分光光度法测定工业用乙二醇中醛含量的不确定度评估

国标GB/T 4649—2018对乙二醇有十七项指标要求,其中,聚酯级乙二醇醛含量要求≤8 mg/kg。国标GB/T 14571.3—2022《工业用乙二醇试验方法第3部分:醛含量的测定》于2023年2月1日实施,该标准规定了工业乙醇醛含量测定的分光光度法和液相色谱法。为了对该方法进行不确定度评价,本文根据该标准中分光光度法对工业用乙二醇醛含量进行测定,并依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对方法不确定度进行分析评估。结果表明,标准曲线溶液配制引入的不确定度分量最大,称样量544.9 mg时测定结果的扩展不确定度U=2.6mg/kg。

直读光谱仪测定低合金钢化学成分不确定度评估探究

科技发展推动了直读光谱仪的普及,该设备能实现高精度和快速化学成分分析,在金属工业质量监控中发挥关键作用。然而,在科学研究和工业生产中,测量过程存在一定程度的不确定性,对行业发展构成挑战。因此,深入探讨影响直读光谱仪分析低合金钢化学成分的不确定性,并及时总结各因素对测量的影响至关重要。文章聚焦于评估和解析该应用场景下不确定度的来源,并探讨减少这些不确定度的有效方法,以提高测量结果的精度和可靠性,以期为低合金钢成分的准确测定提供更有力的保障。

饮水机制热水能力的测试及结果的不确定度评估

制热水能力是饮水机产品的一项重要的性能指标,也是消费者选购饮水机时的主要关注点之一。但部分生产单位在标注该参数值时,未基于多次重复测试的数据结果或未评估测试结果的不确定度,导致产品存在虚标的情况,市场抽检中被判定不合格。本文以某一款饮水机为例,对其制热水能力的测试方法和计算过程进行了详细概述,分析了影响测试结果准确性的因素,并对测试结果的不确定度进行了评估和探讨,旨在指导相关生产单位合理标注参数值,避免抽检不合格的风险。

ICP-MS法测定肉苁蓉中重金属及有害元素与不确定度评估

目的:建立肉苁蓉中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法,同时评估其不确定度。方法:肉苁蓉样品经冷冻粉碎后,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标,并根据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》中的要求,对测量不确定度进行评估。结果:建立的铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法线性关系良好,相关系数r均大于0.997,重复性RSD均小于6.0%,回收率介于89.6%~109.6%之间,各元素合成不确定度介于0.0006~0.4 mg/kg之间。结论:建立的测定方法准确高效,可以用于肉苁蓉药材的重金属及有害元素测定,同时该不确定度评估方法对同类型分析方法具有借鉴参考意义。

电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中15种稀土元素含量不确定度的评估

【研究目的】稀土元素在地球化学中占有重要的地位,其加和意义也很突出,堪称地球化学指示剂。敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法是测定岩石样品中稀土元素含量的常用方法。为提高岩石中稀土元素检测的准确性,实验从各分量进行测量不确定度的分析与评定。【研究方法】本文通过敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中稀土元素含量的不确定度来源,建立逐层分析和最后的评估。【研究结果】此方法的合成相对标准不确定度在0.0049~0.0091之间。【结论】该方法的不确定度主要来自样品的标准溶液,其中标准曲线拟合的贡献值最大,这与实验室中的实际测试情况是一致的。

气相色谱法检测黄瓜中毒死蜱含量的不确定度评估

以气相色谱法测定黄瓜样品中毒死蜱的残留量,通过分析检测过程和检测结果,对检测方法进行不确定度评估,分别计算标准曲线、称量过程及样品处理等各不确定度结果,并对各分量不确定度进行合成。结果表明,当黄瓜中毒死蜱含量为1.8592 mg/kg,k=2(95%置信度)时,其含量区间为X=(1.8592±0.2589)mg/kg。试验为改善检测农产品中毒死蜱残留检测方法提供理论支持。

电力系统参数测量中的不确定度评估及其对测量结果的影响分析

电力系统的稳定运行依赖于对电压、电流、频率等关键参数的准确测量,而测量过程中的不确定度是影响测量结果精度的关键因素。本文通过对仪器、环境及操作等方面不确定度的详细分析,结合标准测量模型与实验数据,评估不确定度对测量结果的准确性、系统参数优化及故障诊断的影响。并提出了提高测量精度的建议,包括提升仪器精度、优化测量环境及改进操作流程,以减少不确定度对电力系统测量的干扰,以期为电力系统测量精度的提升提供参考。

