超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定壬二酸的含量

建立了一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS),可快速准确地测定复杂样品体系中壬二酸的含量。壬二酸在0.05~20 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.994 5;检出限为0.15mg·kg^(-1),定量限为0.5 mg·kg^(-1);采用化妆品配方基质(凝胶和霜)和透皮试验基质(皮中提取液和皮下接收液),进行加标试验(n=6),壬二酸的回收率为81.9%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.5%。该方法具有无需衍生化处理、专属性好、灵敏度高等优点,适用于复杂样品体系中壬二酸的快速测定。

前体离子扫描超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速筛查化妆品中非法添加的磺胺类药物

磺胺类药物(SAs)为化妆品中禁用物质。采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱串联质谱(UPLCQTrap),利用前体离子-增强子离子扫描(PIS-IDA-EPI)模式,用于快速筛查化妆品中非法添加的SAs。选择三个碰撞诱导解离形成的产物离子m/z 92,m/z 108,m/z 156,对12种化妆品基质中的20个SAs进行PIS-IDA-EPI扫描分析,检出限LODs为0.05~0.1μg/g,该方法在12批次化妆品加标样品中进行了验证,并测定了60批次化妆品样品,以确保其有效性、灵敏度和选择性。实验结果表明:UPLC-QTrap结合PIS-IDA-EPI采集模式是一种有效的筛查方法,并成功应用于化妆品样品中目标和非目标SAs的快速筛查。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定土壤中60种农药残留

采用QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱建立了土壤中60种农药残留的同时测定方法,样品经乙腈提取后用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。结果表明,60种农药在一定的含量范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的检出限为2.0~28.4μg/kg,在50、200、500μg/kg添加水平下,60种目标物的平均回收率为70.7%~102.6%,RSD为4.3%~12.0%。结果表明:研究建立的方法简便快速、灵敏度高,适用于快速筛查定量土壤中60种农药残留。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定松茸中麦角甾醇含量

以松茸为试材,使用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(ultrahigh-performance LC and tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)快速测定麦角甾醇含量,为松茸中麦角甾醇的进一步研究提供技术支持。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇等度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量5μL,串联质谱为大气压化学电离(APCI)源正离子模式、选择反应监测(SRM)模式。结果表明,麦角甾醇在50~1000 ng·mL-1线性关系良好,相关系数大于0.999;平均回收率为92.1%、90.1%、98.5%,相对标准偏差为2.49%、1.57%、1.99%。该方法具有检测时间短、灵敏性高的优点,可以满足松茸中麦角甾醇的批量检测。

高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷的含量

利用聚苯乙烯材料和六溴环十二烷(HBCDs)在不同溶剂中溶解度的差异性,提取并分离出HBCDs,采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析聚苯乙烯材料中HBCDs的含量。先用二氯甲烷使样品完全溶解,再用甲醇使基质沉淀,极大程度地降低了仪器检测时的基质干扰效应。三重四级杆质谱的MRM模式,极大程度地增加了监测离子的选择性和灵敏度,进一步降低了基质的干扰效应。α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的方法检出限分别为12、9和22 ng/g,加标回收率在94.3%~103.8%之间,相对标准偏差在4.2%~6.7%之间。采用本研究方法检测发泡聚苯乙烯材料中α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD的平均质量分数分别为4.00、1.82和15.23 mg/g。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中黄酮醇糖苷种类及含量

基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术对茶叶中黄酮醇糖苷(FGs)种类及含量进行测定并对提取方式和检测条件进行优化。用75%(体积分数)甲醇水溶液提取目标化合物,再用Waters Acquity HSS T3色谱柱(粒径为1.8μm,长度×内径为100.0 mm×2.1 mm)分离目标化合物,以含有0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源(ESI+)与质谱多反应监测(MRM)方法对成品茶中15种FGs进行定量测定。结果表明,在0.1~20.0μg/ml的质量浓度范围内FGs的基质标准曲线的线性关系良好,其检测限(LOD)为0.08~0.23μg/L,定量限(LOQ)为0.25~0.76μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.30%~2.80%,出峰时间为3.60~7.40 min。与现有最优检测技术相比,超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法具有分析速度快、灵敏度高、稳定性好等特点,可为提高茶叶品质成分的检测效率提供参考。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素

建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01~8.77ng·mL^(-1),定量限为0.02~29.23ng·mL^(-1),在实验所采用的浓度范围内线性相关系数(R2)在0.9870~0.9990之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化,极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中,7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%~90.9%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~5.5%。该方法简单、快速,灵敏,准确,适用于对植物组织中多种激素的同时测定。

