在气相色谱仪分流不分流进样口上使用DOE方法对不分流歧视性进行量化研究

分流不分流(Split and SplitLess,SSL)进样口是气相色谱仪的最重要的子系统之一,它的进样歧视是一个很复杂问题,其影响因子非很多。如何对SSL进样歧视的各种影响参数进行量化地研究和比较,无论是从GC的研发、生产、制造,还是从进样口的使用、设置以及测试参数优化来说都具有重要意义。本文介绍了使用六西格码(6-Sigma﹚中的DOE(Design of Experiment)实验设计方法,对SSL进样口的多个因子对其不分流进样歧视的性能的影响进行量化研究和比较。该方法可以合理减少试验次数和规模,降低试验成本。在Minitab上成功实现了对所选取的影响因子对测试结果的关系进行量化分析和比较,所得到的结果和数据有力的验证和支持了研发中档GC 6820A和7820A的SSL进样口时,其隔垫吹扫通道上所采用的单气阻结构设计。

隔垫吹扫气流量对气相色谱分流/不分流进样口的影响简析

基于分流/不分流进样口,考察了隔垫吹扫气流量对几种常见样品气相色谱分离分析的影响。证明在分流模式下,隔垫吹扫气流量对色谱峰面积的影响要明显小于其在不分流模式下的影响。本实验证明,相对于不分流模式,10:1的分流比可以降低较大隔垫吹扫气流量所造成的峰面积损失。对于沸点差异较大的混合样品,同样大小的隔垫吹扫气流量会对高沸点样品的分析产生更大影响。其中在不分流模式下,30毫升的隔垫吹扫气流量甚至可以造成正四十四烷高达20%的峰面积流失。对于常见的苯系有机挥发物样品而言,如果进样量较大,导致其爆炸体积接近或超过衬管容量,则随着隔垫吹扫气流量增大到一定程度后,色谱峰面积的损失也将趋于稳定。

高纯四氯乙烯纯度测试方法的改进

对应用带分流/不分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱(GC-7890N),以CP-SIL 8 CB 50 m×0.32 mm×5μm(瓦里安提供)毛细管柱为分离柱,对高纯度四氯乙烯中各有机杂质组分的测试方法进行了广泛探索研究,得到的方法具有精密度好、准确度高、操作性强等特点,其有较高的推广价值。

工业甲醇中微量乙醇定量测定方法的探索

应用带分流/不分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪(GC-6890N),以PoraPLOT-U毛细管柱为分离柱,对工业甲醇中微量乙醇的分离测试方法进行了探索研究。确立的测定方法具有精密度好、准确度高、操作性强等特点,有很高的推广价值。

高纯二氯甲烷的定量测定方法

应用带分流(不分流)进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪(GC-6890N),以CP-SIL 13 CB 50 m×0.53 mm×2μm(瓦里安提供)毛细管柱为分离柱,探索了高纯二氯甲烷中各有机杂质组分的分析方法。找到的方法具有精密度好、准确度高、操作性强等优点,并已将其应用于自贡鸿鹤化工股份有限公司的生产实践。

二苯羟乙酸-3-喹咛环酯的气相色谱行为研究

气相色谱进样口的瞬时高温会使二苯羟乙酸-3-喹咛环酯（BZ，C21H23NO3）发生分解，经实验确定分解产物为二苯酮。温度越高，分解程度越严重。为解决此问题，采用冷柱头进样口取代传统的分流／不分流进样口，建立了新的BZ气相色谱测定方法。方法的线性范围为0．098～140．0mg／L；相对标准偏差2．0％；检出限0．098ng。

金属注射成型技术在气相色谱仪复杂零件制造中的应用

气相色谱仪中涉及到很多机械加工的零件。而对比较复杂的结构零件,机械加工包括数控机床加工,不一定是最佳制做方法。因为机械加工的时间长,质量不能保证,统一性差,成本高。近年出现了一种新的制造工艺——金属粉末注射加工技术,特别适合批量生产小型、结构复杂及有特殊要求的金属零件。本文以安捷伦7890气相色谱仪为例,介绍了金属粉末注射技术在气相色谱仪复杂零件制造上的应用。