X射线荧光光谱分析陶瓷标准样品的研制

简要叙述了一套17种陶瓷标准样品的研制方法和制作过程,并对烧成试样进行了EPMA和X射线荧光光谱分析研究。结果表明:烧成试样与古瓷胎具有相近的物相结构(或基体),且胎体致密度高、吸水率低,主成分分布均匀(X射线束斑直径为2mm,α=0.05),完全能够满足用作陶瓷标准样品的技术要求。预期可将这套标准样品用于古瓷胎中Na2O,MgO,Al2O3,SiO2,K2O,CaO,TiO2和Fe2O3等主成分的X射线荧光光谱定量分析,保证为古陶瓷研究和科学鉴定提供准确、可靠的分析数据。

X射线荧光光谱分析用的含铁尘泥标准样品的研制

用含铁尘泥生产原料与化学纯氧化物按一定比例混合制备了包含铁,镁,铝,硅,磷,钙,钛,锰,锌共9种成分的含铁尘泥X射线荧光分析用系列标准样品。标准样品的均匀性和稳定性通过X射线荧光光谱检验,检验结果分别用方差分析和t检验法统计处理。结果表明:当显著性水平a=0.05时,所制备的标准样品单元内和单元间的均匀程度达到标准物质的制备要求;标准样品经12个月3次分析,均未发现显著性变化,样品的稳定性良好。最后,用化学湿法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对标准样品定值,表明标准样品中各元素含量呈均匀梯度分布,含量范围较广,可以应用于X射线荧光光谱定量分析含铁尘泥。

X射线荧光光谱分析法同时测定化探样品中多组分的含量

采用粉末压片制样法,利用PANalytical Axios型波长色散X荧光光谱仪同时对化探样品中的Fe2O3、Al2O3、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等36种主、次和痕量组分进行测定。采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和集体效应。用国家标准物质做检验,测量结果与标样认定值吻合,用国家一级标准物质GBW 07401做精密度试验,统计结果RSD(n=10)除Br、Ce、Co、Ge、La、Mo、U、Sn、Sc和Nd小于10%,其余均小于5%。

X射线荧光光谱分析中样品制备方法评述

X射线荧光光谱分析具有分析速度快、不破坏样品组成、检测范围广、结果稳定可靠等优点。X射线荧光光谱分析固体样品制备方法主要有粉末压片法和熔融法,本文比较了这两种方法的制样过程、适用范围及其优缺点,分析了样品制备方法对分析结果准确度的影响。

复杂地质样品中铀、钍等成分X射线荧光光谱分析

本文提出了一种用ＸＲＦ测定复杂地质样品全分析中其它特殊成分的分析方法。本方法采用熔融法制备样片，个别元素采用压片法制样，用散射内标法与经验α系数相结合的方法进行基体效应的校正。各氧化物的测定下限分别为：ＳｒＯ０．００３０％，ＺｒＯ２０．００３０％，ＰｂＯ０．００３６％，ＣｕＯ０．００４２％，ＮｉＯ０．００２７％，ＺｎＯ０．００２１％，Ｃｒ２Ｏ３０．００６９％，ＢａＯ０．００４８Ｋ，Ａｓ２Ｏ３０．００１５％，Ｎｂ２Ｏ５０．００４８％，Ｖ２Ｏ５０．００５１％，ＴｈＯ２０．００３６％，Ｕ３Ｏ８０．００３０％，其分析结果的精密度和准确度较好，能够满足地质研究工作的需要。

钛矿石与钛精矿X射线荧光光谱分析与化学分析用标准样品的研制

研制了钛矿石与钛精矿X射线荧光光谱分析与化学分析用标准样品。从国内外有代表性的矿区取点,采用了多级破碎、三维机械混筛工艺,确保了标准样品化学成分的均匀性,多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了16种化学成分的标准值和不确定度,实验表明,标准样品的线性与稳定性良好。该项目标准样品填补了国内外同类X射线荧光光谱分析标准样品的空白,已被国家检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准为国家级标准样品。

