不饱和阻燃聚醚多元醇接枝烯丙基膦酸二甲酯共聚物的合成研究

研究了由三氟化硼·四氢呋喃(BF3·THF)催化三溴苯基缩水甘油醚(TBPGE)/烯丙基缩水甘油醚(AGE)/环氧丙烷(PE)/环氧乙烷(EG)的开环共聚反应,制成侧链含烯丙基的不饱和阻燃聚醚多元醇(HIROL Ⅲ),再与烯丙基膦酸二甲酯(DMAP)接枝共聚反应,合成预期结构的具有阻燃性能的聚合物多元醇(HIPOL Ⅱ)。实验研究了HIROL Ⅲ的不饱和度、DMAP原料投料方式和搅拌速度等对HIPOL Ⅱ粘度和粘均分子质量的影响,结果表明HIROL Ⅲ的不饱和度是决定DMAP接枝效率高低的关键因素。

FTIR跟踪研究不饱和氯代阻燃聚醚多元醇与亚磷酸酯阻燃剂的反应

采用FTIR技术跟踪研究了由乙二醇和环氧氯丙烷以及烯丙基缩水甘油醚共聚而成的不饱和氯代聚醚多元醇,与亚磷酸三甲酯发生酯交换反应和酯交换聚合反应以及Arbuzov重排反应过程,合成反应型聚醚多元醇亚磷酸酯阻燃剂的方法。实验考察了物质量配比、反应温度、投料方式等对上述反应进程的影响。分析结果表明反应温度是决定上述反应进程的关键因素,同时适当条件下合成的反应产物,可以用作一种光固化的兼有抗老化和增塑功能新型有机磷酸酯阻燃剂。

高分子量低不饱和度聚醚多元醇合成研究

在烷氧基碱金属盐引发的阴离子开环聚合反应中,使用活化催化剂,在较低的温度下合成了高分子量低不饱和度的端羟基聚醚。结果表明在聚合温度为50～60℃内,聚合时间约10 h,所得聚醚分子量可达1.5×10~4,分子量分布指数在1.1左右,基本不含-CH=CH_2基团,可进一步固化成力学性能优异的PU弹性体。

三聚氰胺基结构阻燃聚醚多元醇的合成及其阻燃性能评价

利用三聚氰胺和甲醛的羟甲基化反应得到液态多羟甲基三聚氰胺,并借助共起始剂引发其与环氧氯丙烷的阴离子开环聚合,得到三聚氰胺基结构阻燃聚醚多元醇(MNFRP)。FT-IR和1H NMR结果均证实MNFRP分子链段中含有三聚氰胺的特征三嗪环结构。进而将其作为基础树脂,制备出三聚氰胺基本征阻燃PU硬泡材料。SEM观察结果表明该泡沫具有致密的多边形泡孔结构。不使用阻燃剂其氧指数高达24.2%,较普通聚醚4110基PU硬泡(18.1%)有较大提高。

含磷阻燃聚醚多元醇的制备及其在聚氨酯硬泡中的应用

以三羟甲基氧磷(THPO)和环氧丙烷(PO)为主要原料制备了一种含磷聚醚多元醇,再以该含磷聚醚多元醇为原料制备了阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。对该含磷聚醚多元醇的研究表明,随着含磷量的增加,羟值、黏度等均有所增加。应用试验表明,仅用含磷阻燃聚醚多元醇制备的聚氨酯硬泡极限氧指数可达25.6%,具有优异的阻燃性能。

新型阻燃聚醚多元醇的合成研究

以嘧胺、甲醛、三氯氧磷和氧化乙烯类化合物为主要原料，经过四步合成反应，制得了含有三嗪环和环状磷酸酯结构的新型阻燃聚醚多元醇；研究了反应物投料比、温度、时间和介质等诸多因素对各步反应的影响，确定了各步反应的最佳条件．

