酶法制备椰子油基丙二醇单酯的研究

在无溶剂体系中,对脂肪酶催化椰子油与1,2-丙二醇醇解反应合成椰子油基丙二醇单酯进行了研究,采用HPLC-RID对目标产物进行分析。比较了12种常用商品化脂肪酶,结果表明固定化脂肪酶Novozyme 435合成椰子油基丙二醇单酯的效果最好。以Novozyme 435为催化剂,进一步研究了酶加量、底物摩尔比、反应温度和水加量对醇解反应的影响。确定最优的反应条件为:1,2-丙二醇与椰子油摩尔比8∶1,反应温度50℃,水加量1.0%(以1,2-丙二醇质量计),酶加量300U/g(以底物质量计)。在最优反应条件下,醇解反应6 h,椰子油基丙二醇单酯生成量达到53.48%。

无溶剂体系脂肪酶催化合成1,3-丙二醇单酯

在无溶剂体系中,用脂肪酶Novozyme 435催化1,3-丙二醇和油酸合成1,3-丙二醇单酯,同时确立酯化产物及油酸含量的HPLC-RID检测方法。以1,3-丙二醇单酯最大生成量为目的,初步确定反应最优条件为:1,3-丙二醇和油酸摩尔比6∶1,反应温度60℃,摇床转速180 r/min,加酶量1%(以1,3-丙二醇和油酸的总质量为基准),反应时间8 h。该条件下产物中的1,3-丙二醇单酯含量达到48.21%。

酶法制备丙二醇单酯的研究

为制备丙二醇单酯,以叔丁醇为溶剂,对脂肪酶催化橄榄油与1,2-丙二醇进行酯交换反应合成丙二醇单酯进行研究。考察脂肪酶种类和酶反应条件对酯交换反应的影响。结果表明,在叔丁醇体系中来自Rhizomucor miehei的固定化脂肪酶Lipozyme RM IM适用于催化橄榄油与丙二醇的醇解反应合成1,2-丙二醇单酯。最佳的反应条件:橄榄油和1,2-丙二醇的摩尔比为1∶4,叔丁醇体系中底物混合物的浓度为30%,反应温度为50℃,脂肪酶的添加量为底物质量的3%,酯交换反应12h。该条件下,产物中1,2-丙二醇单酯的含量达到72.4%。

不同丙二醇单酯对脂肪物性影响的研究

以丙二醇硬脂酸单酯、丙二醇油酸单酯和丙二醇月桂酸单酯为原料,研究了不同丙二醇单酯对脂类的热力学性质和结晶特性的影响。示差扫描量热仪(DSC)结果得出,三种丙二醇单酯对牛油和棕榈油的热力学性质有显著影响,随着单酯加入量的增多,混合脂类熔点逐渐降低,焓值变小,特别是加入硬脂酸丙二醇单酯后,变化尤其明显;通过X-射线衍射对三种丙二醇单酯作用下的油脂晶体形态构造进行分析,可以看出饱和脂肪酸丙二醇单酯对脂类晶体转化有抑制作用,随着加入量的增加抑制作用越来越强,硬脂酸单酯效果最为显著,加入50%即可使脂肪保持稳定的α晶型,而不饱和脂肪酸丙二醇油酸单酯对晶型转化几乎没有影响。

单、双甘油酯脂肪酶催化酯化合成高纯度山茶籽油丙二醇单酯

为了提高丙二醇酯合成中的单酯比例,以山茶籽油脂肪酸为原料,以单、双甘油酯脂肪酶Lipase AOL、Lipase G Amano 50为催化剂酯化合成丙二醇单酯,考察了加酶量、反应温度、底物物质的量比以及摇床转速对酯化反应合成丙二醇单酯的影响,并对产物进行了鉴定,与Lipase SMG1-F278N催化酯化效果进行了比较。结果表明,Lipase AOL、Lipase G Amano 50催化酯化合成丙二醇单酯的最佳反应条件为Lipase AOL加酶量80 U/g、底物(山茶籽油脂肪酸与丙二醇)物质的量比1∶4,Lipase G Amano 50加酶量100 U/g、底物物质的量比1∶2,反应温度35℃,摇床转速180 r/min,反应时间18 h,在此条件下Lipase AOL、Lipase G Amano 50催化酯化合成的丙二醇单酯含量分别达到85.55%和72.98%。经GC-MS鉴定合成的丙二醇单酯主要由丙二醇单油酸酯、丙二醇单棕榈酸酯和丙二醇单亚油酸酯组成。与Lipase G Amano 50、Lipase SMG1-F278N相比,Lipase AOL催化酯化合成的丙二醇单酯含量和纯度更高,更适合作为丙二醇单酯的催化合成用酶。

无溶剂体系固定化脂肪酶催化合成1(2)-丙二醇月桂酸单酯

在无溶剂体系中,以固定化脂肪酶Novozyme 435催化1,2-丙二醇和月桂酸合成1(2)-丙二醇月桂酸单酯,对反应条件进行了优化。确定最优反应条件为:月桂酸和1,2-丙二醇摩尔比1∶1,温度60℃,摇床转速150 r/min,加酶量2%(以底物总质量计),反应时间8 h。在最优反应条件下,体系反应酯化率达到91.89%,1(2)-丙二醇月桂酸单酯纯度达到79.22%。

