三重四级杆液质法检测食品中毒黄素和米酵菌酸含量

旨在建立利用三重四级杆液相色谱质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食品中毒黄素和米酵菌酸含量的方法。样品在80%甲醇水溶液体系中萃取,离心后上清液经QuEChERS EMR-Lipid净化处理,浓缩、复溶后,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相经梯度洗脱,液质电喷雾离子源正负模式检测,使用外标法进行定量分析。实验结果显示,毒黄素和米酵菌酸在浓度为0.5~100μg/L的范围内表现出较好线性关系,线性线性相关系数r大于0.995,在不同基质多水平添加浓度下,回收率为86.8%~103.6%,相对标准偏差(RSD)小于5%,毒黄素方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg,米酵菌酸方法检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg。该方法灵敏度高、专属性好、准确可靠,适合食品中毒黄素和米酵菌酸含量的测定。

三重四极杆液质联用仪同时测定酱腌菜中纽甜、三氯蔗糖的方法研究

纽甜、三氯蔗糖是人工合成甜味剂,甜度高、稳定性好、成本低,在食品生产加工中被广泛应用。《食品安全国家标准食品中纽甜的测定》(GB 5009.247—2016)规定了纽甜的测定方法,《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》(GB 22255—2014)规定了三氯蔗糖的测定方法,二者需要分别进行前处理,并采用不同的设备进样检测。本文统一了前处理方法,采用三重四极杆液质联用仪同时上机检测分析,峰位处平稳清晰,无杂峰出现,方法精密度良好,纽甜回收率为94.05%~111.33%,三氯蔗糖回收率为90.13%~111.99%,符合要求。

采用Agilent 6470三重四极杆液质联用系统直接进样测定水质中苯氧羧酸类除草剂

本文采用超高效液相色谱和Agilent 6470三重四极杆液质联用系统,建立了直接进样液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)测定水质中8种苯氧羧酸除草剂的分析方法.此方法与环保部2015年12月颁布的HJ770—2015《水质中苯氧羧酸类除草剂LC/MS/MS方法》保持一致性.该方法在50 pg·m L^(-1)—100 ng·m L^(-1)浓度范围内8种苯氧羧酸类除草剂的线性相关性良好,相关系数R^2均大于0.99;在100 pg·m L^(-1)的低浓度添加水平下连续进样10针,所得数据展现出了良好的稳定性和重复性;检测限在10—50 pg·m L^(-1)范围内,灵敏度是标准方法 HJ770—2015的50—100倍,且仪器仍然保持良好的稳定性.

三重四级杆液质联用仪测定水中涕灭威的方法研究

本文建立了水质涕灭威的样品采集及前处理方法,并应用三重四级杆液质联用仪(HPLC-MS-MS)测定其含量。实验结果表明,三重四级杆液质联用仪测定水中涕灭威是一种快捷、准确、方便的实验方法。

三重四级杆液质联用仪校准中常见问题分析及处理

三重四级杆液质联用仪应用广泛,科学的使用和维护保养是提高仪器使用寿命的有力保障。探讨了三重四级杆液质联用仪在校准过程中常见故障分析,以此为相关仪器的正常使用提供参考。

三重四级杆液质联用法快速测定水中痕量阿特拉津

该文建立了三重四级杆液质联用法直接测定水中阿特拉津含量的分析方法。水样经0．20Hm的有机滤膜过滤后，直接进样测定。该方法相比于标准的液相色谱分析法，通过选择离子反应监测（MRM），实现更加准确的定性定量，方法检测灵敏度高，避免了繁琐的前处理过程，简便、高效。检出限为0．01gg／L，加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差为5％～10％（n=5）。

三重四级杆液质联用技术及数据采集模式分析

主要介绍了三重四级杆质谱联用仪的离子传输、电喷雾离子源和大气压化学离子源的特点、质量分析器、图谱分析以及其数据采集模式,使液质联用仪的使用者更加深刻理解仪器的原理和运行,对故障排除及仪器维护起到很好的作用。

三重四级杆液质联用法快速测定地表水和饮用水中微囊藻毒素LR

该文采用三重四级杆液质联用法快速测定地表水和饮用水中微囊藻毒素，水样经0.20μm的有机滤膜过滤后，1：1加入甲醇混合后直接进样测定。该方法相比于液相色谱法，省去了繁琐的固相萃取工作，通过选择离子反应监测（MRM），实现更加准确的定性定量，避免假阳。性的结果，方法灵敏度高、简便、高效。方法检出限度为0．05μg／L，加标回收率在72．0％-95．2％之间，结果令人满意。

