超高效液相色谱质谱联用检测苹果和土壤中丙撑硫脲的残留分析方法

建立了丙撑硫脲在苹果和土壤中的残留分析方法。样品经提取乙腈提取、PSA净化后质谱检测器检测。结果表明：添加质量分数为0.01~0.5mg/kg时,丙撑硫脲在苹果和土壤中平均添加回收率分别为76.5%~98.3%和84.9%~99.0%,相对标准偏差分别为3.1%~4.9%和3.2%~9.0%。丙撑硫脲在苹果中的最低检出质量分数为0.01mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。

高效液相色谱法检测番茄中乙撑硫脲和丙撑硫脲的残留

【目的】建立番茄中乙撑硫脲和丙撑硫脲残留量的高效液相色谱分析法。【方法】番茄样品用碱性乙腈提取，PSA净化，高效液相色谱测定。【结果】方法的最低检出量为0．038ng；最低检出质量分数为0．01mg／kg，乙撑硫脲和丙撑硫脲的平均回收率分别为72．4％-105．5％、72.8％．100．2％，相对标准偏差分别为2．6％-4．9％、3．1％-3．5％。【结论】方法的灵敏度、准确度及精密度符合农药残留分析要求。

三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及其代谢物残留量测定

目的测定三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及其2种残留物乙撑硫脲和丙撑硫脲的含有量。方法采用顶空气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS)分析二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂的残留总量(以二硫化碳计),乙撑硫脲和丙撑硫脲的残留量采用QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定。结果在优化的前处理方法下,二硫化碳在0.02~4.0μg范围内线性关系良好(r=0.9963),加样回收率及RSD均符合农残检测要求,方法定量限为0.02 mg/kg。2种代谢物在0.005~0.4 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9900),回收率80.4%~92.6%,RSD均小于10%,方法定量限均为0.005 mg/kg。结论该方法可用于三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及乙撑硫脲和丙撑硫脲残留的日常检验。