酯化法合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯

在催化剂、阻聚剂、带水剂存在的条件下,由甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚(400)直接酯化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯,并对酸醇比、催化剂、阻聚剂、带水剂等影响因素进行了比较。研究表明,在氢醌、甲醌复合使用或者单独使用吩噻嗪、氮氧自由基哌啶酮作阻聚剂,对甲苯磺酸作酯化催化剂、甲苯作回流带水的条件下、酸醇比为1.15时,合成的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯产率可以达到98.9%,与国外产品官能团结构十分相似。

溶剂酯化法制备甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚-750酯

通过溶剂酯化法制备了用于合成聚羧酸系高效混凝土减水剂的大分子单体甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚-750酯(MAAPEGME-750),讨论了酸醇物质的量比、催化剂量、阻聚剂量、反应时间及携水剂甲苯用量对聚乙二醇单甲醚酯化率的影响.结果表明,当酸醇比为1.8,催化剂量为聚乙二醇单甲醚质量的5%,阻聚剂用量为甲基丙烯酸质量的4%,反应时间为8 h,携水剂甲苯用量为聚乙二醇单甲醚质量的120%时反应酯化率最高.

惰性气体带水法合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(1200)酯的研究

采用惰性气体带水法,以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,以甲基丙烯酸(MAA)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料直接酯化合成了甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMAA)。考察了单体摩尔比、阻聚剂用量、催化剂用量以及反应时间等条件对酯化率的影响,并通过红外光谱分析表征了酯化产物的结构。研究结果表明:当n(MAA)∶n(MPEG)=2∶1,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸总质量的3%,阻聚剂用量为甲基丙烯酸质量的4%,控制反应温度在120℃,反应时间为8h时酯化率可达到79.6%。

丙烯酸单聚乙二醇酯及抗溶剂型丙烯酸树脂涂饰剂的合成

丙烯酸单体经三氯化磷酰卤化后 ,与聚乙二醇反应制备了一种含长极性侧基的丙烯酸单聚乙二醇酯单体 ,然后将该单体和其它丙烯酸酯、乙烯基类化合物共聚制备了丙烯酸树脂乳液 ;由于长的、柔软极性侧基的存在 ,该树脂的膜具有较高的抗张强度、断裂伸长率 ;该树脂用于皮革涂饰 ,可明显提高涂层的耐溶剂及耐水性能。

甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成

通过严格控制酸醇比、催化剂、阻聚剂、温度及50%的酯化率采用聚乙二醇和甲基丙烯酸合成了甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯,用吸水剂-硅胶取代传统使用的有毒带水剂,避免了后期分离有机溶剂及有毒物质对环境的污染。对合成的大单体的结构进行了红外表征;并对不饱和单体含量进行了测定。结果表明:试验的双键变化率为3%(小于5%),认为本试验是正常的酯化过程且合成的大单体正是所需的酯化物。

聚羧酸系减水剂用聚乙二醇甲基丙烯酸单酯的制备

以甲基丙烯酸、聚乙二醇为主要原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成聚乙二醇甲基丙烯酸单酯。通过正交实验确定酯化反应的最佳条件:甲基丙烯酸与聚乙二醇摩尔比为4∶1,催化剂对甲基苯磺酸为4%(以聚乙二醇质量计),阻聚剂对苯二酚为1%(以甲基丙烯酸质量计),温度为85°C,反应时间6 h,其酯化率达到99.2%。产品结构经IR表征,证明为目标产物。

马来酸聚乙二醇单酯对环氧丙烯酸酯的改性及其紫外光固化膜性能的研究

采用马来酸聚乙二醇单酯对环氧树脂进行改性,然后用丙烯酸酯化,制得光固化涂料用一系列低黏度、柔韧性好的环氧丙烯酸酯。并对所合成树脂的黏度、柔韧性、耐冲击强度、附着力、硬度、光泽度以及耐化学品等性能进行研究。实验结果表明:马来酸聚乙二醇400单酯改善体系黏度的效果最好且与环氧树脂的当量比为0.1∶1时最佳;和未改性树脂相比,涂膜的柔韧性显著提高,光泽度增加,附着力变好。

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成与表征

以聚乙二醇单甲醚-400与甲基丙烯酸直接酯化反应,以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,合成甲丙烯酸聚乙二醇单酯。通过实验确定酯化反应的最佳条件:甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚-400的摩尔比为2.5∶1,反应温度115℃,阻聚剂对苯二酚为0.78%(以醇酸总质量计),反应时间为9h,催化剂对甲苯磺酸为3%(以醇酸总质量计),产率为87.5%。产品结构经IR和1HNMR、13CNM表征,证明为目标产物。

甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成研究

以对苯二酚作为阻聚剂,氯化亚锡为助阻聚剂,对甲苯磺酸作催化剂,甲基丙烯酸与聚乙二醇(400)为原料进行直接酯化反应合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯,考察了氯化亚锡用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应结果的影响,确定了最佳的反应条件。

固体超强酸催化合成丙烯酸聚乙二醇单酯

以聚乙二醇单甲醚(600)与丙烯酸直接缩合反应,在固体超强酸SO24-/ZrO2催化下合成丙烯酸聚乙二醇单酯。探讨影响缩合反应酯化率的因素,确定酯化反应的最佳条件:丙烯酸与PEGME-600的摩尔比为1.2∶1.0,阻聚剂对苯二酚为0.6%(以单体总质量计),反应时间为4 h,催化剂为0.5%(以醇酸总质量计),产率达88.1%。

