三重四级杆气质联用法测定水产品中9种麻醉剂的残留量

本文采用快速滤过净化柱,利用三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS),选取鱼、虾、贝3类水产品基质,构建能快速检测MS-222、苯佐卡因、利多卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚酯9种麻醉剂的检测方法。选用乙腈溶剂提取,DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源动态多反应监测(d MRM)模式,外标法定量,对3种典型水产品(鱼、虾、贝)进行方法验证。研究显示,9种麻醉剂在0.01~1μg/mL范围内呈良好线性关系,并且相关系数均大于0.998 9。该方法检出限为0.005 mg/kg,方法定量限为0.015 mg/kg。3种基质中9种麻醉剂在0.01、0.05、0.50 mg/kg添加水平下的平均加标回收率为85.4%~109.4%,平均相对标准偏差为1.2%~9.2%。运用优化后的方法对鱼、虾、贝3类水产品总计80个样品中9种麻醉剂残留量进行定性定量实验。结果表明:化合物中丁香酚检出率高,且在虾类样品中检出率高。该方法前处理操作简单、净化除杂彻底,仪器响应值高,分离效果显著,适用于水产品中多种麻醉剂的痕量检测和定性定量分析。

三重四级杆气质联用法分析小麦粉制品中富马酸二甲酯

建立了三重四级杆气相色谱质谱联用(GC-MS/MS)分析小麦粉制品中富马酸二甲酯的方法。小麦粉制品经乙腈提取,采用GC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式,以m/z113>85、m/z113>59离子对的相对丰度比例进行定性、以m/z113>85峰面积进行定量。建立的方法在0.005～5.0mg/L呈良好线性,检测限为0.010mg/kg(S/N=3),定量限为0.025mg/kg(S/N=10)。对同一样品测定6次,测定结果的相对标准偏差低于7.0%;方法在0.20～10.0mg/kg范围内的加标回收率为90%～108%。利用该方法分析了小麦粉、月饼、蛋糕、面包等制品中富马酸二甲酯,为富马酸二甲酯使用的监管提供了方法和依据。

顶空固相微萃取-三重四级杆气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素

该文运用了HS—SPME—GC—MS—MS法测定水中痕量2一MIB和GSM。当测定范围为2～200ng／L时，标准曲线的线性相关系数均≥0．9995；该方法的检出限分别为0．59和0．68ng／L；RSD为3．96％和4．54％；出厂水、管网水和原水的加标回收率为86．3％-113．7％。在藻类大量增殖时期，监测上海地区某水库内、外原水中2-MIB浓度，发现藻细胞数较多的原水中2-MIB浓度也较高；当藻细胞数低于5×10^6个／L时，2-MIB浓度低于国标限值（10ng／L）。此外库内水中2-MIB的产生相对于藻的产生具有一定的滞后性，且两者存在较为一致的变化趋势，佐证了2-MIB为藻类次生代谢产物；GSM的产生则与藻类代谢无明显相关性。

QuEChERS-三重四级杆气质联用法测定新疆辣椒酱中15种农药残留

建立辣椒酱中15种农药残留的快速测定方法。辣椒酱经优化后的QuEChERS技术提取和净化,根据15种农药残留特征碎片离子建立气质联用条件,在多反应监测模式(MRM——下进行检测,基质外标法定量。试验结果表明,在质量浓度0.0μg/mL~2.0μg/mL范围内,线性关系良好(R^(2)>0.99),检出限为0.002 mg/kg~0.006 mg/kg,回收率74.9%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.0%(n=6)。该方法简便、快捷,溶剂消耗量少,灵敏度高,适用于辣椒酱中农药残留的检测。

三重四级杆气质联用法测定水产品中12种碳九芳烃

该文建立了水产品中12种碳九芳烃的三重四级杆气质联用分析测定方法。建立了12种碳九芳烃的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方法,得到了12种碳九芳烃的保留时间和MRM质谱参数,并绘制了其总离子流图(total ion chromatography,TIC)。对乙酸乙酯、正己烷、丙酮和正己烷∶丙酮(体积比7∶3)混合溶液共4种有机溶剂提取水产品中目标物的能力进行试验,最后确定以乙酸乙酯为提取溶剂。比较了超声和均质2种提取方式,确定以均质为该方法的提取方式,提取时间2 min。研究了不同净化吸附剂用量对12种碳九芳烃回收率的影响,确定加入的净化吸附剂用量为:0.1 g乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)、1 g无水硫酸镁、1 g中性氧化铝。结果表明,12种碳九芳烃在质量浓度为0.01~1.0μg/mL线性良好,仪器检出限为0.124~2.502μg/L,定量限为0.413~8.340μg/L,方法检出限为0.248~5.004μg/kg,平均回收率为75%~112%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<6.7%,并用建立的方法测定了市场上不同水产品中12种碳九芳烃的含量,结果可靠。该方法可对水产品中的碳九芳烃进行定性定量分析,为地标乃至国标的建立提供参考。

