高效液相色谱法分析25%丙炔噁草酮·莎稗磷乳油

为了实现产品生产与质量控制,建立了同时测定25%丙炔噁草酮·莎稗磷乳油中丙炔噁草酮、莎稗磷的高效液相色谱分析法。该方法采用以甲醇和冰乙酸水溶液为流动相,流速1.0 m L/min,使用C18为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在236 nm检测波长下对试样中的丙炔噁草酮和莎稗磷进行高效液相色谱分离和外标法定量。结果显示,丙炔噁草酮和莎稗磷质量浓度分别为0.161~0.242、0.639~0.967 mg/mL时,其质量浓度与其相应响应值之间的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 3,标准偏差为0.02和0.05,变异系数分别为0.46%和0.26%,平均回收率为100.53%和100.38%,说明该方法具有简便、快速、准确度高等特点,可以满足丙炔噁草酮和莎稗磷的定性和定量分析。

37%丙炔噁草酮·丁草胺·噁嗪草酮OD防除水稻移栽田杂草试验

为探究37%丙炔噁草酮·丁草胺·噁嗪草酮OD防除水稻移栽田杂草的防除效果,本文进行了田间药效试验。结果表明,37%丙炔噁草酮·丁草胺·噁嗪草酮OD防除水稻田杂草,对稗草、鸭舌草、碎米莎草防除效果优良,持效期达45 d,在试验设计剂量范围内对水稻生产安全。建议在水稻移栽前3~5 d,稻田水整地捞平沉浆后进行施药,用水量为150 kg/hm^(2),去掉喷雾器喷头甩施,并于施药后保持田间3~5 cm水层5~7 d,推荐使用剂量为1200~1500 mL/hm^(2)。

丙炔噁草酮对水稻的药害试验研究

丙炔噁草酮可有效防除水稻田中稗草等一年生禾本科杂草及大部分阔叶杂草,作用速度快,除草效果好,如与苄嘧磺隆、吡嘧磺隆等磺酰脲类水稻田除草剂混用可扩大杀草谱,并且提高其对水稻的安全性。

丙炔噁草酮在水环境中的降解行为研究

进行了室外大田残留试验,监测了稻田水体中丙炔噁草酮的消解动态,结果表明,丙炔噁草酮在稻田水中的消解半衰期为1.2d。通过室内水解试验及模拟自然光降解试验,研究了丙炔噁草酮在稻田水与不同pH缓冲溶液中的水解及光降解规律。在室内25℃避光的田水与pH5.0和7.1的缓冲液中,丙炔噁草酮的降解半衰期均大于90d,而在pH9.6的缓冲溶液中的半衰期为3.7d。在室内25℃及在4 000±500lx氙灯光照下,其在田水和pH7.1、9.6的缓冲溶液中的降解半衰期分别为11.8、13.2和9.8h。光对水解的显著影响可通过半衰期的长短变化来揭示,表明光照是该药剂在室外田水中迅速降解的一个重要环境因素。

FTIR,XPS和SEM研究含多胺基锚固基团分散剂在丙炔噁草酮颗粒表面的吸附性能

可分散油悬浮剂作为一种环境友好农药剂型,近年来得到快速发展。但由于稳定机理研究相对薄弱以及精准、量化、微观的表征手段相对缺乏,使得可分散油悬浮剂产品在生产和贮存的过程中容易出现析油分层、絮凝、膏化、结块等现象。X射线光电子能谱作为一种重要的表面分析技术,具有灵敏度高、制样简单、样品破坏性小等特点,常用于固体表面元素定性定量分析及原子价态分析,适用于分散剂吸附性能及稳定机理研究。本研究采用X射线光电子能谱、傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜相结合的方式,在油性介质中,从微观角度研究含多胺基锚固基团油相分散剂在丙炔噁草酮颗粒表面的吸附性能,为该分散剂在农药可分散油悬浮剂中的应用提供理论依据。研究结果表明:丙炔噁草酮吸附多胺基锚固基团油相分散剂后,丙炔噁草酮界面的Cl,N和O电子峰强度减弱,C电子峰强度增强,说明该分散剂在丙炔噁草酮表面形成了良好的吸附。以Cl元素为特征元素计算出该分散剂在丙炔噁草酮表面的吸附层厚度为6.746 nm。分散剂吸附后,红外光谱图中没有出现新的吸收峰,分散剂与丙炔噁草酮之间的吸附是以范德华力为主要结合作用力的物理吸附。吸附前后样品微观形貌研究表明,未吸附分散剂的丙炔噁草酮原药颗粒表面较为粗糙,有晶面的层状结构,吸附分散剂后,原药颗粒表面变得较为光滑,晶面层状结构消失,说明分散剂在丙炔噁草酮表面形成了包覆,并通过非极性溶剂化链提供空间位阻,提高丙炔噁草酮可分散油悬浮剂体系的物理稳定性。