GC法测定丙二醇脂肪酸酯中的总单酯及游离丙二醇含量

提供了一种采用毛细管柱测定丙二醇脂肪酸酯产品中的总单酯及游离丙二醇含量的气相色谱法。样品与硅烷化试剂(BSTFA、TMCS)反应形成挥发性硅烷化衍生物,采用氢火焰离子化(FID)检测器,与标样对照,根据保留时间定性,内标法定量。试验结果表明,加标回收率在95%以上,方法的相对标准偏差在0.5%之内。该方法分离度好,准确度高,能满足分析检测的需求。

2,2-二甲基-1,3-丙二醇羟基特戊酸单酯的合成

以甲醛、异丁醛为主要原料，开展了２ ，２ － 二甲基－ １ ，３ － 丙二醇羟基特戊酸单酯的小试合成研究，考察了物料配比、温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响，产品总收率大于７５ ％ ，纯度９９ ％ 以上。

植物油中3-氯-1,2-丙二醇单酯/双酯的分离及检测

建立了植物油中3-氯-1,2-丙二醇单/双酯前处理分离方法和气相色谱-三重四极杆质谱联用的定量分析方法。样品用正己烷溶解,经过氨基柱分离净化得到3-氯-1,2-丙二醇单酯和双酯化合物,化合物经甲醇钠水解、苯硼酸衍生后经气相色谱-三重四极杆质谱选择反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果显示,油脂中的3-氯-1,2-丙二醇单酯和双酯化合物衍生物在0.05~2.0μg/mL之间线性良好,平均相对响应因子小于10%,3-氯-1,2-丙二醇单酯的检出限为0.05μg/g,定量限为0.165μg/g,回收率在66.0%~84.0%之间;3-氯-1,2-丙二醇双酯的检出限为0.1μg/g,定量限为0.33μg/g,回收率在60.2%~79.0%之间,相对标准偏差在5.5%~7.4%之间。该方法适用于植物油中3-氯-1,2-丙二醇单/双酯的分离检测。

油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定

建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法.称取0.1g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯（MCPD双酯）,再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯（MCPD单酯）,分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸（PBA）衍生后,供气相色谱/质谱（GC-MS）分析.MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83～142 μg/kg（均以MCPD计）之间,线性范围为25～ 500 μg/L（R2 ＞0.9990）.以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250～ 1000 μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5％～ 104.0％之间,相对标准偏差（RSD）为2.4％ ～ 13.2％ （n=6）.此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查.

合成丙二醇单甲醚丙酸酯的宏观反应动力学

以大孔强酸性离子交换树脂为催化剂,以丙二醇单甲醚和丙酸为原料反应合成丙二醇单甲醚丙酸酯,并建立了拟均相二级反应动力学模型.由间歇釜式反应器测定了沸腾状况下的宏观动力学数据,采用Gear法解宏观动力学模型方程得到丙二醇单甲醚丙酸酯浓度与反应时间的关系,然后以丙二醇单甲醚丙酸酯浓度的计算值与实验值残差平方和为目标函数,用Levenberg-Marquardt算法进行非线性最小二乘拟合,得到正、逆反应的活化能分别为80.12和89.49kJ/mol.模型计算值与实验测定值拟合良好,残差分析表明动力学模型是合适的.

丙二醇单甲醚丙酸酯合成体系的气相色谱分析

自行研制了氰乙基(25%,质量分数)甲基硅橡胶(XE-60)石英毛细管色谱柱。建立了对含游离酸的丙二醇单甲醚丙酸酯的色谱分析方法。该法具有分离效果好,分析速度快的优点。

单油酸丙二醇酯型抗磨剂的制备及性能研究

为了改善低硫柴油的润滑性，选用甲苯作携水剂、对甲苯磺酸作催化剂，通过对反应物料的优选试验选择油酸和1,3-丙二醇进行反应合成单油酸丙二醇酯，采用红外光谱对其进行了分子结构分析。通过对合成条件的考察。确定了目标产物的最佳合成工艺条件为：反应物料酸醇物质的量比为1．1：1．O，反应时间16h，反应温度150℃，催化剂用量为酸醇总质量的1．2％，在该工艺条件下，单油酸丙二醇酯的收率达到96．75％左右。通过高频往复摩擦试验机评价其抗磨效果，合成产物具有较好的抗磨性能，其WSl.4为368μm（200μg／g添加量浓度）；同时本酯型产物也具有较低的酸值．为0．87mgKOH／g。

单硬脂酸丙二醇酯及其应用

高纯度单硬脂酸丙二醇酯多作为乳化剂在食品工业中广泛应用,阐述了单硬脂酸丙二醇酯的性质、生产、质量及其在食品中的应用状况。

环保溶剂PMP在木器漆中的应用

介绍了丙二醇单甲醚丙酸酯(PMP)的理化性能及特点,分析了其在环保安全方面的优势,可以替代CAC应用于木器漆。