食品中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的检测方法及防控措施研究进展

3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1, 2-diol fatty acid esters, 3-MCPD酯)是一种在食品加工过程中产生的化学污染物,其在精炼植物油、脂肪、酱油甚至婴儿配方奶粉中含量均相对较高。3-MCPD酯已被证明可在体内诱导产生肾脏毒性、生殖毒性、神经毒性、免疫毒性和致突变性作用,对人类健康存在潜在风险,引起了国内外的广泛关注和高度重视。国际和我国已设立了对3-MCPD酯的检测标准,但是检测方法烦琐、耗时,安全隐患较大,对实验室仪器要求高,因此,建立简单、快速、适用性强的3-MCPD酯检测方法对食品中3-MCPD酯的污染水平监测、暴露评估和风险防范等具有重大的意义。本文综合介绍了国内外最新的3-MCPD酯监测方法,并对相关的检测方法及其适用范围进行了简单概括,根据3-MCPD酯的影响因素综合描述了对各种食物中3-MCPD酯控制措施,并展望了3-MCPD酯未来发展方向。

液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测与污染水平初步调查

采用固相支持液-液萃取净化,结合同位素稀释的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术建立液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯(单氯丙醇酯)的检测方法。液态乳样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用硅藻土小柱进行净化,经七氟丁酰基咪唑衍生,以GC-MS测定。3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸(3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸(2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD)酯含量在5~500μg/L之间均呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999 5,检出限均为2.0μg/kg。空白样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在10、50、100μg/kg和200μg/kg水平的加标回收率在73.5%~106.6%之间,相对标准偏差均小于10%。本方法灵敏度高,定量准确,适合液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测。采用建立的方法测定了30份牛乳样品,3-MCPD酯和2-MCPD酯的含量在未检出~13.8μg/kg之间,污染水平较低。初步暴露评估结果显示,牛乳中的氯丙醇酯对人体产生的健康风险较低。

食品中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯研究进展

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)作为一种公认的食品污染物已有数十年之久。随着对3-MCPD的深入研究,在越来越多的食品中检测出较高含量的3-MCPD。最近的研究发现3-MCPD更多地以酯化形式存在于咖啡、婴幼儿配方奶粉及食用油等很多食品中。这些存在于食品中的3-MCPD脂肪酸酯(3-MCPD酯)在一定条件下能够释放3-MCPD,从而引起对机体的毒性作用。目前已有研究报道了3-MCPD棕榈酸单酯在动物体内的急性毒性作用和细胞毒性作用,因此,进一步深入研究3-MCPD酯的毒性显得尤为重要。本文对3-MCPD酯在食品中的存在及影响因素、检测方法、代谢转化以及毒性研究进行了综述。

油脂微波加热模型中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的形成

通过建立油脂微波加热模型,研究不同的油脂微波加热后3-氯-1,2-丙二醇(3-chloropropane-1,2-diol,3-MCPD)脂肪酸酯含量的变化情况以及NaCl溶液、pH值、时间、不连续微波和金属离子等因素对3-MCPD脂肪酸酯形成的影响。结果表明:1)熟榨植物油微波加热后3-MCPD脂肪酸酯含量增加均超过9 mg/kg,远超过其他植物油。2)3-MCPD脂肪酸酯含量随NaCl的质量浓度增加而增加,随NaCl溶液体积分数的增加呈先增加后减少趋势。3)酸性环境促进3-MCPD脂肪酸酯形成。4)微波加热10 min内,3-MCPD脂肪酸酯含量与时间呈正相关。5)微波总时间一定的情况下,不连续微波产生的3-MCPD脂肪酸酯明显少于连续微波。6)金属离子作为催化剂参与活性中间物的形成,能明显地促进3-MCPD脂肪酸酯的形成。上述结果可为食品微波加工处理过程中危害物3-MCPD脂肪酸酯的控制研究提供数据支持。

