丙二酰肼席夫碱及其金属配合物合成与表征

合成了丙二酰肼缩双水杨醛席夫碱配体及与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的金属配合物,用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所有化合物进行了表征,对席夫碱配体还进行了1HNMR和MS结构表征,给出了化合物可能的空间结构。

以丙二酰肼席夫碱为中性载体的钴离子选择性电极的研究

以双水杨醛缩丙二酰肼为中性载体制备了PVC膜Co2+离子选择性电极。该电极对Co2+呈现出良好的选择性和近Nernst电位响应性能。电极斜率为31.1mV/dec,线性范围为1.0×10-1～3.2×10-5mol/L,检测下限1.0×10-5mol/L。采用交流阻抗技术研究了电极响应机理,并将电极作为指示电极初步应用于EDTA的电位滴定及Co2+的回收率实验,结果令人满意。

1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷柱前衍生高效液相色谱测定白酒中的脂肪醛

以合成的1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY-丙酰肼)作为柱前荧光衍生试剂,用于高效液相色谱分离荧光法检测甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、十一醛、十二醛等12种脂肪醛。通过对衍生条件和分离条件进行优化,建立了测定脂肪醛的HPLC/FD新方法。衍生反应以H3PO4作催化剂,在60℃时试剂与脂肪醛30 min内反应完全,生成稳定的衍生产物。采用C18柱分离衍生产物,以含20%四氢呋喃的乙腈和pH 6.5的HCOOH-NH3.H2O的缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,在λex/λem=490 nm/510 nm下荧光检测,各脂肪醛衍生物在20 min内得到较好的分离(甲、乙醛衍生峰重叠)。测定脂肪醛的线性范围均为0.01～2.00μmol.L-1,检出限为0.23～0.78 nmol.L-1。该方法用于白酒中脂肪醛含量的测定,加标回收率为95%～105%,结果满意。

N,N’-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼的合成

N,N'-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼的制备先由β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与水合肼按下列反应式合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼:

β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼的合成

β ( 3,5 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酰肼是制备双 [β ( 3,5 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酰 ]肼的重要中间产物 ,此化合物的制备方法已有介绍[1～ 3 ] .但该合成方法具有时间长、所得产品产率低、不易从体系中分离等缺点 .本实验在上述方法基础上进行了改进 ,使反应时间缩短了四分之一 ,并且产率达到了 96 % ,同时 ,在溶剂等方面的选择上使成本降低 。

羟丙基-β-环糊精对β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼的包合及增溶作用研究

为了提高β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼(3,5-丙酰肼)的水溶性,采用饱和水溶液法制备了3,5-丙酰肼-羟丙基-β-环糊精包合物(包合物),并通过TLC、IR和DSC等分析手段对包合物进行鉴定。利用紫外分光光度法考察了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和3,5-丙酰肼的投料摩尔比对包合效果的影响及HP-β-CD对3,5-丙酰肼的增溶作用。结果表明,随HP-β-CD与3,5-丙酰肼投料摩尔比的增大,所得包合物中3,5-丙酰肼的含量减小,包合物产率和3,5-丙酰肼的包合率均有所增大。当HP-β-CD与3,5-丙酰肼的投料摩尔比为3∶1时,包合物产率和3,5-丙酰肼的包合率均为100%,达到最优包合效果。经HP-β-CD包合后,3,5-丙酰肼的水溶性得到显著提高,由不溶于水变为可溶于水。当HP-β-CD与3,5-丙酰肼投料摩尔比为1∶1时,包合物的溶解度最高,可达9.0 g/100 g水。

室温交联丙烯酸皮革涂饰剂应用研究

本文报道了含有酮羰基的丙烯酸乳液 ,添加二酰肼组成单组份室温交联丙烯酸乳液在皮革涂饰中的应用。研究表明 ,室温交联可提高涂层的粘接牢度、耐湿擦、耐溶剂性能 ,大幅改善丙烯酸树脂涂层遇热发粘缺点 ,交联对涂层的耐折牢度未产生不良影响。

基于BODIPY的荧光肼试剂设计、合成及其荧光性质研究

设计、合成了以丙酰肼为反应基团,以二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY)为荧光团的新型标记羰基的荧光试剂4,4-二氟-1,3,5,7-四甲基-二吡咯甲川-8-丙酰肼,并对其结构进行了表征。目标产物及其与甲醛衍生产物的荧光光谱表明其荧光激发波长都为495 nm,荧光发射波长为505 nm。试剂及其衍生产物的荧光量子(乙腈)产率分别为0.38、0.95。结果表明该试剂具有标记羰基化合物的潜在应用性能。

5-磺酸钠水杨醛水溶性席夫碱及其金属配合物的合成与表征

合成了双(5-磺酸钠水杨醛)丙酰二肼席夫碱及其Cu( ),Ni( ),Zn( ),Mn( ),Co( )的配合物,用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所得化合物进行了表征,对席夫碱配体还进行了1HNMR和MS表征,对所合成化合物的组成和结构进行了分析.

抗氧抗铜剂1024的合成研究

以[β (3,5 二叔丁基 4 羟基苯基)丙酸甲酯、氯化亚砜、水合肼为原料,经水解、卤置换、胺酰化和缩合反应合成1024,讨论了各步反应条件对成品收率及质量的影响。最佳反应条件:①3,5 丙酸的合成:pH值1～3,干燥温度100～105℃;②3,5 丙酰氯合成:3,5 丙酸与氯化亚砜摩尔比为1∶1.3,重结晶温度0～7℃;③3,5 丙酰肼合成:反应时间24h,反应温度为室温;④1024合成:3,5 丙酰肼和3,5 丙酰氯的摩尔比为1∶1.3。1024总收率为67.4%,熔点223～227℃。