三聚甲醛精制过程开发与研究(Ⅲ)——精馏塔模拟计算及萃取—精馏联合工艺的优化

根据液——液萃取计算结果,采用严格的三对角矩阵法对精馏塔进行了模拟计算,得到了在不同相比下精馏塔的主要操作参数。以总费用为目标函数,优化了三聚甲醛萃取——精馏工艺的操作参数。

广陈皮精油的特异性分析

本研究采用水蒸气蒸馏法,提取广陈皮和来自广西、浙江、四川地区陈皮的精油,同等质量广陈皮的精油含量高于其他地区陈皮(p<0.05)。采用气相色谱-质谱(GC-MS)从精油中共鉴定出111种组分,其中48种组分是第一次在广陈皮中被分析鉴定到。利用主成分分析(PCA)和热图(heatmap)对广陈皮与其他地区陈皮精油组分及含量进行统计学分析,发现存在明显差异:不仅表现在相对含量较高的D-柠檬烯、γ-松油烯、2-(甲氨基)苯甲酸甲酯,还表现在一些相对含量较少的α-合金欢烯、松油醇和石竹烯等成分上。偏最小乘法判别分析(PLS-DA)陈化一年和两年的广陈皮精油组分和含量,首次揭示对广陈皮与其他地区陈皮的差异来源贡献较大的化合物还有香芹酮(0.03%~0.23%)、(E,E,E)-2,6,10-三甲基-2,6,9,11-十二烷四烯-1-醛(0.03%~0.80%)、紫苏醛(0.04%~0.34%)、4-甲基-1-甲基乙基-双环-己2烯(0.51%~0.84%)和6,6-二甲基-2-亚甲基-双环庚烷(1.42%~2.28%);其中香芹酮、(E,E,E)-2,6,10-三甲基-2,6,9,11-十二烷四烯-1-醛和紫苏醛仅在广陈皮中检测到,而4-甲基-1-甲基乙基-双环-己2烯和6,6-二甲基-2-亚甲基-双环庚烷在广陈皮中的含量显著高于其它地区陈皮。另外,陈化一到五年的优质广陈皮精油PLS-DA分析结果显示,陈化一年的广陈皮与陈化两到五年的广陈皮精油差异较大,提示陈化的最初两年是广陈皮陈化特定风味物质形成的关键点,是研究陈化机理的重要时期。

分心木中2个新的脂肪酸酯

目的研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus的化学成分。方法采用正相硅胶、反相ODS、中压制备液相色谱和制备型高效液相色谱等多种色谱技术和手段进行分离和纯化,通过1D和2D-NMR、HR-ESI-MS等谱学数据分析鉴定化合物结构。结果从分心木中共分离得到5个脂肪酸类成分,分别鉴定为胡桃酸酯A(1)、胡桃酸酯B(2)、pinellic acid(3)、(Z)-11R,12S,13S-trihydroxy-9-octadecenoate(4)和9S,12S,13S-三羟基十八烷-10E,15Z-二烯酸(5)。结论化合物1和2为新的脂肪酸酯类化合物,化合物3~5为首次从胡桃中分离得到。