GC法测定丙二醇脂肪酸酯中的总单酯及游离丙二醇含量

提供了一种采用毛细管柱测定丙二醇脂肪酸酯产品中的总单酯及游离丙二醇含量的气相色谱法。样品与硅烷化试剂(BSTFA、TMCS)反应形成挥发性硅烷化衍生物,采用氢火焰离子化(FID)检测器,与标样对照,根据保留时间定性,内标法定量。试验结果表明,加标回收率在95%以上,方法的相对标准偏差在0.5%之内。该方法分离度好,准确度高,能满足分析检测的需求。

食品添加剂丙二醇脂肪酸酯中总单酯含量的化学分析法

根据FCC,建立了一种根据羟值、游离丙二醇羟基当量因子、单酯平均相对分子质量准确测定丙二醇总单酯含量的化学分析方法.该方法在5%、7%和10%3个添加水平下,平均回收率在95.5%～97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.05%～2.11%之间.回收率和精密度较好,可用于生产企业本身的质量控制及加强我国对食品生产的卫生监管.

3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的代谢及毒理学研究进展

3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)主要是植物油脱臭过程中产生的一类过程污染物,其在生物体内经脂肪酶水解会生成3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD), 3-MCPD具有神经、肾脏、遗传毒性以及潜在的致突变性,是国际公认的食品污染物。近年来国内外学者对于3-MCPD酯的毒理学研究逐渐增多,研究发现3-MCPD酯的毒性作用范围与游离3-MCPD的毒性作用范围相同,这支持酯键断裂形成游离3-MCPD,并且主要由3-MPCD施加毒性的观点。虽然3-MCPD酯相比游离3-MCPD的急性毒性较低,但2种化合物都产生广泛的肾组织病理学包括肾小球损害和肾小管上皮细胞增生及睾丸毒性。本文主要对3-MCPD酯的生物代谢及毒性研究进行了概述,旨在给国内相关毒理学研究提供参考,并有助于后续健康风险评估工作的开展。

超高效合相色谱-串联质谱法测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯

建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱(UPC2-MS/MS)测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPDE)含量的方法。3-MCPDE的结构与甘油酯极为相似,因此很难将其从植物油中分离出来。为降低基质干扰,实验以不同极性的溶剂依次洗脱载有样品的氨基填料层析柱,用UPC2和ACQUITY QDa质谱检测器分析每单元洗脱液以绘制洗脱曲线。分段收集的洗脱液经混合、浓缩和过滤后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,超临界CO2和40%乙腈甲醇溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,以97%异丙醇水溶液(含0.2%氨水)为补偿液,用配备电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正离子、多级反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明:15种3-MCPDE在各自范围内线性关系良好(相关系数(r2)≥0.9973),检出限为0.01~0.68μg/L(S/N=3),定量限为0.04~1.74μg/L(S/N=10);在3个加标水平下的平均回收率为81.6%~98.5%(n=9),相对标准偏差为1.8%~6.4%。利用该法对实际样品进行检测,并对考察范围以外的疑似3-MCPDE化合物进行了分析。该法基质兼容性强,操作简便,灵敏度高,专属性好,绿色环保,较传统方法极具优势,用于测定植物油和油条中3-MCPDE单体的种类和含量,结果满意;但该法也存在定性能力较弱、定量过度依赖单体标准品、单酯较二酯离子化效率低等问题,可作为后期研究关注的方向。

食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的控制措施研究进展

文章综述了食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPDEs)的来源、毒性及控制方法。植物油在精炼过程中容易产生具有肾脏毒性、生殖毒性和遗传毒性的3-MCPDEs,其产生机制主要存在于氯离子SN2亲核进攻、环酰氧鎓离子中间体和缩水甘油酯中间体。在植物油加工过程中,通过从精炼前油料的采收储藏、精炼环节(脱胶、碱炼、脱色和脱臭等)和成品油这三个阶段采取相应的控制措施来降低植物油中3-MCPDEs水平。

日本丙二醇脂肪酸酯生产简介

日本丙二醇脂肪酸酯生产简介分子式为ＣＨ３ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＣＯＲ非离子型表面活性剂中亲油性最大的化合物。白至淡黄褐色粉末、片状、粒状或者蜡状块，或者粘稠状液体，无臭或稍带特异气味。由于所构成的脂肪酸种类不同，在市场出售的白色至黄色固体或者液体硬脂酸...