自行配制的系列标准样品应用于刚玉质耐火材料的X射线荧光光谱分析

用矾土标准物质、白云石标准样品、基准氧化铝及优级纯氯化钾和氯化钠作为基本材料,并应用Excel公式算法求得上述各物质的准确质量,配制成一组包括各被测组分的质量分数呈梯度分布的12种混合物,分别将上述各混合物置于铂-金坩埚中与无水四硼酸锂熔融,所得玻璃状熔块即为自制的一组供X射线荧光光谱分析刚玉质耐火材料用的系列标准样品。按所给的各分析通道的参数,测定了此类耐火材料中8项组分(即SiO2、Al2O3、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、CaO及TiO2)。另取基准氧化铝一份,按试验方法作空白试验,从而消除其中可能存在的痕量杂质的干扰。将所配制的系列标准样品应用于实样分析,所得8项组分的测定结果与用化学分析法所测得结果相符,其测定值的相对标准偏差(n=10)均小于12%。

X射线荧光光谱分析

评述了我国在 2 0 0 0年 7月～ 2 0 0 2年 6月间X射线荧光光谱 ,包括粒子激发的X射线光谱的发展和应用 ,内容包括仪器研制、激发源、探测器、软件、仪器改造、仪器维护和维修、样品制备技术、分析方法研究和应用。

黑钨精矿中二氧化硅的X射线荧光光谱分析

本文采用粉末压片方法,以硼酸镶边垫底,将黑钨精矿粉末样品直接加压成型,用赛璐珞-丙酮溶液封固表面,然后上机测定。标准系列与样品的基体成份相近,以消除基体效应,分析二氧化硅的含量范围为0.1—10%,相对标准偏差约2%,分析精度能满足选矿流程要求。

便携式X射线荧光光谱分析在地质样品快速检测中的应用

研究便携式X射线荧光光谱分析(XRF)对铜矿粉末中不同含量铜元素和硫元素进行快速测定的应用,系统地分析了XRF分析结果与实验室化学分析结果的差异性和相关性。结果表示,XRF可用于快速测定铜矿地质样品,铜元素测定具有良好的准确度;两组数据相关性高达90%,且线性回归模型拟合度高;经线性回归方程对XRF分析结果进行修正后,能有效减少2种方法带来的系统误差;硫元素测定的合格率低,但两组数据相关性均大于80%,且线性回归模型拟合度较高,经线性回归方程对XRF分析结果进行修正后,合格率满足规范要求。因此XRF分析在矿山生产过程中可以提供准确的测试数据。

X射线荧光光谱法分析地质样品的应用技巧

X射线荧光光谱法(XRF)具有制样简单、绿色环保、可同时测定多个元素等特点,被广泛应用于勘查地球化学分析领域中,其中粉末压片XRF是快速经济的主导方法。然而在大批量实际样品测试中,如果分析者选择测量条件不当或者校正标准曲线不合理,就会导致测量结果的粗大误差甚至测出不合逻辑的数据。本文对地质样品中的主要元素在测试中容易出现的技术问题作一具体分析:以钒元素为例,用实验说明探测器的选择对于测量结果的重要性,采用SC探测器可将V Kα线与Ti Kβ线分开,而采用SC+PC探测器两元素的谱线发生重叠;以硅酸盐中铁元素为例,描述了不同的回归标准曲线对测量结果的影响;对地质样品中低含量铌、钽的测定,标准曲线要根据实际情况合理回归,并将测试后的样品与化学方法对照,结果相符。同时提出了硅酸盐、碳酸盐等地质样品的测量问题。对于土壤、水系沉积物、岩石地质样品,一些元素之间会产生相互干扰,以常见的造岩元素钛为例,用实验证明铝和铁对钛的谱线确实有增强和吸收效应;对于常见的碳酸盐类样品,氯和铬的测量要考虑氧化钙的吸收增强效应,必须添加氧化钙作为其吸收增强校正项,才能保证测量结果可靠。针对硫元素的测定,除了受到硫赋存状态的影响,样品污染问题也是影响因素之一,需要避免空气、实验室环境以及分析过程中对样品的污染。本文针对一些典型元素XRF分析提出的具体测量方案,应用于实际地质样品测试可以获得满意的效果。