水溶性聚醚多元醇亚磷酸酯阻燃剂的合成

研究了由丙三醇和环氧氯丙烷以及烯丙基缩水甘油醚共聚而成的低摩尔质量聚醚多元醇与亚磷酸三甲酯的反应 ,合成了具有水溶性和光固化特点的聚醚多元醇亚磷酸酯阻燃剂。结果表明 :低摩尔质量聚醚多元醇与亚磷酸三甲酯之间发生了Arbuzov重排反应和酯交换反应以及酯交换聚合反应 ;当反应温度为 14 0～ 160℃ ,反应时间为 6h时 ,合成产物是一种可光固化的、具有抗老化和增塑功能的、不饱和度为 3 0～ 60KOHmg/g和磷含量为 10 84%～ 16 58%的新型有机磷系阻燃剂FR 13 6。

高活性阻燃聚醚多元醇的合成

研究了以五溴苯基缩水甘油醚为阻燃单体 ,与环氧乙烷和环氧丙烷共聚 ,合成具有阻燃特性聚醚多元醇的方法。考察了催化剂、反应物物料比、加料方式和反应时间等因素对其物理性质及收率的影响。结果表明 ,当环氧乙烷 /环氧丙烷 /五溴苯基缩水甘油醚摩尔配比为 2∶7∶1时 ,所合成的阻燃聚醚多元醇以质量分数2 3%添入国产 2 5 # PU泡沫材料原料中 ,制得的阻燃PU泡沫材料氧指数为 2 8 5 ;与质量分数为 6 %的甲基膦酸二甲酯复配使用 ,氧指数提高到 32。

多功能阻燃剂聚醚多元醇亚磷(膦)酸酯的合成

以三溴苯基缩水甘油醚为阻燃单体 ,与环氧丙烷 /环氧氯丙烷共聚制备具有阻燃特性聚醚多元醇 ,后者与亚磷酸三甲酯的酯交换反应和Arbuzov重排反应 ,合成了新型聚醚多元醇亚磷 (膦 )酸酯 (PEPP)高分子阻燃剂。通过元素分析和IR及1 HNMR等分析方法对其化学结构进行了表征。研究了反应物料配比、催化剂、反应时间等因素对PEPP物理性质及收率的影响。应用试验结果表明 ,PEPP是一种热稳定性高、阻燃效果好 ,同时兼有增塑剂和抗氧剂功能的新型阻燃剂。

有机硅单体副产物合成聚醚多元醇阻燃剂研究

以合成有机硅单体的副产物——甲基三氯硅烷为原料,在甲基异丁基酮(MIBK)水溶液中水解,加热至120℃,在KOH催化下脱水缩聚反应制备聚倍半硅氧烷,并以聚倍半硅氧烷、甘油和水为起始剂,与环氧丙烷作用合成了聚醚多元醇阻燃剂。采用单因素法考察了反应温度、催化剂用量、起始剂物料质量比等因素对聚醚多元醇阻燃剂合成的影响。结果表明,当反应温度为110℃,催化剂KOH的质量分数为2%,聚倍半硅氧烷、甘油和水的质量比为1.5∶0.25∶1时,聚醚多元醇阻燃剂收率高达88.6%。聚醚多元醇中硅的质量分数为25%时,制得的硬泡聚氨酯保温材料的氧指数可达28%。

多功能阻燃剂聚醚多元醇膦酸酯/亚磷酸酯的合成

以丙三醇作为起始剂,三溴苯酚缩水甘油醚、环氧氯丙烷及环氧丙烷为共聚单体,以三氟化硼/四氢呋喃为催化剂合成的阻燃聚醚多元醇作原料,与亚磷酸三甲酯进行酯交换反应和Arbuzov重排反应,合成了新型聚醚多元醇膦酸酯/亚磷酸酯(PEPP)。通过元素分析和IR及1HNMR等分析方法对其化学结构进行了表征。考察了反应物料比对多元醇(HIROL-II)的性能和PEPP应用性能的影响。试验结果表明,适宜的环氧丙烷/环氧氯丙烷/三溴苯酚缩水甘油醚物质的量比是6∶1 1∶1,用23%PEPP制备的聚氨酯泡沫氧指数为31。PEPP是一种热稳定性高、阻燃效果好,同时兼有增塑剂和抗氧剂功能的新型橡塑助剂。