水质分析中不确定度评估与提高精密度的方法研究

本研究致力于探索水质分析中不确定度评估的方法及提高分析精密度的策略。通过采用先进的统计学方法和优化实验操作流程,有效识别和量化分析过程中的不确定因素,包括样品准备、仪器校准和数据处理等环节的潜在误差。研究还通过对比不同的分析技术和仪器性能,提出了减少分析误差、提高结果可靠性的具体措施。结果表明,综合应用这些策略能显著提高水质分析的精密度和准确度,为水质监测和管理提供了更为可靠的科学依据。

用质控图和稳健统计-迭代法评估环境检测实验室测量不确定度

基于实验室长期积累的质控数据评估测量不确定度的方法具有广泛应用前景,但常见的质控图法只能处理单一浓度,而处理多浓度水平的线性校准法建立模型时需要成套、完整的质控数据,不利于基层实验室的应用。稳健统计是指不用识别、剔除离群值,直接应用全部测量数据,将离群值对统计分析结果影响降低到最小的统计分析方法。本文尝试用回收率将不同浓度数据归一化,然后用质控图方法处理。如果存在离群数据时,可用稳健统计法计算期间精密度s R'。利用本实验室积累的5套和其他实验室提供的19套环境检测领域常规项目质控数据验证了新方法的可行性。验证结果表明,对单一浓度数据,不经任何处理,稳健统计-迭代法可得到与质控图法基本相符的结果,s R'(相对值)平均偏差为0.15%。对于多浓度水平数据,经归一化后,质控图法、稳健统计-迭代法与线性校准法的结果平均偏差分别为0.43%和0.20%,质控图法与稳健统计-迭代法的结果平均偏差为0.26%,三种方法计算结果基本相符;稳健统计-迭代法更接近于线性校准法计算结果,且方法原理简单,计算步骤明显简化,适用于线性校准法比例模型数据的处理。

时空图像测速法的敏感性分析及不确定度评估

时空图像测速方法(STIV)是一种以测速线为分析区域、通过检测合成时空图像的纹理主方向估计一维时均流速测量方法。由于具有空间分辨率高、实时性强的优点,在河流水面流速、流量的实时监测中具有特别的应用潜力。但鉴于现场环境的复杂性和河道水流的变化性,现有研究在敏感性分析及不确定度评估方面尚存在不足,使得方法的实用性受限。对此设计了一种滚动画幅装置来模拟河流水面运动,并在此基础上全面开展了频域STIV方法的定量评估。相比数值模拟和现场比测的方法,该装置能够提供相对真实的测量环境和稳定的运动参数。实验结果表明:测速线长度和示踪条件是影响测量精度的主要敏感因素。通过合理的参数设置可以将方法的不确定度控制在±1%以内,能够满足水文测验的精度要求。

GUM与基于观测方程的测量不确定度评估

比较了GUM系列文件与贝叶斯方法评估不确定度的过程,说明GUM是以测量方程为基础的前向分析方法,而贝叶斯分析是以观测方程为基础、以数据分析为主的一种后向不确定度评估方法。运用概率模型的描述方法对上述两种分析过程进行了分析与比较,说明了两种方法在线性测量模型的条件下,不考虑被测量先验分布时两种结果基本一致,对于非线性的测量模型,GUM S1得到的结果与一定先验分布条件下的贝叶斯分析的结果也基本一致。最后通过实例说明了该结论。

大肠菌群MPN计数法不确定度评估

目的为减少大肠菌群检测中的实验误差,提高检验精确度,对大肠菌群MPN计数法不确定度进行评估。方法使用大肠杆菌标准菌株,分析大肠菌群检测结果的不确定度来源,对测定过程中引入的不确定度分量进行评定。采用合成的方法计算检验结果的不确定度。结果合成不确定度为0.06398,扩展不确定度为0.1446（以对数计）。大肠杆菌含量范围结果为1212~2358 MPN/m L。结论本研究发现重复性对不确定度影响最大,应在分析过程中注意控制。

基于数值仿真法的虚拟仪器不确定度评估研究

讨论了虚拟仪器输入数据的不确定度的来源;提出了评估虚拟仪器不确定度的新方法——数值仿真分析法,通过DFT算法的实例,进行了理论解析法和数值仿真法的一致性验证。数值仿真法是利用计算机软件来评估不确定度,具有速度快,花费小,与算法无关的特点,还可以得到结果的概率分布。该法可用于使用计算机的测试仪器和系统。

用经验模型评估环境样品测量不确定度

利用水样、土壤和沉积物标准样品定值数据,建立了评估环境样品测量结果不确定度的经验模型。讨论了判断模型质量的指标。用建立的经验模型估算了实际标样和能力验证数据不确定度,并与实测结果进行了比较。探讨了利用本模型计算的相对标准偏差允许限用于实验室内部质量管理与控制的可行性。经验模型能帮助客户判断送检样品检测结果在临界值时能否满足相关要求。