三重四级杆串联质谱法测定乳粉类产品中5种核苷酸的含量

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定乳粉类产品中5种核苷酸,包括胞嘧啶核苷酸(cytidine monophosphate,CMP)、尿嘧啶核苷酸(uridine monophosphate,UMP)、腺嘌呤核苷酸(adenosine monophosphate,AMP)、鸟嘌呤核苷酸(guanosinemonophosphate,GMP)、次黄嘌呤核苷酸(inosinemonophosphate,IMP)含量的分析方法。方法样品经温水溶解后,经1%(V:V)甲酸沉淀蛋白离心后,分别通过固相萃取SPE法和超滤离心法有效净化其他干扰成分,从而进行前处理方法评价;采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×50 mm,1.8μm)为分析柱,0.1%(V:V)甲酸水溶液和乙腈作为流动相,等度洗脱分离。质谱采用正离子模式,多反应监测模式(MRM)进行检测,对纯水配制标准溶液和阴性基质溶液配制标准溶液进行比较,外标法定量分析。结果 5种核苷酸在4.5 min内达到基线分离,AMP、IMP和GMP在10~1000.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,CMP和UMP分别在25~1000 ng/mL和100~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上,方法检出限分别为UMP 5 mg/kg、CMP 1 mg/kg、AMP0.5 mg/kg、IMP 0.5 mg/kg、GMP 0.1 mg/kg。在10.0、50.0、100.0mg/kg加标水平下的超滤离心法的平均回收率在73.6%~110.9%之间,相对标准偏差(RSD)为3.56%~15.89%;SPE法的平均回收率在86.4%~109.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.32%~14.45%。结论该方法灵敏度高,可以快速准确鉴别并定量乳粉产品中的核苷酸。

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中的12种有机氯农药残留

目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-QqQ-MS/MS)用于茶叶中12种有机氯农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、七氯、硫丹-I、硫丹-II、顺式-氯丹、反式-氯丹)残留的同时检测分析方法。方法样品经乙腈提取,醋酸钠、无水硫酸镁盐析,QuEChERS方法净化,浓缩后,经气相色谱-三重四级杆串联质谱仪采用多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机氯农药在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)不小于0.9990;在0.01、0.04和0.1μg/mL 3个添加水平下,平均加标回收率为69.30%~97.02%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.56%~9.27%(n=6)。12种有机氯农药的检出限均小于1μg/kg。结论该法样品处理快速简单,灵敏度高,适用于茶叶中有机氯农残检测工作。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测鱼肉中多环芳烃的研究

本文建立了鱼肉中16种多环芳烃的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)的检测方法。样品通过正己烷/二氯甲烷(1/1,V/V)超声波提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用TR-5MS毛细管柱分离,以电子轰击(EI)电离、选择反应检测模式(SRM)检测。讨论了洗脱溶剂对净化效果的影响,以及基质效应对各种多环芳烃测定的影响。通过基质匹配标准曲线进行定量,16种多环芳烃在0.4μg/kg到50μg/kg范围内相性关系良好,线性相关系数为0.9865-0.9999。方法检出限从0.024μg/kg到0.06μg/kg,方法的定量限从0.08μg/kg到0.2μg/kg。16种多环芳烃在5、10、50μg/kg加标水平下的回收率为68.5%到106.3%,相对标准偏差为0.4%到17.8%,对常见的鱼类样品进行测定,结果令人满意。

QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测大葱等鳞茎类蔬菜中6种杀菌剂的分析方法

目的:建立QUECHERS法提取大葱等鳞茎类蔬菜中百菌清、菌核净、粉锈宁、甲霜灵、异菌脲和溴氰菊酯农药气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测的分析方法。方法:取鳞茎类蔬菜,置粉碎机中粉碎,准确称取样品12.0g,置塑料离心管中,加丙酮-环己烷(V∶V=1∶1)溶液20mL,再加入QuEChERS萃取包进行萃取;萃取液转移至QuEChERS净化管中净化。取上清液10mL氮吹至近干,残渣加丙酮溶液1.0mL,0.45μm滤膜滤过,上GC-MS/MS仪,内标法定量检测。结果:在0.04~10.0μg/mL范围内,6种杀菌剂质量浓度同响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995;检出限均0.0020~0.0062 mg/kg范围内;平均加标回收率在84.2~104.2%之间;6次进样重复性相对标准偏差(RSD)均在5.0%以内(n=6)。结论:该方法提取周期短,使用溶剂少,准确性好,适用于批量样品大葱等鳞茎类蔬菜中农药残留的监测。

液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测水中微囊藻毒素-LR

目的建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测水中微囊藻毒素-LR (microcystin-LR,MC-LR)含量的分析方法。方法将水样直接过0.45μm滤膜,经色谱柱XDB-C_(18),以乙腈和0.1%的甲酸水为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.2 mL/min,外标法定量。结果在微囊藻毒素-LR浓度为0.2～20μg/L的范围内呈良好的线性关系(r^2=0.999)。平均加标回收率在96.8%～101.7%,相对标准偏差为0.21%～1.80%。检出限为0.2μg/L,定量限为0.5μg/L。结论该方法快速,准确,适用于水样中MC-LR的检测,为相关检测机构的监测工作提供参考。

