HPLC-DAD法同时测定四季三黄丸中9种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法同时测定四季三黄丸（大黄、黄柏、黄芩等）中9种成分的含有量。方法分析采用Agilent SB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈（A）-0.5%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温38℃;大黄酸、大黄素、大黄素酚和大黄素甲醚检测波长254 nm,栀子苷240 nm,黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素278 nm,巴马汀345 nm;进样量10μL。结果栀子苷、黄芩苷、黄芩素、巴马汀、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在15~225μg/m L（r=0.999 8）、8~120μg/m L（r=0.999 3）、7~105μg/m L（r=0.999 6）、10~150μg/m L（r=0.999 3）、20~300μg/m L（r=0.999 5）、6~90μg/m L（r=0.999 7）、5~75μg/m L（r=0.999 6）、15~225μg/m L（r=0.999 5）、21~315μg/m L（r=0.999 4）范围内线性关系良好,平均回收率98.82%~100.85%,RSD均小于2.0%。结论该方法简单、准确、可靠,可用于四季三黄丸的质量控制。

三黄丸治疗溃疡性结肠炎临床观察

运用三黄丸治疗溃疡性结肠炎脾虚湿热证患者 30例 ,并设对照组口服柳氮磺吡啶(SASP) 30例比较 ,两组疗效无显著差异 (P >0 0 5 ) ,三黄丸可有效降低血清Ig和C3 水平 ,升高淋巴细胞转化率 ,与SASP比较有明显差异 (P <0 0 1)。临床应用三黄丸过程中未发现不良反应 ,安全性明显优于SASP。三黄丸具有抗炎和免疫调节作用。

高效液相色谱法同时测定四季三黄丸中4种活性成分的含量

采用高效液相色谱法测定四季三黄丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的含量。样品经甲醇超声提取后,利用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素检测波长分别为240,345,278,287nm。栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的线性范围分别为7.66~76.6,8.99~89.9,3.87~38.7,4.45~44.5mg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.27,0.038,0.037,0.048mg·L^(-1)。加标回收率在96.3%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~2.4%之间。

三黄丸对溃疡性结肠炎大鼠模型组织TNF-α、IL-6、IL-8的影响

目的:观察三黄丸汤剂对大鼠溃疡性结肠炎(UC)病变结肠组织TNF-α、IL-6、IL-8的影响,研究三黄丸治疗UC的机制。方法:采用2,4-二硝基氯苯(DNCB)免疫加醋酸局部灌肠法建立大鼠UC模型,ELISA法检测大鼠结肠组织TNF-α、IL-6、IL-8值。结果:三黄丸汤剂能显著降低大鼠UC模型TNF-α、IL-6、IL-8含量。结论:三黄丸汤剂能抑制结肠粘膜促炎因子的释放可能是其治疗UC的作用机制之一。

三黄丸超微速溶颗粒治疗溃疡性结肠炎脾虚湿热证临床观察

目的比较不同剂量三黄丸超微速溶颗粒与传统汤剂治疗溃疡性结肠炎的临床疗效,探索超微颗粒复方最佳剂量。方法 60例溃疡性结肠炎脾虚湿热证患者随机分为3组,分别予三黄丸超微速溶颗粒1/3剂量、1/5剂量和传统汤剂,疗程15 d。结果主症积分、结肠镜检查结果治疗前后自身比较,超微颗粒1/3剂量组与传统汤剂组差异均有统计学意义(P<0.01),超微1/5剂量组差异无统计学意义(P>0.05);中医证候疗效、主症积分疗效及结肠镜检查组间比较,超微颗粒1/3剂量组与传统汤剂组差异均无统计学意义(P>0.05),而1/5剂量组与传统汤剂组差异有统计学意义(P<0.01)。结论三黄丸超微颗粒1/3剂量与传统汤剂治疗溃疡性结肠炎疗效显著,且两组疗效相当,超微1/5剂量组无显著疗效。

四季三黄胶囊与四季三黄丸的药效学研究

目的 :观察并比较四季三黄胶囊与四季三黄丸的药效学作用。方法 :抗炎试验、解热试验及小肠推进试验。结果 :四季三黄胶囊能明显抑制二甲苯所致的小鼠耳肿胀及角叉菜胶所致的大鼠踝关节肿胀 ;能显著抑制鲜酵母所致的大鼠体温上升 ,能明显加快小鼠的肠蠕动。结论

HPLC法同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量

建立了一种同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.色谱条件为Agilent Zorbax SB-C18分离柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),乙腈-6 mmol/L KH_2PO_4流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,多波长切换检测.结果表明,盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷线性范围分别为3.8 28.4μg/m L(r=0.999 8),16.5 123.8μg/m L(r=0.999 6)和3.8 28.4μg/m L(r=0.999 7),加样回收率分别为97.2%(RSD=1.5%),97.7%(RSD=2.6%)和102.9%(RSD=2.8%).本方法可以同时分析四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量,对该制剂质量进行有效监控.

