮残留量的定性以及定量分析。样品以环己烷+乙酸乙酯(1︰1)提取,经乙腈除杂净化,结合GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示,苯菌酮在0.2~20.0μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9999;方法检出限(LOD)为0.08μg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2μg/kg。在0.2μg/kg、0.4μg/kg、0.8μg/kg添加水平下,苯菌酮的加标回收率为85.8%~91.0%,相对标准偏差为0.3%~3.4%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确,适用于皮革固体废物中苯菌酮残留量的检测。

固相萃取-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定禽蛋中双酚A、双酚F和双酚S

目的建立液相色谱串联三重四级杆质谱法检测禽蛋中双酚A、双酚F和双酚S方法。方法样品采用乙腈提取,使用Oasis HLB固相萃取小柱净化,通过C18色谱柱分离,甲醇-水为流动相,采用电喷雾负离子模式和多反应监测模式检测,内标法定量。结果双酚A和双酚F在1.0~50μg/kg浓度范围呈线性关系(r≥0.999),检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;双酚S在0.1~20μg/kg浓度范围呈线性关系(r≥0.999),检出限为0.05μg/kg,定量限为0.15μg/kg。利用该方法测定禽蛋中双酚A、双酚F和双酚S,加标回收率为86.7%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~7.2%。结论该方法快速便捷、准确稳定,可以满足禽蛋中双酚A、双酚S和双酚F的检测需求。

分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定代用茶中14种农药残留

目的建立了分散固相萃取(d-SPE)-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定代用茶中14种农药残留的分析方法。方法用乙腈提取样品中待测组分,提取物经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,以DB-5MS柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行色谱分离,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999,方法定量限4~40μg/kg。以空白基质进行3个水平(20、40和200μg/kg)的加标回收实验,平均回收率为65.6%~116.6%,相对标准偏差(RSDs)为1.5%~15.7%(n=6)。结论该方法简单快速、灵敏度高、选择性好,可满足常用代用茶中农药多残留同时分析的要求。