氧化铝的X射线荧光光谱分析方法研讨

简要论述了氧化铝的X射线荧光光谱分析方法原理、样品处理、设备特点;在德国布鲁克公司的S4型X射线荧光光谱仪上用融片法分析氧化铝中的杂质含量,重点论述了用X射线荧光光谱法代替传统的化学分析方法的优势和不足。

用于X射线荧光光谱法测定聚丙烯材料中有害元素的标准样品的制备

制备了一套适用于X射线荧光光谱法测定聚丙烯(PP)材料中5种有害元素(铅、镉、铬、汞和溴)的标准样品。首先,制备聚丙烯材料目标元素高含量母粒,然后通过逐级稀释的方法制备目标元素含量梯度的样品原料,最后制得符合X射线荧光光谱分析使用要求的标准样品。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和离子色谱法测定所制得标准样品中各元素的含量。所制备的用于X射线荧光光谱分析的PP标准样品通过F检验和t检验,得到统计量F<F_(0.05(14,135)),统计量t<t_(0.05(12)),说明此标准样品均匀性、稳定性良好。

粉末压片-X射线荧光光谱法分析富硒土壤样品中的硒及主次量元素

目前土壤中Se主要采用原子荧光光谱法测定,存在用酸量大、前处理相对复杂等缺点,对于高含量Se的测定则需要高倍稀释,无疑会扩大分析误差。本文采用粉末压片波谱-能谱复合X射线荧光光谱法测定湖北富硒土壤样品中的Se等17个主次量元素,波谱分析10个元素的同时,能谱分析As、Cu、Rb、Sr、Zr、Ba、Ni等7个元素,大幅节省了测定时间。通过将不同国家标准物质按比例混合的方式配置混合标准样品,解决了现有Se标准物质在5~72μg/g含量范围不足的问题。对于高含量Se的测定,通过谱图分析,波谱数据优于能谱数据,对其精密度、准确度考核,相对标准偏差(RSD)小于10%,高含量Se样品的RSD小于0.70%,能够满足Se含量大于3.00μg/g土壤样品的定量分析要求,同时可提供16个主次量元素的定量或近似定量分析结果。

标准化α系数在X荧光光谱分析中的应用

通过一系列实验发现 :在X荧光光谱分析中 ,在一定的准确度要求下 ,调整α系数可以消除因仪器性能变化所带来的影响 .该方法简单。

标准样品修正-X射线荧光光谱法测定碲铋矿石中碲和铋的含量

作为重要的"三稀"矿产资源,碲在半导体制冷、特种合金、薄膜太阳能电池等领域有着不可替代的作用[1],四川石棉大水沟碲铋硫铁矿是迄今为止有报道的唯一碲原生独立矿床[2]。然而,由于此类矿床的稀缺性,相关分析方法研究尚少[2-3],当前对岩矿、化工样品中高含量碲的测定或采用重量法(YS/T 1227.1-2018《粗碲化学分析方法第1部分:碲量的测定重量法》)或酸溶后稀释测定,铋则采用容量法(GB/T 15926-2010《铋矿石化学分析方法铋量测定》),前处理方法难以统一,影响分析效率。

岩石十标样X射线荧光光谱分析的工作曲线制定

选择GBW07103~07114系列国家一级岩石标样中的十种,用直接粉末压片法,选择其中含量较大的35个元素,制定了X射线荧光光谱分析的工作曲线。用该曲线检测了制作曲线的标样,还选用了另一国标作为未知样来考核工作曲线的可靠性,结果令人满意。

X射线荧光光谱法无标样分析工业碳酸锶

使用X射线荧光光谱法的无标样半定量软件对工业碳酸锶进行分析,用模压法在15 MPa压力下压制30 s,将粉状碳酸锶制成片样,并对其中的锶、钡、钙、硫等元素的含量进行了检测。其中主成分碳酸锶的测定偏差小于0.3%,平行测定11次的相对标准偏差为0.034%。对于工业碳酸锶中碳酸钡杂质的含量进行了曲线拟合,拟合后的结果与化学值基本一致。应用此方法一个样品测定时间只需要16 min。