丙烯酰二茂铁基乙醇酯的制备及表征

以二茂铁为原料,通过酰基化、羟基化、酯化制备丙烯酰二茂铁基乙醇酯(AFc EE),采用红外光谱、核磁共振以及紫外光吸收对产物进行表征,探讨单体配比、反应温度、投料顺序对AFc EE产率的影响。红外谱图显示,1 631 cm-1处出现C=C特征吸收峰,1 720 cm-1处出现C=O特征吸收峰;核磁氢谱图显示,AFc EE的端位烯烃位号3与位号5的质子共振吸收峰由于共轭作用,向低场发生位移,分别出现在6.0与7.26处;紫外光谱图显示,277 nm处出现α,β-不饱和羧酸酯吸收带。AFc EE的最佳制备条件为,n(丙烯酰氯)∶n(二茂铁基乙醇)=1.2∶1,将丙烯酰氯投入二茂铁基乙醇、三乙胺混合液中,先在冰浴条件下使其充分混合,再缓慢升温至室温,最后升温至50℃,Afc EE的产率可达71%。

聚氧丙烯脂肪酸乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠的表面活性

合成了一系列聚氧丙烯脂肪酸乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠并研究了其表面活性。结果表明 ,随氧丙烯聚合数或脂肪酸碳原子数的增加 ,临界胶束浓度减小而最小表面张力增大 ,润湿力和起泡力都下降 。

二茂铁基苯甲酸四乙酰葡萄糖酯的合成及其抗贫血活性

Three tetraacetyl glucosyl esters of the ferrocenyl benzoic acids(compounds Ⅱ o,Ⅱ m,Ⅱ p) have been synthesized using a phase transfer catalyst(CTAB) in dichloroethane/water at 50 ℃. Their structures have been confirmed by elemental analysis, IR, 1H NMR and MS. The compounds were found to have antianemic activity. The RBC and HB values of the tested anemic rats were increased by 72 0% and 126 4%, respectively after abdomen injection.

丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以丙烯酸改性松香(AR)为原料,先与草酰氯反应合成丙烯酸改性松香酰氯(AR-C l),然后与甲基丙烯酸-2-羟基乙基酯进行酯化反应合成了丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(AR-2-HEMA),并分别采用FT-IR、GC-MS、13C NMR和差示扫描量热仪(DSC)对其结构和性能进行表征。研究结果表明,丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯主要由丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(37.88%)和树脂酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(52.48%)组成。丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯两种异构体质量分数分别为31.79%和6.09%。所制备的丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。

脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂（摩尔比1∶1）,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与丙烯酸-β-羟基乙基酯酯化（摩尔比1∶1）,合成脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯,得率75%,质量分数98.5%。用FTIR、GC-MS、^13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯是一种熔点为59-61℃的白色晶体,在引发剂的存在下,可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为54.2℃。

乙酰乙酸基聚丙烯酸酯与端烯基聚氨酯交联反应机理

乙酰乙酸基聚丙烯酸酯与端烯基聚氨酯交联反应机理唐黎明＊郭伟刘德山周其庠（清华大学化工系北京１０００８４）关键词乙酰乙酸基，聚丙烯酸酯，聚氨酯，双键，交联机理１９９６－０８－２０收稿，１９９６－１２－０５修回近年来，含有乙酰乙酸基团的聚合物在涂料、粘合...

二茂铁羧酸四乙酰葡萄糖基酯的合成

采用ＰＴＣ法合成了３个二茂铁羧酸四乙酰葡萄糖基酯，通过ＥＡ、ＩＲ、１ＨＮＭＲ及ＭＳ确证了所合成化合物的结构。

乙酰二茂铁缩肼基硫代甲酸苄酯镍/钴配合物现场红外光谱电化学研究

本文对非线性光学材料乙酰二茂铁缩肼基硫代甲酸苄酯 (HLSB)的镍 /钴配合物Ni(LSB) 2 /Co(LSB) 2进行了电化学和现场红外光谱电化学的比较研究 ,结果表明 ,平面型镍配合物桥联双二茂铁体系中的电子离域程度高 ,其氧化分为两步单电子可逆过程 ,分子内的两个二茂铁基之间存在着较强的电子交流 ,电子传递主要是通过配体的骨架链进行的 ,观察到出现在 1 4 53cm- 1 处的νCC 伸缩强振动峰。而变形四面体钴配合物桥联双二茂铁体系的氧化为一步两电子过程 ,分子中的电子离域程度低 ,抑制了两个二茂铁基之间的电子交流 ,两个二茂铁基近乎等同。

