半监督空谱局部判别分析的高光谱影像特征提取

为充分利用高光谱影像中蕴含的空谱特征,提出了一种半监督空谱局部判别分析的高光谱影像特征提取算法(S4LFDA)。鉴于高光谱数据集具有空间一致性,首先将像元进行空间重构,保存高光谱数据的近邻关系;其次引入光谱信息散度重构像元间的相似度;为了充分利用大量无标签样本提高算法性能,采用模糊C均值聚类算法对样本进行聚类分析得到伪标签;然后通过增加规范化项到局部力导引算法(FDA)的类内散度矩阵和类间散度矩阵中,以此保持无标签样本的聚类结构一致性;最后通过局部FDA算法来保持有标签样本类间散度最大化和类内散度最小化并求解最佳投影向量。S4LFDA算法既保持了数据集在光谱域的可分性,又保持了像元在空间区域内的近邻关系,合理利用有标签样本及无标签样本,提高了算法的分类性能。在Pavia University和Indian Pines数据集上进行实验,总体分类精度达到95.60%和94.38%。与其他维数约简算法相比,该算法有效提高了地物分类性能。

基于半经验法多球中子谱仪校准

基于半经验法扣除中子散射本底,提出了一种多球中子谱仪校准的新方法。首先用热中子参考辐射装置校准多球中子谱仪各中子球内He-3正比计数器的探测效率。用多球中子谱仪各中子球单独测量参考^(241)Am-Be中子源,结合半经验法扣除散射,给出了各中子球的注量响应。结合两者实验结果,获得^(241)Am-Be源能谱并给出谱仪注量响应。结果表明,校准的多球中子谱仪具备快中子区测量能力。

竹沥半夏炮制前后HPLC指纹图谱及4种核苷类成分含量比较

目的比较姜半夏与其竹沥炮制品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及核苷类成分变化,为竹沥半夏的质量评价提供参考。方法采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立10批姜半夏及其炮制品竹沥半夏的HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行系统聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA);测定姜半夏与竹沥半夏中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷共4种核苷类成分的含量。结果10批姜半夏和竹沥半夏与其对应对照指纹图谱R的相似度均在0.851~0.990之间。2种样品共得到10个共有峰,并指认出了4个成分,分别为次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷。HCA、PCA、OPLS-DA结果均显示,姜半夏、竹沥半夏样品分别聚为一类,且OPLS-DA筛选出姜半夏与竹沥半夏4个差异性成分,根据变量重要性投影值排序依次为峰8、峰1、峰6(腺嘌呤)、峰10。含量测定结果显示,竹沥半夏中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷的平均含量较姜半夏分别下降了15.90%、12.00%、26.04%、22.18%,其中次黄嘌呤、腺嘌呤、鸟苷含量差异具有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。结论本研究建立的指纹图谱及含量测定方法操作简便、重复性好,可用于姜半夏和竹沥半夏的定性、定量分析;竹沥炮制姜半夏后4种核苷类成分的平均含量降低。

直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中14种半挥发性有机污染物

建立了直接进样-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水质中乐果、涕灭威、敌敌畏、克百威等14种半挥发性有机污染物。结果表明,14种半挥发性有机污染物在0.5~100μg/L范围内线性关系较好(r^(2)≥0.99),方法检出限在0.011~0.042μg/L之间,测定下限在0.046~0.169μg/L之间;3个加标水平下的平均回收率为85.8%~118.0%,相对标准偏差为0.49%~8.31%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于生活饮用水、地下水和地表水中14种半挥发性有机污染物的快速检测。

