BaTiO_3纳米颗粒的聚丙烯酰胺凝胶法合成及光催化降解甲基红性能

采用聚丙烯酰胺凝胶法合成了BaTiO3纳米颗粒,利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、透射电镜和紫外-可见漫反射光谱对样品进行了表征.结果表明,以柠檬酸酸为络合剂、pH=2且在700°C焙烧时可制备出单相BaTiO3纳米颗粒,其形状较为规整,近似呈球形,平均粒径约为55nm,光学带隙值为3.25eV.以偶氮染料甲基红为目标降解物,研究了BaTiO3纳米颗粒的光催化性能.结果表明,在紫外光照射下该纳米颗粒表现出较高的催化活性,光催化机理主要为光生空穴的直接氧化.

CoFe2O4纳米粉体的聚丙烯酰胺凝胶法合成、表征及磁特性

采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法制备了CoFe2O4纳米粉体。利用TG-DSC、FTIR及XRD等多种手段研究了干凝胶的热分解及CoFe2O4的成相过程。实验表明,以EDTA为配位剂,在500℃的烧结温度下可制备出高纯的CoFe2O4纳米粉体。同时发现,通过改变双丙烯酰胺与丙烯酰胺的比例,可以调控粉体的晶粒尺寸;随着双丙烯酰胺比例的增加,晶粒的平均尺寸逐渐减小。通过改变双丙烯酰胺与丙烯酰胺的比例,制备出了平均晶粒尺寸从45到23 nm的系列CoFe2O4纳米粉体。SEM和TEM观察显示,制得的粉体粒度分布均匀,颗粒近似呈球形。采用振动样品磁强计对样品的磁性进行了测试分析。

聚丙烯酰胺凝胶法制备Li_2O-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃超微粉

以丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、碳酸锂、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,首次采用聚丙烯酰胺凝胶法成功地制备出多组分氧化物Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃超微粉末。用TG-DTA,IR,XRD,TEM对热处理产物进行了表征。实验表明:热处理温度在800～1 000℃时,LAS凝胶粉以六方晶系的β-石英固溶体结构析出;热处理温度在1 100℃时。β-石英固溶体开始转变成稳定的四方晶系β-锂辉石固溶体,到1 209℃时已经完全转变为β-锂辉石固溶体。900～1 100℃热处理后所获得的LAS粉末晶粒大小为30～50 nm。与传统方法相比,聚丙烯酰胺凝胶法是一种在低温下廉价地快速制备多组分氧化物微晶玻璃超微粉末的理想方法。

聚丙烯酰胺凝胶法合成BiFeO_3纳米颗粒

采用一种新的聚丙烯酰胺凝胶法制备了BiFeO3纳米颗粒.以无机盐溶液为原料,通过加入丙烯酰胺使溶液成胶;在溶液成胶过程中,丙烯酰胺聚合形成高分子网络骨架,为粒子提供生长的空间.实验表明,以EDTA作为络合剂可以获得高纯BiFeO3粉体.同时发现,在前驱体溶液中添加适量的葡萄糖,可有效抑制凝胶体在干燥过程中发生剧烈塌缩,对提高粉体的质量起到重要作用.SEM观察显示,制得的BiFeO3粉体的粒度分布均匀,颗粒近似呈球形,颗粒间无粘连团聚现象.DSC分析表明,样品的反铁磁和铁电相变温度分别为370和830℃.电滞回线和磁滞回线测量结果表明,样品在室温下具有明显的铁电性和弱铁磁性.

聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锌铝(AZO)粉体

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备Al掺杂ZnO(AZO)前驱体,在500和600℃下煅烧获得AZO粉体。采用DSC、XRD、SEM、UV-vis吸收和荧光发光(PL)对粉体进行表征,研究Al掺杂浓度对AZO粉体光学性能的影响。结果表明:在600℃煅烧温度下,Al3+的固溶度可高达8%(摩尔分数),掺杂后的AZO粉体晶粒尺寸明显减小;随着掺杂浓度提高,AZO粉体的紫外吸收波长先"蓝移"而后"红移",当Al掺杂浓度为5.5%(摩尔分数)时,紫外吸收波长最短,为367 nm(3.38 eV);未掺杂与Al掺杂的ZnO粉体均具有406 nm的近边紫外峰和430 nm的蓝光发射峰。

纳米晶锌铁氧体的聚丙烯酰胺凝胶法制备、表征及其电磁性能(英文)

采用聚丙烯酰胺凝胶法合成了尖晶石型锌铁氧体(ZnFe2O4),采用差分扫描-热重同步分析仪(DSC-TG),红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)和波导法对干凝胶和产物进行了表征.红外光谱显示当煅烧温度从500,℃升高到700,℃时,铁-氧(Fe—O)键的特征吸收峰从541,cm-1移动到566,cm-1;XRD表明干凝胶为无定形态,在煅烧温度为500,℃、煅烧时间为2,h时,凝胶形成纯相的尖晶石型纳米晶ZnFe2O4;由透射电镜可知煅烧温度为500,℃、600,℃和700,℃时,粉体的平均粒径分别为15nm、35,nm和60,nm;纳米晶体ZnFe2O4在8.2～12.4,GHz的测试频率范围内具有介电损耗和磁损耗.随着热处理温度的升高,介电常数、介电损耗、磁导率和磁损耗明显增大.

聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米BeO粉体前驱体的热分解过程及结晶机理

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米BeO粉体,通过TG-DSC、XRD和SEM等测试手段研究凝胶前驱体的热分解过程和所得粉体的性能,并借助负离子配位多面体生长基元理论分析热分解过程中纳米BeO的结晶机理。结果表明:随着温度的升高,凝胶前驱体内的有机凝胶逐渐分解,同时凝胶前驱体内的硫酸铍盐脱除结晶水;当温度达到600℃左右时,有机凝胶完全分解,得到纳米级的无水硫酸铍;继续升高温度,纳米级的无水硫酸铍分解得到纳米BeO;热分解过程中,纳米硫酸铍通过生长基元Be(SO4)6断键形成纳米BeO,成核过程为受迫状态下的非均匀成核。

共沉淀法和聚丙烯酰胺凝胶法制备锆掺杂改性Bi_(2)O_(3)的比较研究

以硝酸铋和硝酸锆为起始原料,分别采用共沉淀法和聚丙烯酰胺凝胶法制备系列锆掺杂改性Bi2O3的混合氧化物Bi2-xZrxO3+x/2(x=0～1.0)。采用XRD,FTIR和SEM对样品的结构及微观形貌进行分析。研究结果表明:于650℃焙烧处理后,由以上2种方法制备的纯Bi2O3的主晶相均为单斜晶型α-Bi2O3,其中采用聚丙烯酰胺凝胶法及乙二醇和水混合溶剂反序滴定共沉淀法可制备出纯度较高的单斜相α-Bi2O3。锆掺杂改性制备的系列混合氧化物中,当ZrO2掺杂量(摩尔分数)为10%(x=0.2)时,反序滴定共沉淀法能实现均匀共沉淀,形成了组成为Bi1.8Zr0.2O3.1的类似立方相δ-Bi2O3的单一结构固溶体,顺序滴定共沉淀法会产生相分离,导致四方相Bi7.38Zr0.62O12.31固溶体的出现。然而,当采用聚丙烯酰胺凝胶法时,没有得到类似立方相δ-Bi2O3结构的固溶体,主相结构为单斜相α-Bi2O3以及混合部分四方相Bi7.38Zr0.62O12.31和立方相ZrO2。由此可见:采用反序滴定共沉淀法,在650℃低温及合适条件下,掺杂适量的ZrO2能稳定立方相结构的高温离子传导相δ-Bi2O3。

单体浓度对聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米BeO粉体的影响

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米BeO粉体,研究凝胶网络反应机理和单体浓度对凝胶前驱体的热分解过程和粉体特征的影响。结果表明:聚丙烯酰胺凝胶的三维结构网络将硫酸铍盐细化、分离,并且在后续的煅烧过程中阻止氧化物粉体的团聚,因此获得的BeO粉体为纳米级。凝胶前驱体内的盐被细化,使其热分解温度明显降低。当单体浓度为20%(质量分数)时,热分解温度下降幅度最大,约为160℃;粉体的平均颗粒尺寸也最小,约为11 nm,且粒度分布范围较窄。随着单体浓度降低,热分解温度下降幅度减少,粉体颗粒的尺寸增加且分布范围变宽。

聚丙烯酰胺凝胶法制备BeO纳米粉体

聚丙烯酰胺凝胶法是一种利用三维网络结构高分子将溶液中的离子包裹形成物理阻隔，制备纳米粉体的方法。本文采该方法成功地制备了BeO纳米粉体。热重分析、X射线衍射仪和扫描电子显微镜的研究表明：煅烧温度为680℃，较传统煅烧温度下降140℃。采用聚丙烯酰胺凝胶法700℃煅烧2h制备的粉体，平均晶粒尺寸为16．5nm；升高煅烧温度，粉体粒度显著增大。900℃煅烧2h制备的粉体，平均粒径为20～30nm。

BiVO_4颗粒的聚丙烯酰胺凝胶法制备及光催化性能和机理

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备了BiVO4颗粒,利用X射线衍射、扫描电镜和紫外-可见漫反射光谱对样品进行了表征.结果表明,所制BiVO4颗粒为单斜白钨矿结构,其形貌规整,近似呈球形,颗粒尺寸分布均匀,平均粒径约为400nm,带隙为2.49eV.以亚甲基蓝为目标降解物,在模拟太阳光辐照下考察了BiVO4颗粒的光催化性能,研究了O2,N2,乙醇及KI的添加对光催化效率的影响.以对苯二甲酸为探测剂,采用荧光光谱检测了催化剂在模拟太阳光照射下产生羟基自由基(·OH)的情况,探讨了其中的光催化机理.研究表明,?OH和光生h+是BiVO4光催化降解亚甲基蓝的两种主要活性物种.

