丙二醇甲醚乙酸酯的合成研究

采用固体酸催化剂合成丙二醇甲醚乙酸酯。测定了化学平衡常数Kp,在 36 3、373K反应温度下分别为 0 8749、0 9118。在n(HAc)∶n(丙二醇甲醚 ) =3∶1,液体空速 4～ 10h-1,反应温度36 3～ 383K工艺条件下 ,丙二醇甲醚转化率可以大于 70 % ,丙二醇甲醚乙酸酯的选择性大于96 % ,6 2 0h寿命实验表明催化剂没有明显的失活现象。

固体超强酸催化反应合成丙二醇甲醚乙酸酯

开发了以固体超强酸硫酸钛为催化剂精馏反应合成丙二醇甲醚乙酸酯的新工艺,考察了原料醇与酸的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,得到了原料醇完全转化的适宜反应条件原料乙酸与醇的摩尔比1.60,带水剂环己烷与醇的摩尔比5.16,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,反应时间3.5h。

超强酸对甲苯磺酸催化合成丙二醇甲醚乙酸酯的研究

开发了以超强酸对甲苯磺酸为催化剂合成丙二醇甲醚乙酸酯的新工艺,考察了原料醇酸的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对转化率的影响,得到原料醇完全转化的适宜反应条件:原料乙酸与醇的摩尔比2.0,带水剂用量8%,催化剂用量5%,反应时间6h。实验得到反应表观动力学的活化能为E=0.1040×106J.mol-1,指前因子为k0=0.789 0×104L.mol-1.h-1,反应服从二级动力学模型。

化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反应过程中色谱分析

本篇文章首先采用不同毛细管柱和检测条件的对比,挑选出合适的毛细管柱和色谱升温方法,建立了相对质量校正因子法测定丙二醇甲醚乙酸酯在中间控制过程中需要关注的物质,该法具有分离效果好,准确性高的优点。希望通过本文的阐述,可以给相关领域提供些许的参考。

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙二醇甲醚乙酸酯

目的建立工作场所空气中丙二醇甲醚乙酸酯(PMA)的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法 采用活性炭管采样,用甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)解吸,经DB-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 本方法 PMA质量浓度在485.0～9 700.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 99,最低检出浓度为0.7 mg/m3(采集空气为3.0 L时)。批间精密度相对标准偏差为1.1%～2.0%,批内精密度相对标准偏差为0.8%～1.6%,平均解吸效率为101.3%～106.0%,样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中PMA的测定。

丙二醇单甲醚乙酸酯的合成

使用 12 -磷钨酸为催化剂 ,以丙二醇单甲醚和乙酸为原料合成了丙二醇单甲醚乙酸酯。讨论了催化剂的用量、反应温度、反应时间、乙酸与丙二醇单甲醚的摩尔比等因素对反应的影响。最佳反应条件 :n(乙酸 ) /n(丙二醇单甲醚 ) =1 3 /1,磷钨酸催化剂用量为反应液质量的 0 4% ,带水剂环己烷用量为反应液质量的 2 5 % ,反应温度 110℃ ,反应时间 2 5h ,采用减压蒸馏分离提纯丙二醇单甲醚乙酸酯。用毛细管气相色谱法测定产品的含量 ,并通过沸程测定、元素分析等手段对产品进行了表征 ,产品的纯度 >99% ,收率 92 8%。

SO_4^(2-)/Au-TiO_2催化合成丙二醇单甲醚乙酸酯

采用光还原沉积法制备了SO_4^(2-)/Au-TiO_2催化剂,考察了其在丙二醇单甲醚乙酸酯合成反应中的催化活性。用XRD对催化剂结构进行了表征,结果显示催化剂经过酸化后的晶体结构并没有发生改变,Au颗粒均匀地分散在TiO_2表面。使用SO_4^(2-)/Au-TiO_2催化剂,以合成丙二醇单甲醚乙酸酯为探针反应,研究了反应温度、酸醚物质的量比、催化剂用量对反应平衡转化率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为反应温度413 K,酸醚物质的量比3:1,催化剂用量3%(w)。