气相色谱/质谱法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯

采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法。对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1g左右的食用油样品,加入内标后,经0.5mL甲醇钠/甲醇(0.5mol/L)水解1min,中和后用3.0mL正己烷脱脂净化两次;以0.25mL PBA液衍生净化液后,用2.0mL乙酸乙酯萃取衍生物3次,萃取液经氮气吹干后,用0.5mL异辛烷溶解,离心后取上清液用GC-MS测定,内标法定量。在此条件下,样品中MCPD酯响应是德国DGF法响应的15～33倍;杂质相对去除率高达99.1%;有关方法学指标均较为理想。在MCPD酯为25～500ng(以MCPD计)范围内,MCPD与内标峰面积的比值和浓度呈线性相关,相关系数大于0.9990。以花生油为加标基质,在250～1000"g/kg范围内,进行3个水平的重复加标回收实验(n=6),3-MCPD酯和2-MCPD酯的加标回收率分别为81.1%～92.3%和103%～120%;相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～12.4%和4.9%～9.4%;检出限分别为76.0和65.0"g/kg。利用本方法测定2011年FAPAS考核样品(棕榈油)中3-MCPD酯的含量,测定值为4.01mg/kg。结果表明,本方法灵敏度高,定量结果准确可靠,从根本上解决了仪器系统容易被污染的问题。

气相色谱质谱法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯

探讨气相色谱质谱(GC-MS)法测定植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)。使用苯基硼酸溶液衍生反应后应用GC-MS法对7种不同植物油进行检测,得出实测质量和实测含量。结果表明,植物油中3-MCPD酯含量由高至低分别为棕榈油、芝麻油、菜籽油、二级棉油、大豆油、花椒油、橄榄油,含量在2370～50690μg/kg之间,以棕榈油含量最高,橄榄油含量最低。橄榄油加标回收实验中,加标回收率为83.6%～103.2%,RSD为2.9%～6.5%,精密度和准确度满足分析需要。GC-MS法的检测灵敏性较高,结果准确,样品前期处理简单,有机溶剂消耗量少,减少了仪器污染问题。

婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯含量测定方法的研究

建立气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPDE)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPDE)的分析方法。样品中加入氘代同位素内标,经乙酸乙酯提取、甲醇钠-甲醇溶液水解、七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱法选择离子监测(SIM)模式分析,内标法定量。结果表明,两种化合物在10~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999,方法检出限均为0.003 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg;在3个加标浓度水平下的平均回收率为95.8%~115.7%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~2.2%。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,能够满足婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯快速检测的要求。

酶催化法合成食品乳化剂的研究进展

食品乳化剂是现代食品工业不可或缺的添加剂。与化学合成法相比,酶催化法合成食品乳化剂具有很多优势,如催化效率高、反应条件温和、产品纯度高、色泽浅且容易分离纯化等。本文介绍了脂肪酸单甘酯、脂肪酸糖酯、丙二醇脂肪酸酯以及失水山梨醇脂肪酸酯四类常用食品乳化剂的酶催化法合成研究进展,对酶催化合成方法、反应媒介的选择及存在的主要问题等方面进行了综述。

曲奇饼干含有致癌物?真相是这样的

最近香港消费者委员会公布了一项检测结果:在他们检测的51款曲奇饼干和甜酥饼中,大部分都检出了至少一种致癌物。消息传出,消费者哗然,各大小媒体和自媒体纷纷转载、谴责,相关厂家纷纷发表声明为自己辩护,而很多经销商和消费者者赶紧去看自己的产品在不在那些'含有致癌物'的产品名单中。

中华人民共和国卫生部公告 2011年 第8号

根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定D-甘露糖醇等58个食品添加剂产品标准。特此公告。