聚丙烯酰胺凝胶法制备NiFe_2O_4纳米颗粒及性能

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备了NiFe2O4纳米颗粒,利用XRD、SEM、紫外-可见漫反射光谱、FTIR、XPS、VSM等对样品进行了表征分析。结果表明:分别以EDTA和乙酸作络合剂时,在600℃烧结温度下可制得单相NiFe2O4纳米颗粒;两个样品的颗粒形貌较为规整,主要以类球形为主,粒度分布较为均匀,平均粒径分别为55 nm和75 nm。根据紫外-可见漫反射光谱求得样品的带隙为1.85 eV。Fe 2p3/2和Ni 2p3/2的XPS谱分析表明:样品为反尖晶石型结构,其化学通式可表示为(Fe3+)[Ni2+Fe3+]O4。磁滞回线测量结果表明:样品具有良好的软磁特性,颗粒尺寸较小的样品其饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力相对较小。

聚丙烯酰胺凝胶法合成TbFeO_3纳米颗粒及其可见光催化活性

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备了TbFeO3纳米颗粒,研究了不同络合剂对样品的纯度、颗粒尺寸及形貌的影响.XRD分析结果表明,以酒石酸、柠檬酸或乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,在650℃下烧结均可制备出单相TbFeO3纳米颗粒,但产物的平均粒径不同;而采用乙酸或草酸为络合剂则难以制得纯相样品.SEM观测结果表明,以酒石酸为络合剂制备的颗粒细小、均匀、形貌规整、呈球状,平均粒径约为50 nm;以柠檬酸为络合剂制备的颗粒主要以近球形为主,颗粒的尺寸分布相对较宽,平均粒径约为100 nm;以EDTA为络合剂制备的颗粒主要呈椭球状,颗粒尺寸较均匀,但颗粒间存在不同程度的黏连现象,平均粒径约为110 nm.这3种样品的BET比表面积分别为15.4,8.3和6.8 m2/g.紫外-可见漫反射吸收光谱研究表明,TbFeO3纳米颗粒的带隙为1.95～1.98 eV.分别以甲基橙(MO)、罗丹明B(RhB)、亚甲基蓝(MB)、酸性品红(AF)和刚果红(CR)5种有机染料为目标降解物,考察了TbFeO3颗粒的光催化活性.结果表明,在可见光辐照下颗粒表现出良好的光催化活性,其中,以酒石酸为络合剂制备的样品光催化效果最好.

聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米ZnO颗粒及其光催化性能

采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法制备了高结晶度的纳米ZnO颗粒,用XRD、SEM、XPS、PL和UVvis等对ZnO颗粒的结构、形貌、光学性质等进行了表征.结果表明样品为六角纤锌矿结构的ZnO;ZnO颗粒呈球形,尺寸在10-50nm之间;颗粒分布均匀,没有明显的团聚现象.UV-vis测试发现ZnO纳米颗粒在200-320nm波长范围存在强烈的吸收;PL测试发现在450-480nm波长范围内有很强的光致发光.在高压汞灯照射下,亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B分别在120、160和180min后降解率达到100%.ZnO纳米颗粒对亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B的降解符合一级动力学模型,亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B降解速率常数分别为：0.0470、0.0210和0.0206min^-1,最后讨论了不同有机染料结构对光催化降解速率的影响.

聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锆纳米粉体的热分解过程和相转变行为

为了制得相纯度高、颗粒细小、粒径分布较窄的ZrO2纳米粉体,采用聚丙烯酰胺凝胶法,以氧氯化锆为前驱体制备ZrO2纳米粉体。采用热重-差热同步分析仪(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别对凝胶的热分解过程及ZrO2粉体的物相组成、形貌和颗粒尺寸进行表征,分析了聚丙烯酰胺凝胶法制备ZrO2纳米粉体的热分解过程和相转变行为。研究结果表明,氧化锆凝胶的热分解是一个分步进行的过程,其完全热分解的温度为577℃。随着煅烧温度的升高,氧化锆凝胶结晶度增大,逐渐由无定型态转变为四方相(t-ZrO2)氧化锆,并在900℃时完全转变为单斜相(m-ZrO2)氧化锆。ZrO2纳米粉体的颗粒尺寸随着煅烧温度的升高而增大,煅烧温度为700~1000℃时可制得粒径在50~200nm范围内近似球形的ZrO2颗粒。本工作系统地研究了氧化锆凝胶的热分解过程及煅烧温度对ZrO2纳米粉体相纯度、粒径分布和颗粒形貌的影响,为聚丙烯酰胺凝胶法制备ZrO2纳米粉体的研究提供理论指导。

