丙烯酸松香聚氧乙烯蔗糖酯的合成与结构表征

以丙烯酸松香、聚乙二醇、蔗糖合成了一种新型的松香系列非离子表面活性剂 ,用IR谱、TGA谱进行结构表征 ,对其表面性质进行了测定及探讨。结果表明 :在合成反应中 ,中间产品的最佳控制条件为酸值≤ 6mgKOH/g ,溴值≤ 2 84 5mgBr2 /g。中间产品的n(PⅡ)∶n(蔗糖 ) =1 0∶2 0 ,w(复合催化剂 ) =2 % ,反应时间 6 0h ,各阶段反应温度分别为 2 2 0、180、10 5℃ ,产率为92 5 %。

溴化丙烯酸松香环氧树脂的合成及固化物的阻燃性

以丙烯酸松香和液溴为原料,合成了溴化丙烯酸松香;再与环氧氯丙烷进行酯化反应、闭环反应,合成了溴化丙烯酸松香环氧树脂。采用固化剂4,4′-二氨基二苯砜(DDS)对产物进行了固化。用红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1H-NMR)等对产物进行了表征。在适宜的条件下,合成的环氧树脂的环氧值为0.26mol/100g。燃烧实验、热失重和阻燃性实验证明,溴化丙烯酸松香环氧树脂/DDS固化物具有较好的阻燃性。

丙烯酸松香的溴化及产物的阻燃性研究

以丙烯酸松香与液溴加成,合成了溴化丙烯酸松香;研究了反应温度、原料的物质的量比、反应时间等因素对反应过程及产物性能的影响。用FT-IR、1HNMR和热重分析(TG)等对溴化丙烯酸松香进行了表征。结果表明,当反应温度为-2～4℃、反应时间5～6h、液溴与丙烯酸松香的物质的量比值约为1.2时,收率可达93%。溴化丙烯酸松香不仅具有较好的阻燃性,同时还拓宽了松香的应用范围,提高了其附加值。

基于松香基的交联单体及甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备与性能研究

通过松香与丙烯酸的Diels-Alder加成反应制备了丙烯酸松香(AR),再对其进行酰氯化和酯化反应成功制备了丙烯酸松香(丙烯酸-2-羟基乙基酯)酯(ARA),采用气-质联用分析技术分析了上述物质的组成与含量。通过细乳液聚合方式制备了ARA与甲基丙烯酸甲酯(MMA)的共聚物,采用凝胶渗透色谱、差示扫描量热、热重分析、溶剂抽提等手段考察了共聚物的物理性能并将其与MMA的均聚物和共聚物的性能进行了对比。实验结果表明:ARA主要由海松酸、脱氢枞酸、枞酸和丙烯海松酸的二种异构体的丙烯酸-2-羟基乙基酯的酯化产物组成,ARA是一种良好的交联剂,可与大多数乙烯基单体共聚合,其与MMA的共聚物的耐溶剂性和耐热性均得到了较大幅度的提高。ARA与MMA共聚合物不溶于丙酮,在丙酮中抽提流失率为7.5%,热失重(TG)曲线整体向高温方向偏移。

丙烯酸松香环氧树脂预聚体的合成与性能研究

通过丙烯酸松香与丁二醇二缩水甘油醚酯化反应合成了环氧树脂预聚体。探讨了反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,得到了最佳反应条件:三乙胺质量分数0.03%(以丙烯酸松香质量计),反应温度130℃,反应时间5 h。预聚体的环氧值0.19 mol/100 g,黏度15.7 Pa.s(36℃),酸值(KOH)0.6 mg/g。采用DSC结合FT-IR研究了固化物性能,结果表明,以甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂,m(预聚体):m(MeHHPA)=10∶8,固化条件为100℃/2 h+170℃/5 h时,固化物的Tg最高,为37.2℃。

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚预聚体的合成和性能研究

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚酯化合成环氧树脂预聚体。探讨了反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,得到最优条件为三乙胺用量0.02%(以丙烯酸松香质量计),反应温度130℃,反应时间5 h。预聚体的环氧值0.19 mol/100 g,黏度16.3 Pa.s(36℃),酸值0.4 mg/g。采用差示扫描量热分析(DSC)、FT-IR等方法研究了固化物性能。结果表明,甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂,当m(MeHHPA)∶m(预聚体)8∶10,固化条件为:预聚100℃,反应2 h,190℃固化5 h,固化物的玻璃化转变温度(Tg)最高(53.0℃)。

丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以丙烯酸改性松香(AR)为原料,先与草酰氯反应合成丙烯酸改性松香酰氯(AR-C l),然后与甲基丙烯酸-2-羟基乙基酯进行酯化反应合成了丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(AR-2-HEMA),并分别采用FT-IR、GC-MS、13C NMR和差示扫描量热仪(DSC)对其结构和性能进行表征。研究结果表明,丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯主要由丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(37.88%)和树脂酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(52.48%)组成。丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯两种异构体质量分数分别为31.79%和6.09%。所制备的丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。

