γ─氯丙基三氯硅烷合成方法的改进

利用改进了的铂催化剂（活性铂催化剂）的硅氢化反应，制备了所需要的反马氏规则加成的产物－γ－氯丙基三氯硅烷，产率８５％，反应时间缩短１５小时。

氯丙基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丁酸异戊酯

采用氯丙基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丁酸异戊酯,研究了催化剂负载量对催化活性和改性催化剂用量对酯化率的影响,以及投料比、反应时间和循环次数与酯化率的关系。

γ-氯丙基三氯硅烷的合成

用三氯氢硅、氯丙烯为原料 ,在新型的铂化物催化下 ,采用新工艺合成的γ -氯丙基三氯硅烷 ,收率达 86% ;它是合成多种硅烷偶联剂的重要原料。

氯丙基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯

采用氯丙基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯,研究了催化剂负载量对催化活性和改性催化剂用量对酯化率的影响,以及投料比、反应时间和循环次数与酯化率的关系。

铂络合物/胺体系催化合成γ-氯丙基三氯硅烷

研究了铂络合物-胺体系在氯丙烯与三氯氢硅硅氢加成反应中的催化作用,发现铂络合物-DMF对于该反应有较好的催化活性。找出了最佳催化剂配比,在反应温度72～78℃、n(Pt.MViMVi)︰n(DMF)=2:1、主催化剂用量2.5ppm条件下,反应可以在2h完成,γ-氯丙基三氯硅烷的收率可以达到76.4%。

提高γ-氯丙基三氯硅烷含量的技术探讨

针对以铂化合物为主要催化剂、用三氯硅烷和氯丙烯生产γ-氯丙基三氯硅烷出现的成品含量低、杂质含量高、原料(以三氯氢硅计)转化率低、产品效益差等问题,结合反应机理,提出了加入助催化剂、活化剂等助剂、在半成品中通一定量亚硫酰氯使副产物转化为目标成品、优化蒸馏工艺等方法,对提高成品含量进行了较为深入的探讨。提出的解决方案已实现工业化。

γ-氯丙基三氯硅烷合成新工艺

以三氯硅烷和氯丙烯为原料、氯铂酸为主催化剂、脂肪胺类化合物为助催化剂、2,4-戊二酮为催化剂活化剂、间苯二酚作为抑制剂,通过硅氢加成、蒸馏、刮板薄膜蒸发器进行精馏,生产出含量99%以上的γ-氯丙基三氯硅烷。产品收率超过95%,缩短生产周期,产品质量稳定,工艺重复性好,提高了单台设备的生产能力。

铂配合物类催化剂在γ-氯丙基三氯硅烷合成中的应用

γ-氯丙基三氯硅烷是生产硅烷偶联剂的重要中间体,主要通过铂络合物催化氯丙烯和三氯氢硅的硅氢化反应来制备,产业规模早已突破万吨级别。但选择性较低、副产物过多是该产品产业化过程中急需解决的一个关键问题。通过铂催化剂的配体修饰以及催化剂负载的方式,科研工作者在发展高活性高选择性的铂络合物催化剂方面取得了较大成果。本文从均相催化剂以及非均相催化剂两个方面,分别概述了近年来催化该硅氢化反应的铂络合物催化剂和反应机理的研究进展,并对更为高效的铂络合物催化剂的发展进行了展望。

氯丙基三氯硅烷生产工艺技术分析

氯丙基三氯硅烷又被称为(3-氯丙基)三氯硅烷,形态为无色透明的液体,呈酸性,而且遇水会水解。将它作为工业生产的材料,可以制造出一些高质量的硅烷偶联剂,硅烷偶联剂主要用于玻璃纤维增强材料和制作橡胶产品,同时它还具有耐腐蚀、耐高温的特性。但它的生产技术非常的复杂,涉及到大量的化学知识,本文重点分析了它的生产工艺技术,希望对广大的相关工作者能够有所帮助。

3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响。并用GC-MS对产物进行了分析。通过实验得出该反应较优的反应条件为:用正己烷作溶剂,N2流速为100mL/min,3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇的摩尔比为1∶3.1,反应温度在70℃左右,3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅的产率可达89.4%。

3—氯丙基三甲氧基硅烷的合成

以三氯硅烷与 3—氯丙烯为原料在氯铂酸复合催化剂催化下合成了 3—氯丙基三氯硅烷 ,继而用甲醇醇解 ,合成了 3—氯丙基三甲氧基硅烷 ,总收率 80 %.

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,研究了原料配比、N2流量、滴加速度、反应温度及反应时间等因素对合成的影响,运用GC-MS、FT-IR等手段对反应过程和结果进行了综合分析,提出了最佳合成条件。

氯丙基三苯乙炔基硅烷的制备及其固化分析

以苯乙炔、镁条、氯丙基三氯硅烷和溴乙烷为原料,通过Grignard反应成功制备氯丙基三苯乙炔基硅烷(CPTPES)单体。利用傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振波谱仪(1H-NMR、13C-NMR)对单体进行结构表征;通过差示扫描量热仪(DSC)确定单体的固化工艺,采用Kissinger法、Ozawa法、Flynn-Wall-Ozawa法和Friedman法探究单体的固化特性,并预测固化反应机理。实验结果表明:CPTPES的熔点为75℃,反应活化能Ea为146.75kJ/mol,指前因子lnA为26.33,反应级数m为0.47,n为1.61,固化机理与自催化反应机理相符。