QuEChERS结合三重四级杆气质联用法测定茶叶中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种农药残留。方法称取茶叶粉碎样,加乙腈(1%乙酸)超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA粉)、石墨化碳粉、中性氧化铝混合分散固相萃取后离心,上清液直接进入三重串联四级杆气质联用仪检测,基质标准曲线外标法定量。结果各种农药在10μg/L^500μg/L时线性关系良好,相关系数(r)均>0.998;定量限为1μg/kg^6μg/kg;茶叶空白基质加标浓度为20μg/kg、50.0μg/kg和200.0μg/kg时,15种农药的加标回收率为76.5%~118.8%,相对标准偏差为2.35%~7.56%。结论该方法检测灵敏度高、准确性好、操作简便快速,具有良好的回收率和稳定性。较好的解决了茶叶样品本底成分复杂的基质干扰,可满足茶叶中多种常见农药残留的日常检测需求。

三重四级杆气质联用仪多反应监测模式测定莜面中脂肪酸含量

采用三重四级杆气质联用仪(GC/MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFAME(90 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱在电子轰击电离(EI)源下采用多反应监测模式进行扫描,外标法定量分析。40种脂肪酸甲酯在38 min内达到完全分离,脂肪酸甲酯化标准品在0.4~40μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R均达到0.9997。C20:2等6种脂肪酸定量限为0.003 g/100 g,其余34种脂肪酸定量限为0.0006 g/100 g。脂肪酸在3个浓度添加水平下的加标回收率为86.8%~107.3%,精密度在0.9%~5.2%之间。此法操作简便,选择性高,准确度、精密度、灵敏度好,适用于莜面中脂肪酸含量的快速、准确测定。

吹扫捕集-三重四级杆气质联用测定生活饮用水中9种含氮消毒副产物

建立吹扫捕集-三重四级气质联用测定饮用水中6种卤乙腈、3种卤代硝基甲烷消毒副产物(DBPs)的方法,并了解本市饮用水中目标DBPs的浓度水平。优化吹扫捕集条件,气质联用条件建立检测方法,并对日常饮用水、原水样品进行检测,选用10#捕集阱(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛),选用DB-VRX色谱柱,对比25 mL吹扫管与5 mL吹扫管前处理灵敏度,确定吹脱时间为11 min,捕集阱温度为40℃,捕集阱热脱附温度为190℃,传输线温度为115℃,烘烤时间为10 min,吹扫流量为40 mL/min。在多反应监测(SRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,各个物质线性范围良好,r>0.996,方法检出限(LODs)为0.051~0.14μg/L,定量限为0.25~0.56μg/L,两种不同浓度加标回收率为70.2%~117.0%,相对标准偏差为2.45%~10.50%。该方法高效、灵敏、操作简单,对卤乙腈、卤代硝基甲烷等DBPs能进行有效检测。对出厂水、管网水进行检测,不同消毒工艺次氯酸钠、液氯和二氧化氯消毒时,卤乙腈检出质量浓度不同,为ND~3.20μg/L,卤代硝基甲烷未检出。

在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用法同时测定橄榄油中72种农药残留

目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪（GPC-GC/MS/MS）建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/MS/MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果 72种农药组分在5~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.99,测定低限为0.0045~1.00μg/L。对空白橄榄油样品进行3个浓度水平0.01、0.05和0.1 mg/kg的加标回收试验,各农药的加标回收率为60.5%？119.5%,相对标准偏差（RSD）为3.5%？14.7%。结论本方法具有前处理简便、快速高效、灵敏度高、试剂成本低等特点,完全能够满足橄榄油中72种农药残留的日常检测需要。

三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺

建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z345>215、m/z345>330离子对进行定性,以m/z345>215进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z342>171、m/z342>327离子对进行定性,以m/z342>327进行定量。方法在0.010～0.500mg/L范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%～8.6%、3.9%～6.2%和回收率分别为84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。

三重串联四级杆气质联用法测定化妆品中的三种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了一种快速、灵敏、准确的三重串联四级杆气质联用(GC-MS/MS)法,将其用于同时检测化妆品中的三种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二乙基己酯)增塑剂.化妆品经甲醇提取,HP-5MS柱分离,采用GC-MS/MS的多反应监测模式,以保留时间和离子对(母离子和子离子)信息比较定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量.结果表明,该方法的检出限为12～28ng/g,相对标准偏差为1.6%～7.54%,目标物的加标回收率为86.4%～121.1%;该方法可用于检测日常化妆品中邻苯二甲酸酯的含量.

