HPLC-TOFMS测定NG/TEGDN中的丙三醇二硝酸酯

应用高效液相色谱飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOFMS)测定了丙三醇三硝酸酯(NG)/二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)混合硝酸酯中的杂质丙三醇二硝酸酯。色谱条件为Gemini5μC-18色谱柱、55/45(V/V)的甲醇/水流动相;质谱采集模式为电喷雾源负离子方式。结果表明:丙三醇二硝酸酯来源于NG,它存在1,3-丙三醇二硝酸酯和1,2-丙三醇二硝酸酯两种异构体;定量测定方法变异系数分别为0.021%和0.056%,方法精密度能够满足不同丙三醇二硝酸酯含量测定要求。

HPLC检测NG/BTTN混合硝酸酯生产洗涤废水的成分及含量

为了确定硝化甘油/1,2,4-丁三醇三硝酸酯(NG/BTTN)混合硝酸酯生产洗涤废水成分和含量,开展了高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法检测洗涤废水的工作,确定色谱条件如下:固定相为C18(250 mm×4.6 mm,5µm)色谱柱,流动相为乙腈/水溶液,检测波长为200 nm。结果表明,在洗涤废水中检出6种有机物,通过化合物的保留时间及其与分配系数LogD的线性关系拟合(7天内取样27次),确定了NG/BTTN混合硝酸酯生产洗涤废水中除了NG和BTTN,尚存在1,2-丙三醇二硝酸酯(30.58%~41.20%)、1,3-丙三醇二硝酸酯(110.69%~135.14%)、1,2,4-丁三醇-1,2-二硝酸酯(7.90%~10.63%)和1,2,4-丁三醇-1,4-二硝酸酯(22.55%~27.95%)四种未完全硝化产物,标准偏差均低于10%,并于10 d内取样40次,证明了该方法准确可靠、适用性好,满足工业生产的检测需求。

混合硝酸酯安定性试验温度的一致性研究

为了缩短阿贝尔安定性试验周期,降低硝酸酯生产线上危险品的在制量,以硝化甘油基的混合硝酸酯及其相应的含能粘合剂为试样,通过试验温度对比实验,研究了试验温度对安定性测试结果的影响,结果表明:对于硝化甘油基混合硝酸酯及含能粘合剂,30 min/72℃、15 min/80℃及12 min/82℃三个安定性测试方法是一致的。而且15 min/80℃、12 min/82℃的试验方法相对于30 min/72℃的试验方法可以大大缩短试验周期,提高分析速度。

BTTN与NG混合物的电喷雾电离质谱研究

利用大气压电喷雾电离 液相色谱 质谱联用(API ESI LC MS)技术分离和检测丁三醇三硝酸酯(BTTN)和丙三醇三硝酸酯(NG)的二元混合物,BTTN和NG的分离用反相高效液相色谱在C18柱上进行,在225nm处实施。乙醇 水(1 1,V/V)混合液为流动相,流速为0.2ml·min-1.研究了CapEx电压、pH值的变化、反吹气温度、电离方式对BTTN和NG质谱的影响。结果表明,用负离子方式检测,CapEx电压、pH值分别为-100V和7,反吹气温度为100℃时可得到较理想的质谱图。

三基发射药生产过程中气态硝化甘油的销爆研究

针对三基药生产过程中因含有微量(0.02～4.83 mg·kg^(-1))硝化甘油(NG)导致气态有机溶剂难以回收的现状,采用吸收?分解联用法,通过喷淋液,吸收、化学分解NG。结果表明,氢氧化钠水溶液、氢氧化钠醇溶液以及硫化钠水溶液均可作为喷淋液使用,且销爆性能与温度及溶液浓度呈正相关关系。以气态NG初始浓度5 mg·kg^(-1)为例,当氢氧化钠水溶液浓度2.0%,体系温度50℃,气液接触时间20 s,液气比0.16 L·m^(-3)时,气态NG去除率达到99.92%。