离子色谱法测定肝素钠总己糖胺中半乳糖胺含量的方法研究

目的:建立肝素钠总己糖胺中半乳糖胺含量的检测方法。方法:将标准品及供试品在100℃下水解6 h,使用戴安ICS5000型离子色谱仪,以14 mm氢氧化钠溶液为淋洗液在0.5 m L/min流速下,经戴安氨基酸捕集柱(50 mm×4 mm)、PA20型色谱柱(150 mm×3 mm)分离,进入配备Au工作电极、pH-Ag-AgCl参比电极的安培检测器中进行检测。结果:经不低于6 h水解,供试品充分水解,空白溶液无干扰峰,水解标准溶液色谱图中,理论板数、分离度、拖尾因子等均符合USP〈831〉的规定,半乳糖胺的检测限和定量限分别达到2 ng/mL、4 ng/mL,半乳糖胺在4~160 ng/mL浓度范围内线性良好,平均加样回收率达到101.2%,RSD为2.64%,水解标准溶液和水解供试品溶液放置24 h,检测结果的RSD为1.53%。结论:方法专属性、系统适用性、线性、灵敏度、回收率良好,适用于肝素钠总己糖胺中半乳糖胺含量的检测。

基于指纹图谱和药效评价的丁半方不同剂型一致性研究

目的:基于指纹图谱和药效评价丁半合剂和丁半颗粒二者在药效质量方面的一致性,并探讨丁半清热方的作用机制。方法:建立12批丁半制剂的指纹图谱,确定共有峰及其来源归属,并进行数据分析和相似度评价;建立干酵母混悬液致大鼠发热模型,给药7 d,记录体温,观察阿司匹林组、丁半合剂高剂量组、丁半合剂低剂量组、丁半颗粒高剂量组和丁半颗粒低剂量组对发热大鼠的解热作用;建立二甲苯致小鼠耳郭肿胀模型,观察阿司匹林组、丁半合剂高剂量组、丁半合剂低剂量组、丁半颗粒高剂量组和丁半颗粒低剂量组对小鼠耳郭肿胀度的影响。酶联免疫吸附试验法(ELISA)测定各组发热大鼠下丘脑中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-1β(IL-1β)的含量。结果:12批制剂指纹图谱中确定了13个共有峰,丁半合剂和丁半颗粒在指纹图谱上具有一致性,表现出相同的物质基础。与模型组比较,丁半合剂和丁半颗粒均能降低干酵母所致发热大鼠的直肠温度,差异有统计学意义(P<0.05);与对照组比较,丁半颗粒高剂量组对二甲苯致小鼠耳郭肿胀抑制率较高,差异有统计学意义(P<0.05)。丁半合剂和丁半颗粒能抑制发热大鼠下丘脑中TNF-α和IL-1β含量的升高。结论:丁半合剂和丁半颗粒在指纹图谱和药效作用方面具有一致性,二者均有的解热抗炎作用,可能是通过抑制模型大鼠下丘脑TNF-α、IL-1β含量的升高而发挥解热作用。

半制备整体柱液相色谱法测定食品中泛酸的含量

目的:建立半制备整体柱液相色谱法测定食品中泛酸含量的分析方法。方法:样品中泛酸用热水提取,以磷酸二氢钾溶液和乙腈为流动相,流速2 mL·min^(-1),进样量500μL,柱温30℃,检测波长200 nm,经Merck半制备整体柱净化,在泛酸出峰处收集溶液,收集液经反相C18柱定量分析。结果:泛酸浓度在0.001~0.032μg·L^(-1)具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.025 mg/100 g,定量限为0.08 mg/100 g,泛酸在食品中测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.6%,加标回收率均大于90%。结论:针对含有蛋白、肽、淀粉等复杂基质的食品,本半制备整体柱液相色谱法的检测一致性较好,分离度、精密度、准确性等均符合要求。有效解决复杂基质、杂质干扰下目标峰难分离、检测结果不稳定、平行差的问题。

交流电弧直读原子发射光谱法在矿石中定量和半定量分析的应用

采用内标法以对数坐标进行拟合曲线,光谱可定量的元素是标准曲线线性较好的,可计算矿石中元素的准确含量,光谱不可定量的元素,在摄谱时获得了这些元素的谱线强度(即为黑度),用目视法与一起摄谱的标样比较谱线的黑度,确定这些元素大致质量分数范围,实现了矿石中定量和半定量元素的分析检测,一次摄谱可以同时测定31个元素,满足客户需求,同时也是试验室对于矿石盲样分析不可缺少的分析手段之一。