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测荷斯坦和水牛原料乳中磺胺类药物残留

目的分析目前我国南方地区荷斯坦原料乳和水牛原料乳中磺胺类药物的残留情况。方法采集浙江和广西地区荷斯坦牛牧场和水牛牧场的120份原料乳,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测其中的磺胺类药物残留。结果方法的检出限和回收率分别为0.05~0.10μg/L和73.2%~108.3%。水牛乳中磺胺类药物的残留量低于6.67μg/L,荷斯坦牛乳中磺胺类药物的残留量低于7.88μg/L。结论高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测牛乳中磺胺类药物残留的结果准确可靠,我国南方地区的荷斯坦原料乳和水牛原料乳总体上处于安全范围。

三重四极杆气质联用法测定熟肉及其制品中多组分β-受体激动剂残留量

通过未检出β-受体激动剂的熟肉作为空白样品,采用酶解法将动物组织彻底分解,以固相萃取小柱进行萃取净化,净化液经衍生剂后经毛细管色谱柱程序升温分离,利用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM模式)对目标物进行采集,以氘代同位素化合物为内标进行内标法定量.采用质控样品和加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)评价方法的精密度.12种β-受体激动剂在0.20—50μg·kg-1范围线性关系良好,相关系数在0. 9925—0. 9995范围内,检出限为0. 2—0. 4μg·kg-1.空白样品在1. 00、10. 0、50.0μg·kg-1水平的回收率为65.5%—110.7%; RSD为1.16%—8.93%.此方法假阳性率低、准确、可靠.

三重四级杆液质法检测食品中毒黄素和米酵菌酸含量

旨在建立利用三重四级杆液相色谱质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食品中毒黄素和米酵菌酸含量的方法。样品在80%甲醇水溶液体系中萃取,离心后上清液经QuEChERS EMR-Lipid净化处理,浓缩、复溶后,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相经梯度洗脱,液质电喷雾离子源正负模式检测,使用外标法进行定量分析。实验结果显示,毒黄素和米酵菌酸在浓度为0.5~100μg/L的范围内表现出较好线性关系,线性线性相关系数r大于0.995,在不同基质多水平添加浓度下,回收率为86.8%~103.6%,相对标准偏差(RSD)小于5%,毒黄素方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg,米酵菌酸方法检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg。该方法灵敏度高、专属性好、准确可靠,适合食品中毒黄素和米酵菌酸含量的测定。

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L～1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%～116%,平行测定的RSD为6.0%～14.1%。

三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法测定化妆品中二噁烷的残留量

采用三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法建立了测定化妆品中二噁烷残留量的分析方法。以水为顶空溶剂,以正丙醇为内标物,顶空气液平衡后经VF-WAXms毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测(SIM)模式测定,采用标准加入单点-内标校正法定量。结果表明,二噁烷的线性范围为2.0～50 mg/kg,相关系数大于0.99。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率为97.9%～101.8%,相对标准偏差为0.6%～1.2%,最低检出限为1.0 mg/kg。该方法重现性好,准确可靠,能有效消除基质干扰,校正仪器漂移,可用于化妆品中二噁烷残留量的分析。

液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测人类辅助生殖技术用液中N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺含量

目的:建立采用液相质谱联用法检测体外生殖培养液中N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺指标成分的方法,分析不同用途培养液中N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺的含量。方法:采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法,使用SUPELCO Discovery HS F5-3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),柱温40℃;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式扫描,扫描方式为多反应监测。结果与结论:N(2)-L-丙酰胺-L-谷氨酰胺在1.276~12.76μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率在100.5%~103.0%,相对标准偏差小于1.98%。说明采用液相质谱联用法检测体外生殖培养液灵敏、快速、准确、专属性强,可为体外生殖培养液的质量标准研究提供依据。

QuEChERS结合三重四极杆气质联用仪测定芒果中10种有机磷农药残留

前处理采用QuEChERS方法,利用三重四极杆气质联用仪对芒果样品中的10种有机磷农药残留进行检测,通过线性关系、相对标准偏差、添加回收率等指标确定方法的准确性和可行性。结果表明,10种有机磷农药在0.01~0.40 mg/L线性关系良好(R≥0.996);10种有机磷农药在0.04 mg/L的混合标准溶液相对标准偏差为1.44%~4.10%,符合检测要求;10种有机磷农药在添加浓度分别为0.02、0.04、0.08、0.16、0.32 mg/L的混合标液时,平均添加回收率为75.00%~112.50%。说明该方法定性准确、操作简单,适合芒果样品日常的有机磷农药残留检测。

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物

建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。

液液萃取三重四极杆气质联用检测水中有机氯农药

采用液液萃取三重四极杆气质联用法检测水中有机氯农药,有机氯各物质线性回归方程线性良好,r>0.999,检测下限均低于0.2μg/L,符合《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)中有机氯要求,在纯水、自来水、地表水中的高低浓度加标回收率为77.2%~120%,精密度为1.35%~9.70%。