34.5%丙炔噁草酮悬浮剂及其不同桶混助剂配伍室内防除稻田杂草活性试验

温室盆栽法测定的除草活性试验结果表明,34.5%丙炔噁草酮悬浮剂及其不同桶混助剂配伍对水稻稗草和碎米莎杂草有较好的除草活性,特别是加入桶混助剂GY-Tmax的34.5%丙炔噁草酮悬浮剂在试验中产生较显著的增效作用。

丙炔恶草酮高效液相色谱分析研究

采用反向高效液相色谱外标法,以甲醇-水为流动相,WondasilTM C18柱和紫外检测器(220nm)对丙炔恶草酮进行了分析。结果表明:该方法的变异系数分别为0.16%,平均回收率为99.5%,线性相关系数为0.9999。

丙炔噁草酮的气相色谱分析

介绍了丙炔噁草酮原药的气相色谱定量分析方法,选用1m×3mm(id)不锈钢柱(内装5%OV-210/Chromosorb WHP填充物),以邻苯二甲酸双环己酯为内标物。该方法的标准偏差为0.32,变异系数为0.33%,平均回收率为99.76%,线性相关系数为0.9998。

马铃薯及土壤中丙炔噁草酮的气相色谱残留分析方法

建立了测定马铃薯及土壤中丙炔噁草酮及其代谢物RP017272和RP025496残留的气相色谱检测方法。植株、块茎样品以乙腈作为提取溶剂,土壤以二氯甲烷作为提取溶剂,选用KB-5(30m×320m×0.33m)色谱柱分离,电子捕获检测器定量检测丙炔噁草酮及其代谢物。该方法丙炔噁草酮及其代谢物的最小检出量均为5×10-12g,丙炔噁草酮、RP017272、RP025496的线性相关系数分别为0.999 2、0.998 6、0.997 2。丙炔噁草酮在马铃薯植株、块茎及土壤中的加标回收率为90.6～96.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1～2.4%,RP017272和RP025496在土壤中的加标回收率为88.1～95.4%,相对标准偏差(RSD)为1.5～3.3%。方法具有简便、快捷,准确的特点,适合马铃薯植株、块茎及土壤中丙炔噁草酮及其代谢物残留量的测定。

丙炔噁草酮80%可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,试样用乙腈溶解,以甲醇+水为流动相,使用ZORBAX80A Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在290nm波长下对试样中的丙炔噁草酮进行分离和定量分析。结果表明,该方法测得丙炔噁草酮的线性相关系数为0.9999;标准偏差为0.13;变异系数为0.16%;平均回收率为99.84%。

25%丙炔恶草酮油悬浮剂的配方研究

叙述了25%丙炔恶草酮油悬浮剂的配方筛选过程,确定了最优配方组成:丙炔恶草酮25%,乳化剂A17%,分散剂B3%,有机膨润土0.8%,抗结块剂C 0.8%,大豆油补足至100%,其中丙炔恶草酮及有机膨润土经过预处理。经测定,制得的产品各项指标均达到行业标准。

10%丙炔恶草酮·喹草酮悬浮剂的配方研究及生物活性测定

目的:制备10%丙炔恶草酮·喹草酮悬浮剂,评价其生物活性。方法:通过对湿润分散剂、增稠剂、防冻剂等助剂的筛选,以及对悬浮剂各项指标的测定,确定了10%丙炔恶草酮·喹草酮悬浮剂的优良配方,并且通过温室盆栽法,评价10%丙炔恶草酮·喹草酮悬浮剂对防除高粱田一年生杂草的联合作用效果。结论:10%丙炔恶草酮·喹草酮悬浮剂各项指标均达到悬浮剂标准要求,丙炔恶草酮和喹草酮5:5比例组合封闭防除马唐、稗草均表现为明显的正相加作用或增效作用。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留

建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和氨基（NH2）吸附剂净化。以0.1%（v/v）甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）-甲醇（2∶8,v/v）为流动相,在0.25 mL/min流速下等度洗脱,采用C18色谱柱分离,电喷雾正离子电离（ESI＋）、多重反应监测（MRM）模式质谱检测。以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明：在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中,氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好（相关系数r^2均大于0.996）。氯啶菌酯的定量限（LOQ）（以S/N≥10计）为0.5μg/kg,丙炔恶草酮的定量限为1.0μg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为71.6%-112.1%,相对标准偏差为2.6%-12.1%;丙炔恶草酮的平均回收率为77.6%-118.8%,相对标准偏差（RSD）为3.6%-14.3%。该方法高效快捷、灵敏、准确,适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。