基于半胱氨酸-Fe(Ⅲ)-邻菲啰啉体系的共振光散射光谱法测定半胱氨酸的含量

半胱氨酸是一种含有巯基的非必需氨基酸,参与体内多种氧化还原反应,在人体生理过程中发挥着至关重要的作用,它在人体内的浓度水平与多种疾病相关[1-2]。半胱氨酸在食品、制药、化妆品中的应用十分广泛[3],因此建立省时、高效的检测半胱氨酸的方法对于相关产品的质量控制具有重要意义。

半夏HPLC特征图谱建立及其质量相关性研究

建立半夏中腺苷、鸟苷、肌苷含量检测方法及指纹图谱研究。采用高效液相色谱技术,在检测波长210nm下,以乙腈(A)-磷酸二氢铵(B)为流动相,流速为1.0mL·min^(-1),利用Agilent Zorbax ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)在30℃柱温中进行梯度洗脱,洗脱程序为0~5min,98%B;5~12min,98%B~85%B;12~15min,85%B~80%B;15~20min,80%B;20~25min,80%B~98%B;25~35min,98%B,进样体积为20μL。结果显示,确定腺苷、鸟苷、肌苷3个指标性成分,方法学考究中线性关系良好(R^(2)>0.9997),平均加样回收率为97.54%~103.04%;不同产地12批次样品中鉴定出9个共有峰,相似度>0.946。该实验确立的液相方法可方便快捷检测半夏中腺苷、鸟苷、肌苷含量,建立的特征图谱对半夏开发利用、质量评估提供参考。

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物

建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。

金水六君煎物质基准中半夏和陈皮的薄层鉴别研究

目的:建立经典名方金水六君煎物质基准中半夏和陈皮的薄层鉴别方法。方法:以半夏对照药材为对照,对金水六君煎中半夏进行薄层鉴别研究,以橙皮苷和陈皮对照药材为对照,对金水六君煎中陈皮进行薄层鉴别研究,并对其进行方法学验证。结果:建立的薄层色谱法能鉴别出半夏和陈皮,斑点对应较好,阴性无干扰,方法学考察结果显示,方法适应性良好。结论:本法简单可行、结果可靠、重复性好,可作为金水六君煎物质基准的质量控制方法。

从日本唐传乐谱看节奏节拍符号的演变

日本唐传乐谱虽经历“平安朝乐制改革”的整合、改编和再创造,但其节奏、节拍符号仍具有承前启后的历时性特点。其中:节奏符号承自唐代谱式,后趋于简化,最终与演奏法融为一体;节拍符号上承《敦煌乐谱》并被赋予鼓谱的含义,在当今活态音乐中演变为“板眼”。日本唐乐古谱上承唐代谱式,下衔西安鼓乐、福建南音等活态乐谱,其蕴含的内在逻辑与中国传统乐谱体系脉脉相通,对其符号的解读破译,能补充中国乐谱体系从燕乐半字谱到工尺谱演变进程中所缺失的环节。

不同产地半夏指纹图谱的建立及化学模式识别研究

[目的]建立半夏药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,结合化学模式识别筛选差异性标志成分。[方法]采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,进样体积为10μL,柱温为32°C,检测波长为260 nm。采用相似度评价和化学模式识别相结合的方法对其进行分析。[结果]在18批半夏UPLC指纹图谱中指认出15个共有峰,其中16批样品相似度均大于0.877,其余2批分别为0.606、0.778。聚类分析结果显示不同产地的半夏分为两大类,主成分分析和聚类分析结果一致,采用正交偏最小二乘-判别分析筛选出6个差异性标志成分,通过对照品指认出3个成分(胞苷、次黄嘌呤、鸟苷)。[结论]建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,结合化学模式识别,可为半夏质量评价提供参考。

