HPLC法测定不同产地北豆根中蝙蝠葛碱的含量

目的建立测定北豆根中蝙蝠葛碱含量的方法。方法采用Agilent TC C18色谱柱;流动相为乙腈-0.05%三乙氨梯度洗脱;检测波长为284nm;柱温为35℃。结果蝙蝠葛碱在0.149～2.678μg范围内线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为98.14%(RSD=0.83%,n=6)。不同产地的11批北豆根样品中蝙蝠葛碱的含量为0.30%～0.79%。结论本法简便、准确、重复性好。

微波消解-原子吸收分光光度法测定不同产地药用忍冬中重金属

目的:建立药用忍冬中镉、铜、铅、铬4种重金属检测方法,测定不同品种忍冬中重金属残留量。方法:采用微波消解法处理不同品种的药用忍冬药材,利用石墨炉原子吸收分光光谱法分别测定忍冬中镉、铜、铅、铬4种重金属元素,并对测定方法进行了方法学考察。结果:测定方法经方法学考察均科学有效,标准曲线线性相关度均大于0.999 0,镉、铜、铅、铬的回收率(n=9)分别为94.1%、98.3%、105.1%、96.6%;参照2010年版中国药典中的重金属元素的限量标准,部分品种忍冬中镉的含有量超出国家药典委员会规定的限量范围。结论:该方法操作简便、快速,可较好地用于中药材忍冬品种中重金属残留量的测定。

HPLC同时测定不同产地马尾松和不同种属松叶中槲皮素、山柰酚的含量

目的：建立松叶中槲皮素、山柰酚的HPLC含量测定方法,为松叶药材质量标准的建立提供参考。同时对不同产地、不同种属松叶进行比较研究。方法：采用高效液相色谱法,使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以0.5%磷酸（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0～9 min,25%B→30%B;9～19 min,30%B;19～20 min,30%B→25%B;20～40 min,25%B）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长380 nm,柱温30℃。通过优化参数（脱色、脱色溶剂、甲醇预提、盐酸水溶液浓度、溶剂用量、提取时间）确定槲皮素、山柰酚含量测定预处理的最佳条件,并测定不同产地马尾松及同一产地不同种属松叶中槲皮素、山柰酚的含量。结果：槲皮素、山柰酚的含量测定预处理方法为：石油醚（30～60℃）脱色,甲醇-盐酸水溶液（5.0→10）（4∶1）50 mL,回流提取110 min;松叶中槲皮素进样量在0.13～2.24μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为98.6%（RSD=1.6%）;山柰酚进样量在0.20～1.04μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.5%（RSD=2.4%）;两者方法精密度及重复性均良好。在所测的不同产地马尾松中槲皮素、山柰酚总含量为0.715%～0.371%,其中广西产马尾松最高,江苏产马尾松含量最低;在吉林产不同种属松叶中槲皮素、山柰酚的含量为0.846%～0.515%,以红松最高,樟子松最低。结论：本方法经过方法学考察证明可用于松叶药材中槲皮素、山柰酚的含量测定;不同产地马尾松和不同种属松叶中槲皮素、山柰酚含量有一定差异。

HPLC同时测定黄花列当中3个苯乙醇苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定黄花列当中3个苯乙醇苷类化合物（毛蕊花糖苷、crenatoside、2’-乙酰毛蕊花糖苷）的含量。方法：采用Inertsil C18（4.6 mm×250 mm,5.0μm）色谱柱,乙腈-0.l%磷酸水溶液（22∶78）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长330 nm。结果：毛蕊花糖苷、crenatoside和2’-乙酰毛蕊花糖苷在30 min内得到良好的分离,且进样量分别在0.104～5.20μg（r=0.999 8）、0.106～2.65μg（r=1.000 0）、0.058～1.15μg（r=1.000 0）范围内呈现良好线性;平均回收率（n=3）在96.24%～102.7%之间。13批黄花列当样品中毛蕊花糖苷、crenatoside、2’-乙酰毛蕊花糖苷3种成分的含量范围分别为1.40%～11.53%、1.35%～3.22%和0.15%～1.63%,其中含量高的2个成分是毛蕊花糖苷和crenatoside;不同产地的药材成分含量差异较大。结论：本方法操作简便,准确、重现性良好,可用于黄花列当药材和饮片的质量检测。