31%丙草胺·丙炔噁草酮水乳剂防除水稻移栽田杂草试验简报

为推广应用高效、低毒、持效期长的除草剂,特进行了3 1%丙草胺·丙炔噁草酮水乳剂对水稻移栽田杂草的防除效果试验。结果表明,3 1%丙草胺·丙炔噁草酮水乳剂对水稻生长安全,对稗草、异型莎草、耳叶水苋、鳢肠等杂草均有优异的防除效果。建议在水稻移栽前5~7 d用药,每667 m^2适宜用量为80~90 mL。

26%丙炔噁草酮·异噁草松·丙草胺乳油防除水稻移栽田杂草试验

为推广高效、低毒、持效期长的除草剂,特进行了丙炔噁草酮·异噁草松·丙草胺乳油防除水稻移栽田杂草试验。试验结果表明,26%丙炔噁草酮·异噁草松·丙草胺乳油(甩易丰)对水稻生长安全,对稗草、泽泻、雨久花等杂草均有优异的防除效果。建议在水稻移栽前5～7d施药,每667m^2的使用量为80～100ml。

50%丙炔噁草酮·丁草胺·西草净乳油防除水稻移栽田杂草

为了研制出对水稻移栽田一年生杂草防除效果优良且对水稻安全的除草剂品种,参照农药田间药效试验准则,采用稻田灌水整平后均匀甩施法开展了50%丙炔噁草酮·丁草胺·西草净乳油(EC)防除水稻移栽田杂草试验。试验结果表明,在有效成分推荐用量为600~900 g/hm2时,施药后40 d,50%丙炔噁草酮·丁草胺·西草净EC对一年生禾本科杂草稗草和多年生阔叶杂草野慈姑表现出良好的防除效果,而对一年生莎草科杂草萤蔺的防效一般。在试验过程中发现该除草剂品种900 g a.i/hm2以上的高剂量施用后对生长前期水稻具有轻微药害,但是施药5周后水稻生长恢复正常,对水稻产量没有明显影响。

丙炔恶草酮的合成研究

以 2 ,4 二氯苯酚、水合肼、炔丙基氯等为主要原料 ,经硝化、还原、重氮还原、酰化、环合、醚化等六步反应合成了丙炔恶草酮 ,总收率达 35 5 %

丙炔噁草酮80%可湿性粉剂防除春大豆田杂草应用技术初探

近年来,黑龙江省大豆田播后苗前一次性除草剂品种多为长残留性除草剂,导致无法正常轮作调茬。丙炔噁草酮80%可湿性粉剂为水田一次性除草剂,具有高效、广谱、对后茬无影响的特点。为验证该药剂用于大豆田播后苗前一次性封闭除草对大豆田杂草的防治效果和对大豆的安全性,特进行此试验。田间试验调查结果表明,丙炔噁草酮80%可湿性粉剂在大豆播后苗前一次性施用可有效防除春大豆田杂草。该药剂可单独使用,也可与乙草胺混用。单独使用时,其使用剂量为4.8～6.4克a.i./亩;混合使用时,丙炔噁草酮80%可湿性粉剂使用剂量为4.8克a.i./亩,乙草胺900克/升乳油使用剂量为45克a.i./亩。

25%丙炔噁草酮水悬浮剂的高效液相色谱分析

研究了25%丙炔噁草酮水悬浮剂外标法高效液相色谱分析方法。在C18不锈钢柱和紫外检测器,流动相为甲醇-水(体积比80∶20),波长245nm条件下对丙炔噁草酮进行定量分析,结果表明,方法的线性相关系数为0.9997,标准偏差为1.47,变异系数为0.06%,平均回收率为99.75%。该方法操作简单,精密度和准确度高,适用于25%丙炔噁草酮水悬浮剂中有效成分含量的测定。

31%丙草胺·丙炔噁草酮水乳剂防治水稻移栽田一年生杂草田间药效试验

为了明确31%丙草胺·丙炔噁草酮水乳剂对水稻移栽田一年生杂草的防除效果、最佳使用剂量和对水稻秧苗的安全性,开展了田间药效试验。结果表明,用31%丙草胺·丙炔噁草酮水乳剂1350~2400 mL/hm^2拌土(沙)300 kg/hm^2均匀撒施后田间保持3~5 cm水层5~7 d,7 d后移栽水稻,施药后45 d对水稻移栽田一年生杂草总草的株防效及鲜重防效分别为92.88%~95.20%、94.02%~96.50%,防除效果较好,且对水稻秧苗生长安全。