反应精馏合成丙二醇单甲醚乙酸酯工艺研究

以丙二醇单甲醚（PM）和醋酸甲酯（Me Ac）为原料,甲醇钠为催化剂在自制的反应精馏塔中合成丙二醇单甲醚乙酸酯（PMA）。考察了反应时间、催化剂用量以及酯醚摩尔比对反应精馏过程的影响。反应精馏适宜的工艺条件：催化剂用量为0.5 wt%,Me Ac和PM摩尔比为6：1～7：1,反应时间5 h,在此工艺条件下PM的转化率能达到89%以上。

异长叶烯酮磺酸的合成及其催化性能

以异长叶烯酮为原料,以浓硫酸为磺化剂,合成异长叶烯酮磺酸(IFSA),并以二丙二醇甲醚(DPM)和乙酸(HAc)的酯化反应为模板,探索了IFSA对酯化反应的催化性能。采用GC、GCMS、FT-IR、HPLC、~1H NMR、^(13)C NMR、X射线单晶衍射等分析手段对合成产物进行了定性和定量分析,对产物的结构也进行了表征。异长叶烯酮磺化反应过程中,研究了加料顺序、浓硫酸用量、反应温度、乙酸酐用量等对磺化反应的影响,异长叶烯酮适宜的磺化条件为:n(异长叶烯酮)∶n(浓硫酸)为1∶1.4,以乙酸酐为溶剂,m(异长叶烯酮)∶m(乙酸酐)为1∶2.0,反应温度40℃。在此条件下反应40 min异长叶烯酮磺酸得率为82.36%。以DPM与HAc酯化反应为模板,实验结果表明IFSA的催化效果优于其他催化剂;研究了IFSA用量、反应温度、反应时间、环己烷用量等对酯化反应的影响,确定了适宜的酯化工艺条件:以0.1 mol的二丙二醇甲醚为基准,当n(DPM)∶n(HAc)为1∶1.5,m(IFSA)∶m(DPM)为0.045∶1,环己烷用量24 L,反应温度90℃,反应时间6 h。在此反应条件下,二丙二醇甲醚乙酸酯(DPMA)得率为96.69%,催化剂IFSA重复利用3次时,DPMA得率还能达到90.07%。

百川化工拟1．2亿元建环保型高沸点溶剂项目

本刊讯百川化工（如皋）有限公司拟投资1．2亿元建环保型高沸点溶剂项目。项目包括45kt／a丙二醇甲醚和50kt／a丙二醇甲醚乙酸酯项目。建设资金8525万元由企业自筹，铺底流动资金3500万元全部向银行贷款。项目计划于2011年12月动工，2012年8月试生产。预计年销售收入为7．5亿元，净利润4536．83万元，项目投资回收期为3．96年。

伊斯曼溶剂产品提价

美国伊斯曼公司（Eastman）宣布，自7月1日起在全球范围提高醇醚溶剂产品价格，其中Eastman乙二醇丁醚醋酸酯（EBacetate）和Eastman二乙二醇丁醚醋酸酯（DBacetate）提价0．07美元／石旁（0．154美元／kg）；Eastman丙二醇甲醚乙酸酯（PMacetate）、EASTMAN二乙二醇乙醚醋酸酯（DEAcetate）和EASTAPURE丙二醇甲醚乙酸酯（PMAcetate）提价0．03美元/磅（0．066美元／kg）。

TFT-LCD制造企业VOCs排放研究

根据GB/T 18204.6-2013和HJ 644-2013方法对某TFT-LCD企业陈列车间的VOCs进行检测研究。结果表明,该企业排放的VOCs主要来源于涂布工序段,浓度在1.6-1.7 mg/m^3,主要成分是丙二醇单甲醚乙酸酯及少量苯系物类。