丙烯酸(肉桂酰氧乙基)酯与N-丙烯酰吗啉共聚物的合成及其光交联性能研究

合成了丙烯酸（肉桂酰氧乙基）酯（CEA）及N-丙烯酰吗啉（NAMPL）的共聚物P（CEA-co-NAMPL）．用分光光度计研究了聚合物水溶液的温敏性。其最低临界溶解温度（LCST）为35～38℃．傅立叶红外光谱研究的聚合物膜的光交联约在15min内完成，P（CEA-co-NAMPL）交联膜具有较好的水溶胀性，当P（CEA-co-NAMPL）共聚物酰化度为8％，光照时间7min时，P（CEA-co-NAMPL）共聚物水凝胶溶胀率最大为7g/g.

丙烯酸(4-N,N-二甲氨基肉桂酰氧乙基)酯及其水溶性聚合物的合成及其光化学性质研究

合成了一种新型感光性单体丙烯酸(4 N,N 二甲氨基肉桂酰氧乙基)酯(DMACEA)及其与丙烯酸的共聚物P(DMACEA co AA).用紫外吸收和荧光光谱研究了聚合物溶液的光敏感性,用傅立叶红外光谱研究了聚合物成膜后的光交联性及其过程.结果表明:DMACEA具有较好的光敏性,P(DMACEA co AA)具有较好光交联性,交联膜水溶胀和透光性也较好.

丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯的本体聚合动力学

以丙烯酸松香(β-丙烯酰氧基乙基)酯(AR-2-HEA)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究AR-2-HEA本体聚合的动力学关系。结果表明,随着AIBN用量的增加,反应焓变逐步上升。在非等温条件下,在相同引发剂用量下,不同的升温速率,焓变基本相同。n级反应法的动力学方程为:dα/dt=5.58×1013×exp(-103.1×103/RT)(1-α)0.941;在等温条件下,相同引发剂用量不同温度本体聚合的聚合反应焓变基本相同,随着聚合温度的提高,聚合反应速率得到较大提高,聚合反应的动力学方程为:dα/dt=1.48×1014×exp(-105.9×103/RT)(1-α)1.05。由上述动力学方程模拟的等温聚合反应程度与时间的关系曲线与实际情况基本吻合。