肾脏衰老的代谢谱变化及黄精多糖对D-半乳糖诱导的衰老小鼠的保护作用

目的基于超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive MS/MS)研究D-半乳糖诱导衰老小鼠肾脏衰老的代谢轨迹,以及黄精多糖对D-半乳糖诱导衰老小鼠肾脏衰老的影响。方法将36只C57BL/6J小鼠随机分为6组:对照组(CON)、模型组(MOD)、黄精多糖低剂量组(PSP-L)、中剂量组(PSP-M)、高剂量组(PSP-H)和阳性药物组(VC)。为建立衰老模型,除对照组外,其他各组小鼠均往腹腔注射D-半乳糖。模型建立后,给予相应的中药[PSP,PSP-L:150 mg/(kg·d),PSP-M:300 mg/(kg·d),PSP-H:600 mg/(kg·d)]或阳性药物[抗坏血酸,300 mg/(kg·d)]进行干预。测定各组小鼠尿液和血清中肾功能的关键指标,如肌酐(Crea)、尿素氮(BUN)和尿酸(UA)水平,以及血清和肾脏中氧化应激的关键指标,包括超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、丙二醛(MDA)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px),以验证肾脏衰老模型的成功建立,并评价黄精多糖的影响。苏木精-伊红(HE)染色、过碘酸雪夫(PAS)染色和β-半乳糖苷酶染色用于评估肾脏病理变化。采用UPLC-Q-Exactive MS/MS分析了对照组、模型组和黄精多糖高剂量组血清、肾脏和尿液样本的代谢谱,并利用模式识别方法研究肾脏衰老的代谢轨迹和特征代谢物的鉴定。结果与年龄有关的小鼠肾组织病理学改变和肾功能受损与氧化应激指标有关。给予黄精多糖[PSP-H:600 mg/(kg·d)]后,与衰老相关的病理指标被调整到正常水平,衰老小鼠的肾功能和氧化应激得到改善,并显著改善了肾脏病理损伤。同时,通过UPLC-Q-Exactive MS/MS分析鉴定了潜在的生物标志物,并进一步以P<0.05为临界值分析形成了相关的代谢通路。结果表明,嘌呤代谢、鞘脂代谢、甘油磷脂代谢、色氨酸代谢和核黄素代谢是衰老相关的主要代谢通路。给予黄精多糖后,这些病理指标恢复到正常水平,与衰老过程相关的生物标志物,如单磷酸腺苷(AMP)、色氨酸和5-羟色氨酸,也在一定程度上表现出反向调节(促进合成)作用。结论基于UPLC-Q-Exactive MS/MS和多元统计分析的代谢组学方法可用于建立衰老小鼠的代谢谱。黄精多糖可通过干扰肾脏中的嘌呤代谢,鞘脂代谢,甘油磷脂代谢,色氨酸代谢和核黄素代谢,显示出对肾脏衰老的保护作用。

基于实测载荷谱的半挂车虚拟台架试验研究

路试实测了某轻量化半挂车在109国道格尔木至拉萨区段的轴头加速度、悬架压缩量等关键信号,搭建了半挂车整车虚拟刚性台架模型。通过计算附加散体载荷模型的车身、车轴带接附点约束的Craig-Bampton模态得到柔性化整车虚拟试验台架;基于实测轴头加速度进行虚拟迭代,得到用于驱动台架模型的轴头位移信号,证明了虚拟台架模型与实车动力学响应的一致性。该虚拟台架可进一步为疲劳寿命预测提供载荷谱数据。

基于电子鼻技术结合网络药理学分析半夏不同炮制品的气味差异标志物

目的借助HeraclesⅡ超快速气相电子鼻获取半夏不同炮制品的气味指纹图谱信息,并结合网络药理学分析半夏不同炮制品之间的气味差异标志物。方法使用HeraclesⅡ超快速气相电子鼻获取半夏不同炮制品的气相色谱图,利用多元分析方法,得到半夏不同炮制品的气味差异标志物,结合网络药理学分析,得到差异成分的靶点和通路,从而预测半夏不同炮制品潜在的气味差异标志物。结果半夏不同炮制品共鉴定出21个与气味相关的化学成分,其中甲基丁香酚、二乙基酮等5个成分是半夏不同炮制品的气味差异标志物,经网络药理学分析,这些成分具有止咳、抗炎等作用。结论所建立的半夏及其炮制品气味指纹图谱专属性强,筛选出5种可作为半夏不同炮制品的潜在气味差异标志物的化学成分,可为中药炮制机制及工艺研究提供新思路和适用方法。

