丙烯酰胺-丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物的合成及絮凝作用

研究了新型有机阳离子聚合物——丙烯酰胺－丙烯酸乙酯基氯化铵共聚物的合成路线，确定了合成的适宜工艺条件，并对适宜工艺条件下制得的共聚物进行了物性测定和絮凝性能实验。结果表明该共聚物具有良好的絮凝性能。

丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵的常压制备法

对以二甲胺基乙基丙烯酸酯(DMAEA)和一氯甲烷为原料,常压下制取高品质的丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵(DMAEA-Q)工艺条件进行了探讨。结果表明,当DMAEA为345.8g,阻聚剂为2.8g,DMAEA与回滴用DMAEA-Q摩尔比为11.3,反应温度45℃,回滴液质量分数29.5%,保温时间1h,最终补水28.5g时,可制得质量分数79.2%,水解率(摩尔分数)0.77%的DMAEA-Q。

高效液相色谱法测定(E)-3-乙基-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-丙烯酸乙酯及其相关物质的含量

提出了一种测定(E)-3-乙基-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-丙烯酸乙酯[(E)-EDHBFP]及其合成中的副产物含量的高效液相色谱分析方法。色谱条件:固定相为Diamonsil-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72+28),流量0.8 mL·min^(-1),检测波长为319 nm。结果表明:在方法所建立的最佳条件下,目的产物即(E)-EDHBFP可达到与其异构体副产物,合成的反应物以及一种结构不明的副产物的完全分离,并同时定量测定。(E)-EDHBFP的质量浓度在10～80 mg·L^(-1)范围与峰面积呈线性,检出限(3S/N)为35μg·L^(-1)。方法已用于(E)-EDHBFP的质量控制。

3-三氯化锡基丙烯酸乙酯与水杨醛缩m-溴-苯胺席夫碱配合物的室温固相合成及晶体结构

用室温固相合成法研究了酯基锡EtO2CCH2CH2SnCl3 1 与Schiff碱2-HOC6H4- CH=NC6H4Br-3 2 合成标题化合物(3-EtO2CCH2CH2SnCl3)?2-HOC6H4CH= N-C6H4Br-3) 3的配位反应。利用元素分析, UV-VIS, IR, 1H NMR等方法对配合物的结构进行了表征, 采用单晶X-射线衍射方法测定了3的晶体结构。3的分子式为C18H19BrCl3NO3Sn, Mr = 602.29。晶体属三斜晶系, P空间群, a = 7.75(2), b = 10.578(2), c = 13.936(3) , = 83.663(3), = 75.909(3), = 76.691(3), V = 1077(4) 3, Z=2, Dc = 1.858 g/cm3, F(000) = 588, = 3.433 mm-1, R = 0.0547, wR = 0.1341。Schiff碱是以酚羟基上的O原子与中心Sn原子配位, Schiff碱分子中的分子内氢键, 形成配合物后得到加强, 提出了3的2种共振式。与中心Sn原子配位的3个Cl原子、2个O原子和1个C原子形成畸变的八面体结构。

丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯的合成及热分解

以TNT、甲醛为原料,在弱碱性条件下反应合成得到2,4,6-三硝基苯乙醇(PicCH2CH2OH);PicCH2CH2OH在浓硫酸催化下和丙烯酸在甲苯中回流反应24h,合成得到丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯,产率为62%。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HNMR)、红外光谱(FTIR)、质谱(MS)以及元素分析等对产物结构进行了表征。利用热重分析(TG)对产物热稳定性进行了研究,采用Kissinger方法和Ozawa方法计算其热分解活化能Ea分别为99.78,102.96kJ·mol-1。

不饱和季铵盐的加压制备法

介绍一种在一定压力下 ,制取不饱和季铵盐的通用方法 ,并用二甲胺基乙基丙烯酸酯 ( DMAEA)和一氯甲烷为原料 ,制取丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵 ( DMAEA-Q)

AM/AQ的反相悬浮共聚合

以环己烷为连续相 ,十八烷基磷酸单酯为分散剂 ,无水亚硫酸纳和 VA- 0 4 4为引发剂 ,以丙烯酰胺 (AM)和功能性阳离子型共聚单体丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵 (AQ)为合成单体 ,采用反相悬浮聚合法 ,合成了平均粒径约 1 mm的白色颗粒状阳离子型高分子聚合物 .并就分散剂、分散介质、油水比、反应温度、引发剂、搅拌速度和滴加时间等因素对反应的影响进行了具体探讨 .

PAN-b-PHEA的合成与表征

首先以丙烯腈(AN)为单体、2-溴异丁酸乙酯(EBiB)为引发剂、溴化亚铜(CuBr)以及1,10-菲罗啉为催化体系,经原子转移自由基聚合(ATRP)反应合成聚丙烯腈(PAN),利用质量法测定了引发剂和催化剂用量对AN转换率的影响;然后以2-羟乙基丙烯酸乙酯(HEA)为单体、PAN-Br为大分子引发剂、CuBr和N,N,N′,N″,N″-五甲基二乙烯三胺(PMDETA)为催化体系,合成了PAN-b-PHEA嵌段共聚物。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1 H-NMR)、元素分析对聚合物的结构进行了表征,并经热重分析考察了PAN-b-PHEA嵌段共聚物的热分解行为。结果表明,当n(AN)/n(EBiB)=100以及n(CuBr)/n(AN)=1%时,AN的ATRP聚合反应呈现一级动力学特征(ln(c0/ct)与时间t的线性相关系数为0.988)。PAN-b-PHEA嵌段共聚物的热分解温度为250°C。

麻保沙星新合成路线研究

以2,3,4,5-四氟苯甲酰氯为起始原料,与3-(4-甲基哌嗪-1-基)-丙烯酸乙酯反应,再与N-甲基甲酰基肼环合缩哌、碱解,最后环合得到麻保沙星。方法工艺简单,收率高,质量好,大幅减少了废水废气排放,具有较高工业化价值。

大气中不饱和含氧挥发性有机化合物臭氧化引发形成二次有机气溶胶机理研究

采用密度泛函理论研究大气中重要的不饱和挥发性化合物3,3-二甲基丙烯酸乙酯臭氧化反应机理。这些生成产物的极性和水溶性相对反应物有所增强,易通过成核、水合或吸附反应生成二次有机气溶胶。本文在B3LYP/6-311++G^(**)水平上对该反应体系的反应物、中间体、过渡态及产物进行几何构型优化和频率计算,并构筑了反应的势能剖面,对转化过程中各竞争反应的反应势垒、反应热和Gibbs自由能等物理化学参数进行了详细分析。研究结果表明,3,3-二甲基丙烯酸乙酯在大气中极易被臭氧氧化,形成一系列可以转变为二次有机气溶胶的前体,并对大气环境产生重要影响。