气相色谱法测定珠光剂的不同碳链脂肪酸酯组分的含量

提出了用气相色谱法测定珠光剂中不同破链脂肪酸酯组分的含量。样品与0.5mol·L^(-1)氢氧化钾溶液冷凝回流反应60min后,于反应液中加入140g·L^(-1)三氟化硼-甲醉溶液进行衍生反应。衍生产物经INNOWAX-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,用氢火焰离子化检测器测定。按试验方法对棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准溶液进行测定,测得其质量浓度均在0.1~20g·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为45g·L^(-1)。对几种珠光剂进行分析,其衍生化反应的转化率在97.5%以上;棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的回收率分别在98.0%~99.5%和97.8%~98.9%之间,测定值相对标准偏差(n=6)均为0.08%。