聚烯丙基胺硅胶复合材料的合成及其吸附性能

利用氯丙基三氯硅烷与硅胶表面羟基反应制备了烷基化硅胶 (CPTCS 硅胶 ) ,所得产物与聚烯丙基胺 (PAA 15 )反应合成了PAA 硅胶复合材料。测定了PAA 硅胶复合材料的FTIR光谱、胺基含量和润湿角 ,考察了溶液 pH值、吸附时间和吸附温度对其吸附性能的影响 ,得到在 2 5℃、pH =3 5条件下 ,复合材料对Cu2 + 的吸附容量为 0 85mmol/g ;当 pH =4 0时 ,对Pb2 + 的吸附容量可达到 0 5 3mmol/g。结果表明 ,PAA 硅胶复合材料吸附性能优良 ,是一处良好的吸附材料。

苯基丙基硅树脂合成工艺研究

以苯基三氯硅烷和丙基三氯硅烷为原料，通过水解、缩聚反应，得到固体苯基丙基硅树脂。采用1HNMR和FT—IR光谱对产物进行了表征，重点讨论了影响苯基丙基硅树脂收率的主要因素。确定最佳合成工艺为：苯基三氯硅烷与丙基三氯硅烷的量之比为2：1、搅拌速度400r／min、水解温度7～10℃、溶剂与水的质量比1．5：1，水解反应时间2h，缩聚反应时间由所需的苯基丙基硅树脂的羟基含量决定。

含硫硅烷偶联剂的开发与应用

概述了含硫硅烷偶联剂的种类、合成方法 ,详细介绍了含硫硅烷偶联剂在轮胎胎面胶中的应用 。

笼状季鏻盐有机硅酸酯的合成

以丙基三氯硅烷和四羟甲基硫酸鏻为原料合成了1-丙基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻硫酸盐(简称笼状季鏻盐有机硅酸酯)。研究了反应条件对反应的影响,并利用FTIR,1H NMR,DTA等方法分析了产品的结构和性能。实验结果表明,适宜的反应条件为:丙基三氯硅烷与四羟甲基硫酸鏻的摩尔比为2,二乙二醇二甲醚为溶剂,反应温度130℃,反应时间9 h。该笼状季鏻盐有机硅酸酯的分解温度为265.5℃,具有良好的耐高温性能。将其应用于191不饱和树脂中时,具有优良的阻燃抗静电性能。

巯基改性硅胶吸附汞性能的研究

探讨制备活性硅胶,并与氯丙基三氯硅烷改性得氯丙基三氯硅烷改性硅胶(CP-硅胶),后再用硫氢化钠进行巯基化得到巯基改性硅胶(SH-硅胶)。实验发现CP-硅胶、SH-硅胶总有机碳含量分别为8.98%(wt,质量分数,下同)、7.03%,SH-硅胶含硫量为4.99%,巯基转化率约80%。由SH-硅胶对硝酸汞(Hg^(2+))吸附实验发现,SH-硅胶吸附平衡需12h,对Hg^(2+)的去除率达到95%以上,饱和吸附量为230mg/g。吸附平衡时间随Hg^(2+)浓度增大而变长,溶液pH值越高(pH≤7),对Hg^(2+)去除率愈高。

二氧化硅负载铂催化剂的制备及其在硅氢加成反应中的应用

采用乙烯基三乙氧基硅烷对二氧化硅表面羟基进行修饰,再与铂(Pt)配位制得二氧化硅负载卡斯特铂催化剂。以3-氯丙烯与三氯氢硅通过加成反应制备γ-氯丙基三氯硅烷为反应模型,考察了二氧化硅负载铂催化剂的催化性能,研究了催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间对该反应中原料转化率及目标产物选择性的影响,并对回收后的负载铂催化剂进行了活性评价。结果表明,随着负载铂催化剂用量的增加,氯丙烯转化率稍有提高,但γ-氯丙基三氯硅烷选择性降低;与采用等量之比的原料时相比,三氯氢硅用量略微增加时,氯丙烯的转化率由82%提高到90%,γ-氯丙基三氯硅烷选择性没有大幅度变动;随着反应温度的升高,氯丙烯转化率逐渐提高,γ-氯丙基三氯硅烷选择性先略微提高,而后大幅下降。随着反应时间的延长,氯丙烯的转化率先大幅提升,随后缓慢上升并趋于稳定,γ-氯丙基三氯硅烷选择性先提高后保持稳定。该催化剂在三氯氢硅与氯丙烯的硅氢加成反应体系中具有良好的催化活性及选择性,在氯丙烯与三氯氢硅的量之比为1. 1∶1,负载铂催化剂用量为15×10^-6,反应温度为80℃,反应时间为4 h的条件下,氯丙烯转化率为86. 43%,γ-氯丙基三氯硅烷选择性为75. 88%。此外,经第5次回收后使用,催化活性和选择性无明显下降,在工业领域具有潜在应用价值。

一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法

本发明涉及一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法,属精细化工技术领域。发明是在带加热、搅拌、蒸馏装置的反应瓶中加入丙基三氯硅烷和冰醋酸,丙基三氯硅烷和冰醋酸按质量比1:1.2-1:1.5比例投入,反应温度控制在100℃-120℃,在常压下反应5-8小时后,进行减压蒸馏(-0.09MPa压力下)得到纯度为98%-99%的丙基三乙酰氧基硅烷产品。相比现有方法原料易得,且工艺上安全系数得到提高。