三胶三黄丸治疗男性不育50例

报告了三胶三黄丸对50例男性不育患者的治疗结果。统计表明:用此方治疗非全身性和非生殖系器质性病变的男性不育患者,在消除或减轻性功能障碍方面,其总有效率为95.65％,显效率为56.52％。在改善精液常规检查异常方面,其总有效率为94.12％,显效率为84.04％。

四季三黄丸质量标准研究

目的:研究四季三黄丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对四季三黄丸的主要成分大黄、黄柏、黄芩、栀子进行定性鉴别;高效液相色谱法(HPLC)测定四季三黄丸中大黄酚的含量。结果:TLC色谱中均能明显地检出大黄、黄柏、黄芩、栀子;HPLC法测和本品中大黄酚的含量为0.288～0.321mg.g-1;在1.848～10.848μg/g范围内,溶液的浓度与峰面积呈良好线形关系,r=0.9999;加样平均回收率为98.48%(n=6),RSD为1.20%。结论:本品定性,定量方法简便,准确,专属性强,质量标准能控制该品种的内在质量。

基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的四季三黄丸质量控制研究

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC法)建立四季三黄丸的指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价,为其质量一致性提供依据。方法:采用UPLC仪,Shimadzu Shim-pack gist C18(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,检测波长254 nm。建立20批四季三黄丸的指纹图谱并进行相似度分析,结合主成分分析(PCA)、热图聚类分析(CA)对四季三黄丸进行整体质量评价。结果:建立的指纹图谱方法重复性、稳定性RSD均<2%,共标定了16个共有峰,通过对照品比对指认了11个色谱峰(栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、盐酸小檗碱、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。20批样品同一企业相似度>0.90,不同企业样品间相似度在0.70~0.80。通过CA及PCA分析20批样品聚成2类,表明不同企业及批次药物质量之间存在差异。结论:本实验建立的分析方法准确、可靠且简便易行,采用指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评定不同企业不同批次四季三黄丸的质量的一致性,为四季三黄丸的整体质量控制提供理论基础。

四季三黄丸高效液相指纹图谱与其体外抗氧化活性的灰关联度分析

目的:建立中药制剂四季三黄丸HPLC指纹图谱,确定10批四季三黄丸指纹图谱共有峰与其体外抗氧化活性作用贡献大小。方法:利用HPLC研究四季三黄丸指纹图谱,利用DPPH自由基清除实验研究其体外抗氧化作用,利用灰关联度分析法研究其谱效关系。结果:将10批经过积分处理的四季三黄丸样品的色谱图导入国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版软件,确定了33个共有峰,批次间相似度均在0.9以上,通过与对照品的保留时间和在线紫外光谱进行比较,对其中9个特征峰进行了定性;四季三黄丸体外抗氧化作用是多化学成分共同作用的结果,通过实验确定了各特征峰对DPPH自由基清除作用贡献大小顺序,其中11号峰和31号峰贡献最大,4号峰和13号峰贡献最小。结论:本实验所构建的四季三黄丸HPLC指纹图谱方法简单,重复性好,可为四季三黄丸的鉴别和质量评价提供参考,四季三黄丸HPLC指纹图谱与其体外抗氧化活性之间有一定的相关性。

正交试验法优选三黄丸提取工艺

目的:优选三黄丸的提取工艺。方法:以盐酸小檗碱含量为指标,高效液相色谱法测定提取液中盐酸小檗碱含量,采用正交试验设计优选三黄丸的提取工艺。结果:三黄丸的最佳提取工艺为6倍量水提取2次,每次1.5 h。结论:该提取工艺稳定,安全,简便易行。

