苦杏仁苷纯度标准物质研制和纯度标准值及不确定度分析方法研究

目的研制具有溯源性、具备量值传递功能、高准确度量值的苦杏仁苷高纯度国家级有证标准物质,建立准确定量的定值分析方法。方法根据我国一级标准物质研制技术规范和国家计量相关法规要求,建立基于高效液相色谱(HPLC)面积归一化法和差示扫描量热法(DSC)的两种不同原理技术的苦杏仁苷纯度标准物质的标准值及不确定度评估联合定值方法。结果研制的苦杏仁苷纯度标准物质符合国家一级有证标准物质技术要求,其标准值及不确定度值为(99.3"0.4)%(k=2,P=0.95)。结论采用不同原理技术方法定值可有效克服一种技术的缺陷影响,保证苦杏仁苷纯度标准物质定值结果准确,该研究研制的国家一级有证标准物质,属国际公认的有证标准物质,它将为我国相关药品走向国际参与竞争市场提供了标准物质、物质标准、标准方法的科学依据。

临床化学定量检测项目室间质量评价靶值不确定度的建立与应用

目的 探讨临床化学定量检测项目室间质量评价（external quality assessment,EQA）靶值不确定度的建立方法及应用.方法 收集2012年第2次临床化学室间质量评价所有参加实验室1 549家的5个质评物原始检测结果,包括钾、钠、氯、钙、磷、葡萄糖、尿素、尿酸、肌酐、总蛋白、清蛋白、胆固醇、三酰甘油、总胆红素、丙氨酸氨基转移酶、天门冬氨酸氨基转移酶、碱性磷酸酶、肌酸激酶、乳酸脱氢酶和γ-谷氨酰基转移酶共20个检验项目.各项目按照检测方法分组,参考ISO 13528稳健算法A,计算各分组稳健均值及稳健标准差.将稳健均值作为各分组靶值,用稳健标准差计算靶值标准不确定度（ux）,判断是否满足：ux≤0.3（能力评定标准差）.收集实验室A血清葡萄糖检测项目2012年5月室内质控长期累积在控变异系数和2012年第2,3次室间质量评价10个批号质评物的血清葡萄糖检测结果,通过自上而下方法,结合靶值标准不确定度,计算该实验室血清葡萄糖的测量不确定度.结果 大部分检测项目的 靶值不确定度满足要求,不满足要求的靶值需在EQA结果解释时使用靶值不确定度.实验室A的血清葡萄糖相对测量不确定度为16.1%.结论 参考ISO 13528建立的靶值及其标准不确定度方法适用于我国室间质量评价计划,可填补室间质量评价靶值不确定度领域的空白,提高实验室性能评价的科学性和可靠性,并为医学实验室评定测量不确定度提供更直接的数据来源.

温度计修正值不确定度评定方法的改进研究

"JCGM 100:2008"的温度计修正值不确定度评定案例中,模型为bt=y1+y2(t-20),自变量(t-20)与因变量修正值bt=(tR-t)间不独立,实质上选温度计示值t作自变量、标准值tR作因变量,前者的误差影响显著大于后者,这与应选误差影响可忽略的作自变量的原则相悖.案例中评定b(t′)的不确定度ubt′错用了求预测值置信区间的预测模型,应先改用tR作自变量拟合、再求反预测值tR(t′)及其置信区间的校准模型,我们在预测和校准两种情况下计算了ubt′以作比较.案例中limn→∞ubt′=0有逻辑性瑕疵.对自变量等距分布、自变量在区间两端集中各半这两种情形,算出其斜率标准差的期望值之比约槡3,否证了"测散布数据最小二乘拟合主要为减小因变量的独立同分布随机误差影响"的命题,初步导出"主要为减小因变量的具有随机性的未定系差分量影响"的推论,质疑了高斯-马尔科夫假定的普适性.考虑因变量标准差包含两类分量,提出了预测或校准(反预测)模型下的置信区间的调和近似算式.

数显表标准测力仪内码数测得值不确定度评定

本文介绍了数显标准测力仪内码数的测量值的不确定度评定。

数字示波器测量值不确定度分析

数字示波器在工业、医学、军事等领域都有广泛应用,因此数字示波器的测量值不确定度分析也很有现实应用意义。本文从实际出发,主要论述了数字示波器的一个测量值不确定度分析的一个实例,以便于从事示波器计量专业人员进行参考。

以MF500为例的一种模拟式万用表测量值不确定度评定方法

模拟式万用表是部队日常装备保养、维修中不可缺少的一种检测工具,它具有造价低廉、便于携带、易用耐用等等优秀特点。正由于这些优点海军各级计量保障机构大多建立相应的测量标准以保证保障范围内模拟式万用表的受检率和完好率,因此提高模拟式万用表检定方法、研究模拟式万用表的测量不确定度评定方法对于提高各军事计量技术机构计量检定水平和计量管理水平具有重要意义。本文以部队日常使用频率较高的通用型模拟式万用表MF500为例提出了一种简单明了、易于操作的模拟式万用表测量不确定度评定方法。