半夏水溶性成分抗氧化活性谱效关系研究

目的建立半夏HPLC指纹图谱,并分析其与抗氧化活性之间的谱效关系。方法以HPLC法建立半夏指纹图谱,不同批次间相似度用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行评价,分别以ABTS、铁离子还原能力(FRAP)及超氧阴离子自由基(O_(2)^(-)·)清除率测定不同产地半夏抗氧化活性,采用偏最小二乘回归分析及灰色关联度法分析谱效关系。结果半夏药材水溶性成分HPLC指纹图谱共确定15个峰为共有峰,30批半夏药材的相似度为0.749~0.989;偏最小二乘回归分析及灰色关联度法分析中与抗氧化活性密切相关的峰为5(尿苷)、6(腺嘌呤)、7(鸟苷)、11(腺苷)、14号峰。结论半夏水溶性提取物具有一定抗氧化活性,其活性为多个组分协同作用的结果。

基于Morse势的可重建有限温度下太赫兹吸收谱的半经验模型

太赫兹吸收谱起源于对材料低频振动模或低频声子模的激发,强烈依赖于体系的化学组成和微观结构,它是材料的一种指纹特性.太赫兹振动激发能较低(0.414~414 meV),导致振动模对应的势能面较浅,且振动激发态可通过热涨落占据.较浅的势能面通常导致振动模非谐性较强,使得激发态吸收发生红移;结合较为明显的振动激发态占据,在温度升高时,太赫兹特征信号通常发生不同程度的红移.本文基于第一性原理振动分析,结合已有的低温太赫兹实验谱和Morse势函数,发展了一个半经验模型,用于描述低频振动模的非谐性效应.通过对嘌呤分子晶体的测试,模型可以重现不同温度下的太赫兹吸收谱;对实验结果的准确预测表明,该模型可用于分子晶体的太赫兹光谱表征.

基于指纹图谱及多化学成分分析的生半夏及其炮制品质量研究

目的评价各产区半夏及其炮制品的质量,分析半夏经硫熏后水溶性成分含量的变化。方法采用HPLC法建立39批次半夏及其炮制品水溶性核苷类成分化学指纹图谱方法,标定了16个共有峰,指认了鸟苷、腺苷、次黄嘌呤、尿苷等9种核苷类成分。采用中药相似度评价系统(2012年版),对半夏及其炮制品水溶性核苷类成分进行相似度评价;采用SIMCA 14.1对共有成分的相对含量进行降维,通过正交偏最小二乘法(OPLS-DA)有效识别南通地产野生半夏和全国范围内半夏资源的质量差异,对不同半夏炮制品进行区别。建立鸟苷等9种核苷类成分的含量测定方法,考察硫熏加工对核苷类成分的影响。结果以南通地产野生半夏为参照,其他半夏及炮制品的相似度在0.635~0.977,所建立的指纹图谱方法可用于半夏生品与炮制品的整体质量控制,指纹图谱的相似度结果及OPLS-DA均能有效识别半夏生品及炮制品,通过OPLS-DA得分图将半夏的不同炮制品也进行了有效的分类。相似度评价系统和主成分分析均未体现硫熏对半夏核苷类成分的影响。结论所建立的方法简便、准确,可实现基于HPLC指纹图谱和多化学成分分析的半夏质量研究。硫熏处理对半夏核苷类成分未产生显著影响,合理的硫熏仍可认为是当前半夏快速干燥的有效途径。该结果可为半夏质量标准的改进和建立提供数据支撑。