液相色谱三重四级杆串联质谱法检测多农残方法

针对液相色谱三重四级杆串联质谱法的应用,做了简单的论述。应用此方法能够检测出多种农残化合物,具有推广应用价值。为充分发挥此检测方法的作用,要做好方法应用要点的把控,保证农残检测结果的精准性。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定饮用水中十种硝基苯类污染物

通过确定前体离子、设定产物离子和优化碰撞电压,建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测饮用水中十种硝基苯类化合物的多重反应监测(MRM)方法。为了减少有机溶剂的使用,水样经亲水-疏水平衡固相萃取(HLB)小柱富集后,干燥、洗脱、浓缩、加内标、定容后分析。十种硝基苯类化合物在0.010~0.200μg·L-1线性范围内,相关系数可达到0.9999,方法检出限为0.0008~0.0028μg·L-1;实际样品的平均回收率为67.0%~122%,RSD为3.01%~13.4%。该方法抗干扰性强、灵敏度高、假阳性少、检出限更低,可用于饮用水中痕量硝基苯的含量分析。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测牛奶及其制品中恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素残留

目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测牛奶及其制品中恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素残留的分析方法。方法:取牛奶或牛奶制品,置加速溶剂萃取池中,加硅藻土,混合均匀后,置全自动加速溶剂萃取仪中,萃取溶剂选择甲醇-乙腈=2∶1(V∶V)进行提取;萃取完毕后,萃取液置塑料离心管中,低温离心10 min,上清液转移至GPC净化瓶中进行净化;净化液准确移取10 mL,4水浴氮吹至近干,加1 mL甲醇溶解,涡旋,滤过,超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪定性、定量检测。结果:恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素在0.01~6.0μg/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.011、0.008、0.007、0.010μg/L,加标回收率(三水平)在85.4%~103.6%范围内。结论:实验结果表明,此方法具有自动化程度高、检测结果准确度高等优点,适用于牛奶及其制品中常见抗生素残留的监测。

固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中4种杀菌剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法检测水中4种杀菌剂(嘧菌酯、戊唑醇、吡唑醚菌酯、肟菌酯).水样中的杀菌剂经HLB固相萃取柱富集后,使用C18色谱柱分离,以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)外标法定量分析.同时考察pH值、洗脱溶剂、洗脱量等对杀菌剂萃取效果的影响.试验结果表明,4种化合物在0.10~50.0μg/L浓度范围内具有较好的线性关系,检出限在0.004~0.095μg/L之间,回收率为68.7%~95.4%,相对标准偏差(n=5)低于10%.方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,适用于水中4种杀菌剂的定量分析.

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定苹果中的四螨嗪和啶氧菌酯

以苹果为基质,针对过固相萃取Cleanert PestiCarb/NH2净化小柱及QuEchERS两种不同的前处理方法的比较建立了气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定苹果中四螨嗪和啶氧菌酯的方法.结果表明,线性范围为4~320 ng·mL^-1时,采用QuEchERS前处理法,使用外标法或者内标法定量,检测结果与四螨嗪和啶氧菌酯浓度都呈良好的线性关系,相关系数都大于0.999.在0.01、0.05、0.20 mg·kg^-1加标水平下,每个浓度做6个平行样,回收率在84.20%~112.08%,RSD不超过6.53%.QuEchERS前处理法,简单、快速、高效,重现性、检出限、回收率都满足批量苹果的四螨嗪和啶氧菌酯的残留检测要求,可应用实际批量样品检测.

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定易腐果蔬中的环酰菌胺残留量

本文建立了易腐果蔬中环酰菌胺的气相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。将试样中残留的环酰菌胺用乙腈提取,经氯化钠盐析分层,提取液经无水硫酸镁、PSA吸附剂和C_(18)固相吸附剂分散固相萃取净化,气相色谱-三重四级杆串联质谱仪GC-MS/MS确证,外标法定量。方法通过空白基质溶液稀释标准物质建立校正曲线,以消除基质效应。结果表明,环酰菌胺在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.9998以上;在0.02~1.0 mg/kg范围内,平均添加回收率在88.83%~98.50%之间,相对标准偏差在2.5%~5.5%之间。该方法的定量限为0.01 mg/kg。

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法高通量检测生鲜肉中有机磷农药残留

该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药(organophosphorus pesticides, OPPs)残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO;、CH;COONa、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine, PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))分散固相萃取净化后,采用DB-1701色谱柱进行分离,GC-MS/MS检测。有机磷农药在1~100μg/kg线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.990 0,检出限为0.02~0.74μg/kg,定量限为0.08~2.48μg/kg,加标回收率为76%~106%,相对标准偏差为0.50%~7.9%。该实验建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同时检测18种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏、准确,能够满足生鲜畜禽肉中有机磷农药残留的高通量快速检测。