气相色谱——三重四级杆质谱联用仪测定蔬果中38种农药残留及其在20种蔬果产品中的基质效应

建立了蔬果中38种农药残留检测的气相色谱-三重四级杆质谱联用(GC-MS/MS)方法,甲胺磷、δ-六六六回收率在79. 8%~84. 9%之间,另外36种农药回收率在96. 4%~114. 1%之间,RSD值在3. 3%~9. 3%之间。探讨了38种农药残留及其在20种蔬果产品中的基质效应,在GC-MS/MS上,主要表现为基质增强效应,随着化合物浓度增大,基质增强效应减弱。为保证检测结果的准确性,必须使用基质标样进行校正,当选取黄瓜或大白菜作为基质配制标样进行定量时,大部分农药在另外19种蔬果产品中的回收率能达到80%~130%之间。

QuEChERS前处理-三重四极杆液质联用仪检测草莓中多种农药残留

运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系数在0.9976~0.9999之间。此方法选择性强、有机溶剂用量少、操作简便、准确可靠、灵敏度和精密度好,适合用于草莓中常用农药残留的高效率检测。

珀金埃尔默新型QSight^(TM)三重四极杆液质联用仪帮助分析实验室实现高灵敏度、高通量和高效率的样品分析进程

珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司（以下简称：珀金埃尔默）在上海新国际博览中心举行的慕尼黑上海分析生化展发布会上隆重推出QSight（TM）三重四极杆液质联用仪.QSight（TM）三重四极杆液质联用仪提供专利的层流式质谱分析技术,使实验室能够检测极其复杂的样品并提高处理能力.QSight（TM）液质系统与珀金埃尔默AltusUPLC液相色谱仪联用可提供从样品制备到结果、报告输出的完整解决方案，适用于食品、工业和环境领域．在食品安全监管方面，QSight“三重四极杆液质联用仪可对农作物中日益常见的各种农药残留进行专业检测，还能分析食物中的真菌毒素、抗生素和兽药残留等成分．

全新三重四级杆气质联用方案

2007年6月6日赛默飞世尔科技隆重推出TSQ Quantum^TM GC气相色谱质谱联用系统。该解决方案适用于制药、食品、临床研究，毒理和环境分析实验室，通过QED—MS／MS，实现低检出限定量和结构同时确认。

布鲁克EVOQ系列液质联用型三重四极杆质谱

EVOQ系列创新的软件设计和大气压电离（API）技术带来了高灵敏度定量分析。 更容易，采用创新的交错式四级杆（IQ）设计的双霞离子漏斗，使小分子和乍物分了．的分析能够轻易达到超高的灵敏度。

亲水作用色谱-三重四极杆质谱法分析肉中代谢调节剂美度铵残留

本文采用亲水作用(HILIC)色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配外标曲线定量.结果显示,5—1000μg·kg^(-1)浓度范围内线性良好,判定系数r^(2)均大于0.995,线性良好;猪肉、虾中美度铵的检出限分别为0.2、0.3μg·kg^(-1),定量限分别为0.7、1.0μg·kg^(-1),空白样品中加标5、10、50μg·kg^(-1),加标回收率81.8%—109.5%之间.该方法简便,灵敏度高,准确度好.

下一代主力液质联用仪——AB SC IEX 4500系统

AB SCIEX公司在2012年美国PITTCON会议上推出下一代主力液相色谱质谱联用系统4500系列,为常规定量和筛查分析设定了新标杆。AB SCIEX Triple Quad 4500系统是一款新型的三重四极杆质谱仪,相比市场上竞争的其它三重四极杆质谱仪,该系统灵敏度提高了10倍。AB SCIEX 4500系统同样具备QTRAP技术,集定性和定量功能于一体。专利QTRAP技术结合业界灵敏度最高的线性加速离子阱,使得灵敏度相比同档次的三重四极杆质谱提高了100倍。

液相色谱-串联四极杆质谱法测定罂粟壳主要成分在止咳药中的含量

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪，用多离子反应检测（MRM）定量法检测，通过对样品SPE净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法学验证，建立了定量检测止咳药中的罂粟壳含量的理想方法。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的母离子质荷比分别为286．2、300．2、340．7、413．4、289．3；定量用子离子分别为165．0、215．1、202．5、324．7、220．0、201．1，另一组子离子分别为181．1、165．1、324．7、353．1、165．0。本方法灵敏度高、操作简单、定量准确。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的检出限LOD分别为0．073、0．024、0．003和0．O009μg／L（进样量10μL），定量限LOQ分别是0．24、0．08、0．01和0．003μg／L。回收率为95％～110％。