转速表示值测量不确定度评定

本文介绍了电子计数式转速表的测量值的不确定度评定。

血液透析机校准装置透析液电导率示值误差测量值的不确定度评定

本文阐述了血液透析机和血液透析机校准装置中测量透析液电导率参数的测量方法,重点对透析液电导率示值误差测量值的不确定度进行评定。

数字多用表测得值不确定度评定及预评估应用

本文以数字多用表校准装置为例,对其测得值的典型值进行不确定度分析,并针对实际工作中数字多用表校准后,整个测量范围内的测得值不确定度存在计算时间长、易出错、效率低等问题,提出预评估应用实际工作的思考。

氨气检测报警器测量值的不确定度评定

介绍了氨气检测报警器测量值的不确定度评定,分析了不确定度来源,给出了扩展不确定度及分析结果。

1级、2级角度块工作角角值偏差测得值的不确定度评定

本文介绍了角度块的测量原理,针对精密测角仪测量装置校准1级角度块和2级角度块的时候,工作角角值偏差测得值的不确定度分析,验证了校准测量能力,旨在为从事相关工作的技术人员提供参考依据。

压电加速度计灵敏度幅值的测得值不确定分析及评定

压电加速度计利用压电敏感元件的正压电效应工作,将被测加速度计与参考级加速度计采用同轴安装的方式固定在中频标准振动台中心点上,根据JJG233-2008《压电加速度计检定规程》进行检定。采用的计量标准为比较法中频振动标准装置,该装置由动态信号分析仪、中频标准振动台、参考级压电加速度计等组成。通过分析动态信号分析仪、参考级压电加速度计、标准振动台等各项因素引入的不确定度分量,从而得到压电加速度计在参考点160Hz和通频带(20~2000)Hz灵敏度幅值测得值的不确定度。

F_2等级砝码测量值的不确定度评定

依据JJG99-2006《砝码检定规程》对F2等级砝码测量值的不确定度进行分析。

气体容积式流量计相对误差测量值的不确定度评定

本文依据JJG33-2005《气体容积式流量计》检定规程。对测量范围:(0~65)m/h的罗茨流量计使用音速喷嘴式气体流量标准装置检测得到的测量值进行测量不确定度评定,其他类似气体容积式流量计的测量不确定度的评定可以参照本评定。

医用超声诊断仪超声源输出功率测量值的不确定度评定

本文介绍了医用超声诊断仪超声源输出功率在测量工作中的方法,相关规程的测量及描述不确定度的评定。

频率表校准装置测量不确定度分析

本文介绍了频率表检定和校准测量值的不确定度的评定方法。

粘度计的温度校准方法的讨论

油品的运动黏度会随温度的升高而降低,且影响较大,由于JG155-2016《工作毛细管黏度计检定规程》和JF1274-2011《运动黏度测定仪校准规范》中仅要求恒温槽的温度,未明确温度测量方法、主标准器、校准点、测得值不确定度分析、如何选定规范等,因此,本文对如何进行温度测量及不确定度评定进行讨论。

岩白菜素化学纯度标准物质的定值及不确定度评价研究

目的:建立岩白菜素化学纯度标准物质的联合定值方法与不确定度评价数学计算模型,为标准物质溯源提供条件。方法:以岩白菜素化学纯度标准物质作为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)法和差示扫描量热(DSC)法2种不同原理方法操作。HPLC法的色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(21∶79),检测波长为275nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1;DSC法的升温速率为9.0K·min-1,称样量为2.3～3.7mg,炉内气体为静态空气。结果:获得岩白菜素化学纯度标准物质的标准值和不确定度评价值为99.74%±0.22%。结论:本研究研制的岩白菜素化学纯度标准物质为具有量值准确和量值溯源特性的国家一级有证标准物质,研究结果可为我国药学相关标准物质与国际接轨、药品的标准化和现代化提供物质基础。

格列美脲纯度标准物质的定值及不确定度的评定

目的:对格列美脲纯度标准物质进行定值及不确定度研究。方法:采用波谱法对格列美脲进行定性分析;采用HPLC法和酸碱滴定法进行纯度测定;建立格列美脲纯度标准物质不确定度评定方法。结果:研制的格列美脲纯度标准物质符合一级标准物质的要求,纯度值及不确定度为99.70%±0.90%(k=2,P=0.95)。结论:研制出的格列美脲标准物质量值具有可溯源性和准确性,可用于药品质量控制。

新一代的大容量试验测量系统

笔者介绍了一套在高电压、大电流、强电磁场环境下,安全隔离、抗强电磁干扰、准确采集试验数据的新一代大容量试验测量系统。该系统通过配置性能先进的波形记录仪、多种高性能的电流、电压传感器提高了大容量试验的波形质量和测量准确度;测试软件性能达到了STL的技术指标;设计了符合标准和STL导则要求的报告页面;构建了网络交互平台实现试验信息交换;依据最新IEC电流、电压标准和STL导则完成了测量不确定度的评定;该测量系统完成了百万伏断路器、发电机断路器等几十种典型产品大容量试验,系统运行稳定可靠。系统还通过了STL国际专家的现场评审。