紫外光固化纳米SiO_2/改性丙烯酸松香杂化涂料的研究

通过共混法制得了紫外光固化纳米SiO2/改性丙烯酸松香杂化涂料。采用傅立叶红外光谱对其进行表征,并对涂膜的力学性能及耐热性能做了研究。研究结果表明:纳米SiO2的加入使体系的固化速率减慢,固化时间延长,涂膜交联度下降;同一纳米SiO2含量下,随着引发剂量的增加和固化时间的延长,涂膜交联度逐步增加;另外,添加纳米SiO2粒子后,可显著提高涂膜的力学性能,当纳米SiO2加入量为10%时,涂膜硬度达到4H,附着力达到1级;纳米SiO2的加入对涂膜的外观有一定影响,随着纳米SiO2加入量的增加,涂膜由无色透明变成淡白色略透明,因此为保证外观质量及涂膜力学性能,纳米SiO2加入量以在10%以内最好;热失重分析证明纳米SiO2粒子的添加对材料的耐热性能没有明显影响。

聚松香丙烯醇酯及其氧化物的合成及表征(Ⅰ)——微波加热法合成聚松香丙烯醇酯(英文)

采用微波加热和常规加热方法聚合得到聚松香丙烯醇酯,分别对聚合物进行了红外、紫外、软化点和热失重分析。结果表明,微波加热聚合得到聚松香丙烯醇酯具有交联结构,松香的共轭双键参与了反应,软化点在300℃以上,微波加热反应的聚松香丙烯醇酯的相对分子质量在29 305以上,常规加热方法聚合得到聚松香丙烯醇酯相对分子质量在3 910以上,常规加热方法聚合时加入交联剂后得到的聚合物,相对分子质量在9 729以上,聚合物中残留有更多的双键,聚合物的热稳定性减弱。采用微波加热合成聚松香丙烯醇酯快速简便,聚合物性能优于常规方法。

丙烯酸-2-羟基乙基酯/丙烯酸松香衍生物紫外光固化涂料的性能研究

采用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和接触角分析了丙烯酸改性松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯(ARA)/丙烯酸-2-羟基乙基酯(HEA)紫外光固化涂料的耐热性能和基材浸润性能,考察了HEA用量对涂层的凝胶含量、附着力和铅笔硬度的影响。研究结果表明:随着HEA含量的增加,对基材的附着力增强,铅笔硬度逐步降低。当含HEA20%时,涂料具有最佳的附着力(1级)、铅笔硬度(2H)、凝胶含量和热稳定性。

松香丙烯酸基二元单体与苯乙烯的共聚反应

以丙烯酸松香加成物(RA)与甲基丙烯酸-2-羟乙酯的酯化物(RAH)为二元单体,采用溶液聚合法制备了苯乙烯与RAH的共聚物。通过正交实验法研究了反应条件对RAH与苯乙烯共聚反应的影响。对正交实验的结果分析得出:在反应温度为105℃下,RAH与苯乙烯的质量比为1∶2,引发剂的用量为单体质量的1.5%,反应时间为8小时,单体转化率最高,为85%;原料配比对共聚反应的影响最为显著,其次是反应温度和引发剂用量,反应时间的影响最小。通过红外光谱分析和核磁共振图谱分析表明成功合成了RAH与苯乙烯的共聚物,热重分析表明产物的热稳定性随单体中RAH比例的增加而增加。

丙烯酸松香蔗糖聚氨酯/聚丙烯酸酯IPN的合成与性能

以蔗糖、松香、丙烯酸、甲苯二异氰酸酯等合成新型丙烯酸酯松香蔗糖聚氨酯 ( PU ) ,以PU和聚丙烯酸 ( PA)共混制得 PU / PA IPN。应用 FTIR、TGA、DSC等手段对产品的结构及性能测试。讨论了三异氰酸苯酯 -三羟甲基丙烷及 PA的添加量对产品性能影响。

以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂的咖啡因分子印迹电化学传感器

以咖啡因为模板分子,含菲环骨架的马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲基丙烯酸为功能单体,在玻碳电极表面以自由基热聚合的方式制备分子印迹聚合物敏感膜,构建了测定咖啡因的新型分子印迹膜电化学传感器.通过循环伏安法、差分脉冲伏安法及电化学交流阻抗法研究了传感器对咖啡因的响应特性.结果表明,在最佳的实验条件下,传感器的峰电流与咖啡因浓度在3.00×10-3～2.73 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.12×10-4mmol/L.传感器具有良好的选择性和重现性.将该传感器用于可口可乐饮料中咖啡因含量的测定,平均回收率为98.7%.