高活性阻燃聚醚多元醇的合成

研究了侧链含有氯甲基的高活性氯代聚醚多元醇(CHIROL)与三溴苯酚钠盐反应合成高活性阻燃聚醚多元醇(HIROL)的方法。考察了反应物料比和催化剂以及溶剂等因素对HIROL物理性质及收率的影响。结果表明,HIROL为透明琥珀色液体,其溴含量为20％～25％,粘度为0.79～0.88 Pa·S,它可用于制造高性能阻燃PU软泡。

新型阻燃聚醚多元醇的合成研究

以 3 (2 ,4 ,6 三溴苯氧基 )环氧丙烷为阻燃单体 ,N ,N 二 (2 羟基乙基 ) 2 ,4 ,6 三溴苯胺为起始剂 ,合成了具有阻燃特性的聚醚多元醇。着重考察了反应物料比、投料方式、反应时间等因素对阻燃聚醚多元醇物理性质及收率的影响。应用试验结果表明 :适合制造软泡材料的阻燃聚醚多元醇原料配方是 :起始剂 /环氧丙烷/ 3 (2 ,4 ,6 三溴苯氧基 )环氧丙烷物质的量比为 0 18/ 3/ 1。当阻燃聚醚多元醇质量分数为 19%的国产 2 5 # 软质聚氨酯泡沫 ,氧指数达 2 7 1,其它物理特性也满足了GB/T 2 4 0 6 - 1993的要求。

聚合物改性聚醚多元醇及其阻燃性能

对几种聚合物改性多元醇如POP、PIPA、PHD的合成原理,制备方法和工艺条件,以及影响其性能的关键因素进行了综述,并重点讨论阻燃聚醚多元醇的改性,并展望了其发展趋势。

高活性结构型阻燃聚醚多元醇的合成

以三溴苯基缩水甘油醚为阻燃单体,研究了具有阻燃特性的高活性聚醚多元醇的合成方法.着重考察了催化剂、反应物料比、投料方式、反应时间等因素对阻燃聚醚多元醇物理性质及收率的影响.分析结果和应用试验结果表明,适宜原料配方为环氧乙烷、环氧丙烷和三溴苯基缩水甘油醚的物质的量之比为2:7:1.5.国产25#PU软泡配方中混配高活性的结构型阻燃聚醚多元醇质量百分数为23.0%时,氧指数达到28.5,与6.5%甲基膦酸二甲酯复配使用,氧指数提高到32.0,其它物理特性也满足了GB2406-1993的要求.

阻燃聚合物聚醚多元醇的合成及其阻燃性能的研究

采用高活性聚醚多元醇作为基础聚醚,将几种含氮化合物分散或接枝到高活性聚醚多元醇结构中,生成含有聚合物微粒分散体的接枝型阻燃聚合物聚醚多元醇。重点对阻燃聚合物聚醚多元醇合成的条件、原料最佳配比以及在聚氨酯泡沫中的阻燃性能进行了研究。结果表明,此种方法合成的阻燃聚合物聚醚多元醇具有颗粒分布均匀、粘度低、物料流动性好等优点,用其发泡制备的聚氨酯泡沫塑料具有氧指数高、发烟量低、泡沫均匀性好和机械强度高等特点。

聚氨酯用阻燃聚醚多元醇的研究进展

简述了阻燃剂的发展概况、阻燃机制,综述了卤系阻燃聚醚多元醇、磷系阻燃聚醚多元醇、芳杂环阻燃聚醚多元醇及复合型阻燃聚醚多元醇用于聚氨酯的研究进展,指出未来阻燃聚醚多元醇的发展方向。

阻燃三聚氰胺硬泡聚醚多元醇的合成工艺探究

采用三聚氰胺和环氧丙烷在有机溶剂中反应合成了阻燃三聚氰胺聚醚多元醇。考察了溶剂、温度、催化剂等因素对反应体系、反应时间和羟值的影响。结果表明,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,三聚氰胺质量的5%的甲醇钾为催化剂,160℃的反应条件为佳。反应3 h后,经后处理得到澄清的橙黄色三聚氰胺聚醚多元醇,羟值为405 mg KOH/g。该多元醇用于聚氨酯硬泡发泡,氧指数(LOI)为25,同等条件下比甘油聚醚多元醇制得的硬泡阻燃效果好。