相转移催化法合成二茂铁甲酸四乙酰葡萄糖基酯

采用相转移催化法合成了二茂铁甲酸四乙酰葡萄糖基酯 ,通过元素分析。

不同交联密度甲基丙烯酰酯明胶/脱细胞半月板细胞外基质复合水凝胶的性能

背景:交联后的聚合物链对水凝胶的基本性质和细胞相容性存在显著影响,而交联密度可明显改变聚合物链的形成情况,有关交联密度对水凝胶性能影响的针对性研究较少。目的:制备一种细胞相容良好性的复合水凝胶,探究交联密度对该水凝胶性能的影响。方法:配制甲基丙烯酰酯明胶溶液,然后加入脱细胞半月板细胞外基质溶液与LAP溶液,制备预凝胶溶液,采用蓝光对溶液进行交联,交联时间分别为10,30,60s,检测3种水凝胶的压缩弹性模量、溶胀倍率与降解性能。将半月板纤维软骨细胞加入预凝胶溶液中,采用蓝光对溶液进行交联,交联时间分别为10,30,60 s,检测培养对应时间的细胞活性、形态与聚集。结果与结论:①交联60 s水凝胶的压缩模明显高于交联10,30 s的水凝胶(P<0.05);②交联10 s水凝胶的溶胀倍率明显高于交联30,60 s的水凝胶(P<0.05),交联30,60 s的水凝胶的溶胀倍率比较差异无显著性意义(P>0.05);③随着交联时间的延长,水凝胶的降解时间延长,交联60 s的水凝胶需要80 min完全降解,交联10 s的水凝胶50 min就可以完全降解;④培养24h后,3组水凝胶中的细胞活性均在95%以上,各组之间无差异(P>0.05);⑤培养1 d时,3组水凝胶中的细胞均呈球形且均匀分布;4 d时,3组细胞均开始伸展,交联10 s水凝胶中有较小的细胞团;7 d时,3组细胞树突状伸展更为明显,其中交联10 s水凝胶中形成了较为明显的细胞团;⑥培养1,7,14 d时,交联10 s水凝胶中的细胞活性均在85%以上。培养1 d时,交联10 s水凝胶中的细胞呈球形分布,且分布均匀;培养28 d时,细胞呈树突状伸展,并聚集形成网状结构;⑦结果表明,甲基丙烯酰酯明胶/脱细胞半月板细胞外基质复合水凝胶的性能可通过调整交联密度进行优化。

乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成

以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和乙酰乙酸乙酯(AAA)为原料,固体酸为催化剂,采用酯交换法合成了乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)。采用单因素和正交实验的方法对反应条件进行了探究,确定较佳的反应条件为:n(AAA)∶n(HEMA)=3∶1,反应温度130℃,反应时间3 h,催化剂的用量4.5%(HEMA),阻聚剂的用量0.3%(HEMA)。在上述条件下,产品收率93%以上,含量97%,采用FTIR和1H NMR对产品结构进行了表征。

对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯基酯合钴(Ⅱ)配合物的微波固相合成及晶体结构

以对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯酯和六水氯化钴为原料,在微波辅助作用下,固相合成了对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯基酯合钴(Ⅱ)配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标配合物进行了表征,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数:a=0.694 50(5)nm,b=1.311 610(12)nm,c=1.484 090(13)nm,α=105.812(2)°,β=102.460 0(10)°,γ=105.326(2)°,F(000)=525,Z=1,V=1.192 62(9)nm3,Dc=1.426g.cm-3,Mr=1 024.51,最终结构偏离因子R=0.052 7,Rw=0.105 8,S=1.052,最终差值电子云密度的最大值和最小值分别为1 157nm-3和-256nm-3.

枯草芽孢杆菌ATCC6633催化7-苯乙酰胺基-3-Z-丙烯基-3-头孢菌素-4-对甲氧基苄酯的水解

以枯草芽孢杆菌ATCC6633菌体为催化剂,催化头孢丙烯中间体顺式7-苯乙酰胺基-3-Z-丙烯基-3-头孢菌素-4-对甲氧基苄酯(顺式GPRE)水解生成顺式7-苯乙酰胺基-3-Z-丙烯基-3-头孢菌素-4-羧酸(顺式GPRA),经过优化反应产率达63%。而脂肪酶Novozyme 435和Amino PS IM均无此活性。

三(丙烯酰氧乙基)异氰尿酸酯(TAEIC)的结构分析

本文在进行三(丙烯酰氧乙基)异氰尿酸酯[Tris(acryloyloxyethyl)isocyanurate]合成研究的基础上,用傅立叶红外、紫外、核磁共振、色谱、质谱及元素分析等方法分离并证实了合成产物的组成与结构,结果表明,两步法合成产物主要由 TAEIC 组成。并用核磁共振法测定了产物酯化度为99%。

邻羧基苯甲酰二茂铁四乙酰葡萄糖基酯的合成及其抗贫血活性研究

合成了邻羧基苯甲酰二茂铁及其四乙酰葡萄糖基酯，试验了它们对失血性贫血小鼠的抗贫血活性．结果表明．它们都具有良好的抗贫血活性．但糖酯的作用效果较原料羧酸弱．

二茂铁羧酸四乙酰葡萄糖基酯的合成

采用PTC法合成了3个二茂铁羧酸四乙酰葡萄糖基酯，通过EA、IR、HNMR及MS确证了化合物的结构．