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的制备

以硅胶作吸水剂,对甲苯磺酸作催化剂,进行甲基丙烯酸/聚乙二醇缩合反应制备聚羧酸类高效减水剂的合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇单酯,考察了吸水剂用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对甲基丙烯酸聚乙二醇单酯制备反应的影响,确定了较理想的反应条件。

丙烯酸聚乙二醇单酯的合成研究

以聚乙二醇-200与丙烯酸直接缩合反应,在不加有毒带水剂的条件下合成了丙烯酸聚乙二醇单酯。探讨影响缩合反应酯化率的因素,确定酯化反应的最佳条件：丙烯酸与PEG200的摩尔比为1.2∶1.0,反应温度是110-140℃,阻聚剂对苯二酚为0.6%（以醇酸总质量计）,反应时间为6 h,催化剂对甲苯磺酸为1.0%（以醇酸总质量计）,产率达89.4%。

丙烯酸聚乙二醇-400单酯的制备与表征

以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为带水剂,聚乙二醇-400(PEG400)和丙烯酸为原料,通过酯化反应合成了丙烯酸聚乙二醇-400单酯并进行了表征。研究了酯化反应的影响因素,确定了最佳反应条件:n(丙烯酸)∶n(聚乙二醇)=1.2∶1,对甲苯磺酸质量分数为1%(以醇酸总质量计),对苯二酚质量分数为0.5%(以醇酸总质量计),反应温度为115℃,反应时间为6 h,酯化率可达到85.3%。

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺

在自制催化剂、溶剂甲苯存在下,由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚(400)通过直接酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯。当马来酸酐与聚乙二醇单甲醚摩尔比为(1.05—1.1)∶1时,控制温度100—105℃,反应7 h,合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的产率可以达到98%。通过红外光谱分析,发现所合成的酯的官能团分布和进口日本酯(NKesterM-90)非常接近,证明所合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯满足预定的制备要求。

微波作用下丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体的制备与表征

利用微波作用,以聚乙二醇-400(PEG-400)和丙烯酸(AA)为单体,在催化剂对甲苯磺酸和阻聚剂对苯二酚作用下,制备丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体。结果表明,微波作用制备丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体较传统水浴或油浴有较大优势,且在酸醇摩尔比为2∶1,催化剂对甲苯磺酸用量2.5%,阻聚剂对苯二酚用量2.0%,反应温度95℃,反应时间30 min和微波功率450 W条件下,酯化率达96.3%。该工艺与传统工艺相比具有酯化率高、反应周期短等优点,具有良好的应用前景。

熔融酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯工艺研究

以马来酸酐(MAH)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,采用熔融酯化法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA)。利用红外光谱分析了温度对MPEG与催化剂混合物稳定性的影响规律,考察了单体摩尔比、催化剂用量以及反应时间等条件对酯化率的影响,并通过红外光谱分析表征了酯化产物的结构。试验结果表明:当n(MAH∶)n(MPEG)=1.2∶1,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐(MAH)总质量的1%,控制反应温度在110℃,反应时间为6h时酯化率可达到83.7%,酯化产物双键结构的红外特征峰明显。

以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂为基质的亲水性排阻色谱固定相的合成及其在生物大分子分离中的应用

以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂为基质 ,将该树脂经化学改性后得到亲水性良好的新型尺寸排阻色谱固定相 ,其表面羟基含量高达 6 .1mmol/ g。详细评价了该改性后树脂对蛋白的质量回收率、亲水性、耐压性能及化学稳定性。用三羟甲基胺基甲烷 (Tris)缓冲溶液 ( pH =7)为流动相 ,对蛋白质混合样的分离遵循体积排阻色谱分离机理。

一步乙氧基化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单酯

通过甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)与环氧乙烷(EO)的一步乙氧基化开环聚合,制备了含末端双键和亲水性聚氧乙烯结构的甲基丙烯酸聚乙二醇单酯大分子单体(PEGMA)。研究了各种反应参数对反应的影响,最佳的工艺条件为:采用1%的四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)作为阻聚剂,采用1.25%的三氟化硼乙醚-四氯化锡(摩尔比为4∶1～6∶1)作为复合催化剂,反应温度为105～115℃,压力为0.3～0.4 MPa。红外光谱和核磁共振氢谱证实了大分子单体的结构与预期设计一致。水泥净浆流动度实验和混凝土实验显示采用该大分子单体合成的聚羧酸减水剂达到工业品的水平。

马来酸聚乙二醇单甲醚单酯的合成

用聚乙二醇单甲醚和马来酸酐反应合成了马来酸聚乙二醇单甲醚单酯．研究了原料配比、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响．结果表明：以3％～4％对甲苯磺酸为催化剂，马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的摩尔配比为1：1～1：1．1，温度为100～110℃时反应能在短时间内酯化完全，用红外光谱对产物的结构进行了表征，证实合成产物即为目标产物．

单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂的制备及亲合纯化伴刀豆球蛋白-A

采用一步种子溶胀聚合法制备了颗粒呈单分散的交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂 ,对其环氧基的组成比进行了表征 ,并以氨基葡萄糖为配基 ,首次制备了纯化粗品伴刀豆球蛋白 A (Con A ,Ⅲ )的聚合物基质的高效亲合色谱柱。配基在树脂上的键合量为 8.2mg g ,对纯化后的Con A 的吸附量为 13.4mg g。使用该亲合色谱介质成功地从粗品Con A中快速纯化了Con A ,电泳分析显示为一个主要的谱带 ,纯度从 15 %提高到 95 %。