化药合并三黄清胃丸治疗寒热错杂型消化性溃疡的疗效评价

目的:评价三黄清胃丸治疗寒热错杂型消化性溃疡的临床疗效。方法:选取2013年1月至2013年12月我院门诊和住院收治的寒热错杂型消化性溃疡患者94例,随机分为对照组和治疗组各47例,对照组给予化药治疗,治疗组在化药治疗的基础上加三黄清胃丸内服。评价胃镜疗效、Hp疗效、中医症候疗效以及不良反应发生情况和远期复发情况。结果:经过4周治疗后,治疗组痊愈率为65.96%,总有效率为93.62%,显著高于对照组的51.06%和82.98%(P<0.05);治疗组治疗后14C-DPM值均显著低于治疗前和对照组,且Hp转阴率显著高于对照组(P<0.05);治疗组痊愈率和总有效率明显高于对照组(P<0.05),但不良反应发生率和远期复发率均显著低于对照组(P<0.05)。结论:与单纯的化药治疗相比,加服三黄清胃丸治疗寒热错杂型消化性溃疡能显著提高近远期临床疗效,且不良反应较少。

HPLC法测定四季三黄丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相法(HPLC)测定四季三黄丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用C18柱,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调节pH3.0±0.1)=23:23:54为流动相,检测波长274nm,流速1.0ml/min。结果黄芩苷在0.64～3.25μg范围内线性关系良好,R=0.9999;盐酸小檗碱在0.32～1.7μg范围内线性关系良好,R=0.9995。结论本方法操作简便、方法可靠、结果准确、重现性好,可作为该产品质量控制的方法。

三黄肾康丸治疗大鼠慢性肾衰的实验研究

目的 :观察三黄肾康丸对腺嘌呤致大鼠慢性肾衰 (CRF)的影响。方法 :连续喂养0 75 %腺嘌呤使Wister大鼠产生类似于人慢性肾衰的症状。2周后 ,治疗组大鼠每天用中药三黄肾康丸 (12 0g/kg、6.0g/kg)灌胃 ,连续6周 ,并于第4、8周测定大鼠血尿素氮 (BUN )、肌酐 (Scr)、RBC、HGB、HCT及肾脏病理学检查。结果 :三黄肾康丸明显改善大鼠肾衰的症状 ,与模型组大鼠比较 ,肾重量减轻 (P<0 01) ,纤维化程度降低 ,肾组织内结晶沉积物减少。结论

三黄清心丸质量标准研究

目的:为三黄清心丸质量控制提供方便可行的方法.方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用HPLC法对三黄清心丸中黄芩苷进行含量测定.结果:薄层层析可成功鉴别出冰片、大黄、栀子和甘草等药材;Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm);柱温25℃;流动相:甲醇-水-磷酸(40:60:0.2);流速:1mL/min;检测波长:280nm;进样量在0.2～1.6 μ g内有良好的线性关系,回归方程:Y=129546X-158 316,r=0.9999,加样回收率为97.7%,RSD=1.44%.结论:本实验方法基本可控制三黄清心丸的质量.

三黄睛视明丸UPLC指纹图谱

目的建立三黄睛视明丸UPLC指纹图谱。方法三黄睛视明丸的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;检测波长203 nm;柱温30℃。结果建立了三黄睛视明丸指纹图谱,共32个共有峰,并鉴定其中18个;10批制剂、11批水提物和12批醇提物指纹图谱的相似度均在0.90以上,且两个中间体与制剂指纹图谱相关性对比结果均较好。结论该方法可靠高效,可用于三黄睛视明丸生产工艺评价及产品质量控制。

四季三黄胶囊的主要药效学研究

目的研究并比较四季三黄胶囊与四季三黄丸的主要药效学作用。方法观察四季三黄胶囊的解热作用、抗炎作用、抗菌作用和对正常小鼠及肠燥结小鼠小肠推进运动。结果对鲜啤酒酵母及2,4-二硝基苯酚致大鼠发热,四季三黄胶囊均能明显降低实验动物体温;能抑制由二甲苯引起的小鼠耳壳肿胀及磷酸组胺引起的腹部皮肤毛细血管通透性增高;促进正常小鼠及肠燥结小鼠的肠推进运动。体外抑菌实验显示,四季三黄胶囊对金黄色葡萄球菌、伤寒杆菌、大肠杆菌、福氏志贺菌、绿脓杆菌、变形杆菌均有明显的抑制作用。各作用呈剂量依赖性,与原剂型相比,胶囊作用强。结论四季三黄胶囊具有较强的解热、抗炎、抗菌、通便等作用。