大豆异黄酮的去酰基化结合液质联用系统提高总异黄酮含量测定准确性的研究

为了准确测定原料和产品中的总大豆异黄酮含量,建立了通过碱水解法将不稳定形式的大豆异黄酮(含丙二酰基和乙酰基)转化为稳定形式(含葡萄糖苷和苷元)的液相色谱-三重串联四极杆液质联用仪(liquid chromatography-triple tandem quadrupole liquid mass spectrometer,LC-MS/MS)测定方法,并进行了验证。去酰基化后总大豆异黄酮由大豆苷、黄豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆苷元、染料木素这六种化合物组成。它们的线性范围分别为0.1~4.1μg/mL、0.11~4.36μg/mL、0.12~4.84μg/mL、0.1~4μg/mL、0.11~4.58μg/mL、0.11~4.37μg/mL。大豆异黄酮原料和产品药片的相对标准偏差(RSD)分别为4%和2%,原料和片剂中各成分的回收率均在90%~110%之间,且所有组分分析完成时间不超过10分钟。大豆异黄酮量的准确测定保证了大豆异黄酮类原料中规定的异黄酮量,以及产品标签上的正确异黄酮量。

基于AQC衍生和液质联用的茶叶游离氨基酸分析

【目的】开发一种能快速、准确、可靠地对各茶叶中蛋白质氨基酸和低含量非蛋白质氨基酸进行测定的方法,为分析茶叶氨基酸组分提供新途径。【方法】质控样品经提取和氨基喹啉-N-羟基丁二酰氨基甲酸酯(AQC)衍生后,通过三重四极杆液质联用仪进行测定,优化质谱条件,评估35种氨基酸的线性范围、检出限、定量限、重现性和回收率,并应用该方法对市售的六大茶类(红茶、绿茶、白茶、黄茶、乌龙茶和黑茶)共50批次样本的游离氨基酸含量进行测定。【结果】采用AQC衍生—液相色谱串联三重四极杆质谱法可在20 min内完成35种氨基酸的定性定量检测,线性回归良好(R>0.9900);定量限在2.1×10-6~1.8×10^-2 mg/L,检出限在6.3×10^-7~5.5×10^-3 mg/L;日内重现性≤4.6%,日间重现性≤5.4%;加标回收率81.0%~99.9%,相对标准偏差(RSD)≤9.5%。对六大茶类游离氨基酸的测定结果显示,除绿茶和黄茶的氨基酸构成相似外,其他茶类的氨基酸构成均呈现出各自的规律性特征,氨基酸的定量结果可通过3个主成分(累积方差为66.5%)实现茶类区分。其中,蛋氨酸、苯丙氨酸、肌氨酸、茶氨酸、瓜氨酸、3-甲基-L-组氨酸、精氨酸、色氨酸、组氨酸和1-甲基-L-组氨酸的变量权重值(VIP)大于1.0,对茶类判别贡献较大。【结论】AQC衍生结合液相色谱质谱联用是一种快速、可靠、有效的分析方法,能对茶叶中的蛋白质氨基酸和低含量非蛋白质氨基酸进行高灵敏度定量。

三重四级杆液质联用法快速测定全血样中9种抗凝血类灭鼠剂

目的建立三重四级杆液质联用法,同时测定鼠药中毒患者血液样品中9种常见抗凝血类灭鼠剂(杀鼠醚、杀鼠灵、敌鼠钠盐、氯敌鼠、溴敌隆、大隆、杀它仗、鼠得克、氯杀鼠灵)。方法试样用乙腈提取,高速冷冻离心,过0.2μm滤膜,直接经液相色谱柱分离,在MRM模式下以三重四级杆质谱检测器测定血液中9种灭鼠剂。结果本方法中,9种抗凝血类灭鼠剂的空白血样加标回收率为75.3%~109.8%,相对标准偏差为2.6%~10.8%,在0.05μg/L^500.00μg/L的浓度内,相关系数>0.998,检出限为0.004μg/L^1.200μg/L,定量限为0.014μg/L^4.000μg/L。结论该法简单、快速、灵敏度高、定性确证和定量准确,可同时对血液中溴敌隆、大隆、氯敌鼠、杀鼠灵等9种灭鼠剂进行定性确证和定量测定,满足突发中毒事件快速应急检测的要求。

液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。