单体/交联剂比例对聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米BeO粉体的影响

研究了单体/交联剂比例对聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米粉体BeO过程和特征的影响。结果表明:三维结构的高分子网络结构将盐细化,使其热分解温度明显降低。当单体和交联剂的质量比为6:1时,热分解温度下降幅度最大,约为177℃;所制备的粉体的平均颗粒尺寸也最小,约为16 nm,粒度分布范围较窄且团聚少。当单体和交联剂的质量比偏离6:1时,热分解温度下降幅度减少,所制备的粉体的颗粒尺寸增加。

聚丙烯酰胺凝胶法合成纳米ZnO的分散性研究

采用聚丙烯酰胺凝胶法合成纳米ZnO粉体,研究了其制备过程中的分散性行为,并采用非离子表面活性剂对其进行表面改性。结果表明:纳米ZnO粉体的分散性随超声反应时间的延长而显著变好,随溶剂中无水乙醇含量的增加分散稳定性急剧下降。对单一分子量的乙二醇(PEG)改性纳米ZnO的分散性的研究表明,低分子量PEG改性纳米ZnO随PEG浓度的降低分散性逐渐变差,高分子量PEG改性纳米ZnO随PEG浓度的降低分散性先变好而后变差;低浓度PEG改性纳米ZnO的分散性随PEG分子量的增加先变好后变差,高浓度PEG改性纳米ZnO随PEG分子量的增加逐渐变差。不同分子量复合PEG改性纳米ZnO粉体的分散性的研究表明,高浓度复合后的粉体的分散性变差,低浓度复合后粉体的分散性得到不同程度的改善。

聚丙烯酰胺凝胶法制备大孔α-氧化铝及其发光性能研究

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备了大孔α-氧化铝材料.利用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光分光光度计表征了所制备的氧化铝样品.结果表明,在1150℃烧结温度下可获得高纯的α-氧化铝陶瓷材料,其形貌呈类电路板型(monolithic)大孔结构.荧光光谱测试分析发现,在228nm波长的光激发下,其荧光光谱在300—400nm范围内由两个主发射带组成,其峰值分别位于330nm和365nm.基于实验结果,探讨了多孔氧化铝的形成机理和发光机制.

La_(0.7)Ca_(0.3)MnO_3纳米颗粒的聚丙烯酰胺凝胶法制备及性能

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备La0.7Ca0.3MnO3纳米颗粒。通过X射线衍射和扫描电镜研究不同pH值和不同络合剂对制备La0.7Ca0.3MnO3纳米颗粒形貌及性能的影响。结果表明:合成La0.7Ca0.3MnO3钙钛矿相的最佳pH=2;分别以醋酸、草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸为络合剂,在600℃煅烧温度制备的高纯La0.7Ca0.3MnO3纳米颗粒的形貌规整、呈类球形,尺寸分布较窄,平均粒径分别为30、37、45、50nm;以酒石酸为络合剂,在900℃煅烧制备的单相La0.7Ca0.3MnO3颗粒的形貌不甚规整,颗粒间出现明显的煅烧粘连现象,颗粒尺寸较大,平均粒径为170nm。磁滞回线测量结果表明:制得的La0.7Ca0.3MnO3颗粒在室温均表现为顺磁性,其顺磁磁化率随样品颗粒尺寸的减小而减小。

不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锆纳米粉体的影响

采用聚丙烯酰胺凝胶法,分别以氧氯化锆、硫酸锆和硝酸氧锆为锆源制备ZrO2纳米粉体,利用热重-差热同步分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别对凝胶的热分解过程及氧化锆粉体的物相组成和形貌进行分析和表征,研究了不同锆源对聚丙烯酰胺凝胶法所制备的ZrO2纳米粉体相转变、物相组成及粉体形貌的影响。结果表明,锆盐影响聚丙烯酰胺凝胶的热分解完全的温度,以硝酸氧锆为前驱体制得的凝胶热分解完全的温度最低,约为530℃,以硫酸锆和氧氯化锆为前驱体制得的凝胶热分解完全的温度分别为573和580℃。锆盐影响氧化锆的晶化温度,但氧化锆的相转变过程相似,均是由无定型氧化锆转变为四方相氧化锆,并在900℃时完全转变为单斜相氧化锆。氧化锆的晶化温度越高,平均粒径越小,团聚程度越高,以上述3种锆源为前驱体均可制备出近似球形的ZrO2纳米粉体,粉体粒径分布在52~97.4 nm范围内。