离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的不确定度评估

目的建立离子色谱法测定牛乳中硫氰酸盐含量的不确定度评估方法,找出不确定度的主要影响因素。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),从样品重复测量、样品前处理、标准曲线回归、标准溶液配制以及方法回收率几个方面分别讨论各不确定度分量。通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。结果 8次测定同一牛乳样品中硫氰酸盐含量均值为1.699 mg/kg,其扩展不确定度为0.063 mg/kg,k=2。结论标准系列溶液的配制过程对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。

天然气发热量间接测量不确定度评估方法初探

天然气发热量作为天然气的主要使用性能指标,按现代分析计量学要求,发热量值的分析测试需要给出其不确定度。相比使用仪器直接测量天然气发热量值,使用天然气组成计算天然气发热量的间接测量法,也需要进行不确定度评估。使用不确定度传递原则,初步探讨了使用天然气组成及其不确定度进行发热量不确定度评估的方法。并以称量法制备的两元气体标准物质为例,使用气体标准物质的组成不确定度进行发热量不确定度评估,标准物质发热量不确定度为0.1%级别。

用质控图法和稳健统计法评估热裂解-原子吸收光谱法测量固体样品汞含量的不确定度

基于实验室长期积累的质控数据评估测量不确定度的top-down方法具有广泛应用前景,质控图法和稳健统计法是其中常见方法。质控图法要求测量数据中不含离群值,对测量数据时间顺序有明确要求。稳健统计法是指不用识别、剔除离群值,直接应用全部测量数据,将离群值对统计分析结果影响降低到最小的统计分析方法。基于质控图法、稳健统计和实验室长期积累的质控数据对固体样品汞含量热裂解-原子吸收光谱分析方法的测量不确定度进行了评估,对两种方法计算结果、实验室评估的测量不确定度和标准样品标称值的不确定度进行了比较。计算结果表明,两种方法结果基本吻合,基于实验室质控数据期间精密度评估的不确定度明显小于标准样品标称值,结果合理。

不同东北黑木耳中硒含量测量的不确定度评估比较

根据《化学分析中不确定度的评估指南》的要求和方法,对氢化物原子荧光光谱法测定不同东北黑木耳中硒含量的不确定度进行了评估与比较,建立了数学模型,分析了测定过程中产生不确定度来源,对产生不确定度较大的因素分析与探讨。结果表明硒含量较低的普通黑木耳测定过程中曲线拟合、方法的回收率及重复性是产生测定结果不确定度的主要因素,含量较高的富硒黑木耳方法的回收率是引起不确定度的最大因素,重复性、标准曲线配制及拟合曲线有一定不确定度贡献。该方法中试样制备产生的不确定度非常小,对测定结果影响不大,可以忽略不计。测定结果分别为:(0.105±0.01361)、(4.355±0.3674)mg/kg,(k=2)。

GUM S1与基于贝叶斯方法的不确定度评估比较

论述了GUM S1与基于贝叶斯方法的不确定度评估,解析说明了GUM S1是一种选定参数且在特定先验信息下的贝叶斯方法。在一定的先验条件下对于线性系统,GUM S1与贝叶斯评估方法的结果是一致的;但对于非线性测量模型,两者的结果通常都不一样,其原因在于选择了不同的参数组以及先验信息的选取。通过两个测量模型的实例说明:对于线性系统,两种方法都可以使用;但对于非线性测量模型,且对被测量无先验信息时采用GUM S1所推荐方法能得到较为可靠的结果。在实际计量工作中若对被测量有了解,则可以采用贝叶斯分析方法。

染料木苷纯度标准物质定值及不确定度评估

目的建立纯度标准物质的2种定值方法并对染料木苷的纯度定值和不确定度进行评估。方法采用液相色谱质谱法和核磁氢谱法对原料进行定性确证。质量平衡法中主要采用液相色谱-面积归一化法对原料的主成分进行定量分析,然后采用微量水分测定仪测定原料中的水分,采用顶空气相色谱法测定挥发性杂质,采用电感耦合等离子质谱法测定金属元素杂质。定量核磁法采用一级纯度标准物质苯甲酸为内标,经过方法优化,通过不同位移上氢峰的面积比进行纯度定值。结果 2个方法定值结果均为99.72%,质量平衡法的不确定度评估为0.19%,定量核磁法的不确定度评估为0.09%。结论建立的2种染料木苷纯度标准物质的定值方法准确、可靠,不确定度评估合理,适合大豆异黄酮类纯度标准物质的准确定值。