丙烯酸改性松香的合成工艺研究

松香在一定的条件下与丙烯酸发生Diels-Alder双烯加成反应,本文对影响反应的各因素:反应温度、催化剂的质量用量、反应时间、原料配比等进行了系统研究;通过正交试验,确定了松香与丙烯酸的最佳反应工艺条件:反应温度230℃,催化剂的质量用量为松香质量的3.0%,反应时间3.5 h,松香与丙烯酸的质量用量配比4.5∶1。经过3次稳定性试验证明,所得反应条件为最佳合成工艺,加成物含量均在86%左右。

功能化松香丙烯醇酯聚合物吸附分离银杏黄酮

研究了功能化松香丙烯醇酯聚合物吸附分离银杏黄酮的效果。结果表明,功能化松香丙烯醇酯聚合物对银杏黄酮的静态吸附量为22.6 mg.g-1,洗脱液为70%乙醇水溶液,动态吸附量为4.7 mg.g-1,功能化交联松香丙烯醇酯聚合物对银杏黄酮的静态吸附量和动态吸附量分别为14.2 mg.g-1和5.5 mg.g-1。经过再生,功能化松香丙烯醇酯聚合物可以重复使用,3次使用后对银杏黄酮的吸附能力没有明显降低。

马来松香丙烯醇酯聚合物的制备及表征

以松香为原料,通过3步反应,首次制得马来松香丙烯醇酯聚合物,探讨了酯化反应和聚合反应的最佳条件,对酯化产物进行了紫外、红外分析和酸值的测定;对聚合物进行了差热分析,软化点和分子量的测定.通过实验可以得出,酯化反应最佳条件为:马来松香与丙烯醇的物质的量之比为1∶3.5,催化剂的质量为马来松香的6.5%,反应时间5小时,最高温度为135℃;聚合反应最佳条件为:马来松香丙烯醇酯20克,三氯化铝3克,温度为75℃,反应时间4小时,所得产物容易分离纯化,最佳条件下所得酯化产物酸值99.7,酯化产率达96.3%;聚合物软化点240℃,平均分子量2632,聚合产率92.5%.

以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂的分子印迹聚合物对槲皮素的选择吸附性能

以槲皮素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用水溶液悬浮聚合法合成含松香基的槲皮素分子印迹聚合物(Qu-MIP)。研究了Qu-MIP对槲皮素的吸附、解吸平衡条件及其吸附动力学,得到最佳静态吸附条件为:温度30℃,振荡频率100 r/min,吸附平衡时间3 h;相同温度和振荡频率下的最佳平衡解吸条件为:解吸液V(甲醇)∶V(冰醋酸)=1∶9溶液,解吸时间30 min。并对Qu-MIP的特异性吸附性能以及其选择分离性进行了研究。结果表明,Qu-MIP对槲皮素分子具有良好的选择吸附性能。

丙烯酸改性松香的合成工艺研究

松香在一定的条件下与丙烯酸发生Diels-Alder双烯加成反应,本文对影响反应的各因素,如反应温度、催化剂的质量用量、反应时间、原料配比等进行了系统研究,在此基础上,进行了正交实验,确定松香与丙烯酸的最佳反应工艺条件,即:反应温度230℃,催化剂的质量用量为松香质量的3.0%,反应时间为3.5h,松香与丙烯酸的质量用量配比为4.5∶1。经过三次稳定性实验证明,正交实验所得反应条件为最佳合成工艺,加成物含量均在86%左右。

丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯的光固化动力学研究

以丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯为主要原料制备紫外光固化涂料,通过全反射红外光谱分析(ATR FT-IR)研究了不同配方涂料紫外光照射后双键的转化率,用铅笔硬度、附着力等表征了固化过程中固化膜的力学性能。结果表明,随固化时间延长,固化膜的铅笔硬度由2H上升至3H至脱落,附着力由1级变化为2级至脱落,光引发剂浓度和紫外光强对固化初期碳碳双键转化率影响较大;当漆膜厚度由75μm变为25μm,采用薄的漆膜厚度或者Irgacure 1173光引发剂,都能加快反应速度;丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯能在50 s内实现固化。

聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯的合成及性能测试

以聚合松香季戊四醇酯和丙烯酰氯为原料,采用酰基化反应原理合成了丙烯酰聚合松香季戊四醇酯,再以AIBN为引发剂,乙酸乙酯为溶剂合成目标产品聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯。实验表明,酰基化反应和聚合反应的最佳工艺条件为:①酰基化反应,投料比为20 g聚合松香季戊四醇酯/2.5 mL丙烯酰氯,反应温度≤4℃,反应时间6 h;②聚合反应,反应温度65℃,反应时间6.5 h,引发剂用量(质量比1∶0.005)。最后用FTIR谱、UV-VIS谱、TGA、DSC谱对产物聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯进行结构表征,并对涂膜性能进行测定。