聚羧酸系减水剂用聚乙二醇甲基丙烯酸单酯的制备

以甲基丙烯酸、聚乙二醇为主要原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成聚乙二醇甲基丙烯酸单酯。通过正交实验确定酯化反应的最佳条件:甲基丙烯酸与聚乙二醇摩尔比为4∶1,催化剂对甲基苯磺酸为4%(以聚乙二醇质量计),阻聚剂对苯二酚为1%(以甲基丙烯酸质量计),温度为85°C,反应时间6 h,其酯化率达到99.2%。产品结构经IR表征,证明为目标产物。

脂环族环氧丙烯酸单酯的双重固化研究

以脂环族环氧树脂E711和丙烯酸为原料,控制不同的酯化度合成了一系列可以双重固化(光固化和热固化)的脂环族环氧丙烯酸单酯,比较了不同因素对光固化、热固化以及双重固化的影响,结果表明:双重固化体系最佳条件为紫外曝光5 s,再110℃热固化1.5 h,固化膜凝胶含量高达94.8%。同时双重固化膜的附着力提高到0级、漆膜硬度为3H、体积收缩率仅为1.1%,双重固化膜的剪切强度和弹性模量分别增加到11.6 MPa、32.3 MPa,但断裂伸长率降低为5.3%。

聚氨酯改性丙烯酸环氧单酯的光-热固化性能

合成了聚氨酯改性丙烯酸环氧单酯,树脂分子结构中同时具有光固化基团(双键)和热固化基团(环氧基团)。用FTIR表征了光-热固化过程特征吸收峰的变化。研究了不同的稀释剂、热固化剂对光固化和光-热混杂固化的凝胶率、吸水率、力学性能和热性能的影响,结果表明:光固化膜的凝胶率低于89%,而光-热混杂固化膜的凝胶率在97%左右。在相同稀释剂条件下,与丙烯酸环氧单酯光-热固化体系相比,聚氨酯改性丙烯酸环氧单酯光-热固化膜的断裂强度下降,而断裂伸长率由4.9%提高到8.0%。光-热固化膜的热分解温度都在230℃以上。

丙烯酸单聚乙二醇酯及抗溶剂型丙烯酸树脂涂饰剂的合成

丙烯酸单体经三氯化磷酰卤化后 ,与聚乙二醇反应制备了一种含长极性侧基的丙烯酸单聚乙二醇酯单体 ,然后将该单体和其它丙烯酸酯、乙烯基类化合物共聚制备了丙烯酸树脂乳液 ;由于长的、柔软极性侧基的存在 ,该树脂的膜具有较高的抗张强度、断裂伸长率 ;该树脂用于皮革涂饰 ,可明显提高涂层的耐溶剂及耐水性能。

甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成

通过严格控制酸醇比、催化剂、阻聚剂、温度及50%的酯化率采用聚乙二醇和甲基丙烯酸合成了甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯,用吸水剂-硅胶取代传统使用的有毒带水剂,避免了后期分离有机溶剂及有毒物质对环境的污染。对合成的大单体的结构进行了红外表征;并对不饱和单体含量进行了测定。结果表明:试验的双键变化率为3%(小于5%),认为本试验是正常的酯化过程且合成的大单体正是所需的酯化物。

有机硅改性丙烯酸环氧单酯光-热固化膜的性能研究

以羟基硅油为原料合成了有机硅改性丙烯酸环氧单酯,树脂分子结构中同时具有光固化基团(双键)和热固化基团(环氧基团)。研究了不同的稀释剂对光-热混杂固化的凝胶率、吸水率、力学性能、固化体积收缩率和热性能的影响,结果表明:稀释剂对光-热混杂固化膜的凝胶率有一定影响,在相同稀释剂条件下,与丙烯酸环氧单酯光-热固化体系相比,有机硅改性丙烯酸环氧单酯光-热固化膜的断裂强度下降,而断裂伸长率由4.8%提高到8.2%,固化体积收缩率由6.19%下降到5.52%,光-热固化膜的热分解温度有提高。

有机硅改性丙烯酸环氧单酯光-热混杂固化体系的表面性能

以有机硅改性丙烯酸环氧单酯为树脂配制了一系列紫外光-热混杂固化体系.通过FTIR表征了光-热固化过程双键和环氧特征吸收峰的变化.研究了不同的稀释剂对光固化和光-热混杂固化膜的凝胶率、吸水率、表面水接触角等性能的影响,并用能谱仪(EDS)测试了固化膜表面硅元素的含量.结果表明:光固化膜的凝胶率低于86.5%,而光-热混杂固化膜的凝胶率在97.0%左右.与丙烯酸环氧单酯光-热固化体系相比,有机硅改性丙烯酸环氧单酯光-热固化膜的表面水接触角有显著提高,由62.53°提高到99.27°,EDS测试也表明有机硅有富集于固化膜表面的特性.

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的合成与表征

以聚乙二醇单甲醚-400与甲基丙烯酸直接酯化反应,以甲苯为带水剂、对甲苯磺酸为催化剂,合成甲丙烯酸聚乙二醇单酯。通过实验确定酯化反应的最佳条件:甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚-400的摩尔比为2.5∶1,反应温度115℃,阻聚剂对苯二酚为0.78%(以醇酸总质量计),反应时间为9h,催化剂对甲苯磺酸为3%(以醇酸总质量计),产率为87.5%。产品结构经IR和1HNMR、13CNM表征,证明为目标产物。

固体超强酸催化合成丙烯酸聚乙二醇单酯

以聚乙二醇单甲醚(600)与丙烯酸直接缩合反应,在固体超强酸SO24-/ZrO2催化下合成丙烯酸聚乙二醇单酯。探讨影响缩合反应酯化率的因素,确定酯化反应的最佳条件:丙烯酸与PEGME-600的摩尔比为1.2∶1.0,阻聚剂对苯二酚为0.6%(以单体总质量计),反应时间为4 h,催化剂为0.5%(以醇酸总质量计),产率达88.1%。

甲基丙烯酸聚乙二醇单酯的制备

以硅胶作吸水剂,对甲苯磺酸作催化剂,进行甲基丙烯酸/聚乙二醇缩合反应制备聚羧酸类高效减水剂的合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇单酯,考察了吸水剂用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对甲基丙烯酸聚乙二醇单酯制备反应的影响,确定了较理想的反应条件。

甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成研究

以对苯二酚作为阻聚剂,氯化亚锡为助阻聚剂,对甲苯磺酸作催化剂,甲基丙烯酸与聚乙二醇(400)为原料进行直接酯化反应合成单体甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯,考察了氯化亚锡用量、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应结果的影响,确定了最佳的反应条件。

羟基特戊酸新戊二醇单酯二丙烯酸酯的合成研究

在甲醛与异丁醛摩尔比为1.0∶1.0,反应5～6h,反应温度为60℃,催化剂三乙胺的用量为异丁醛质量分数的5％时,合成羟基特戊醛,收率95％.羟基特戊醛经纯化,在碱催化作用下,经缩合反应,得到羟基特戊酸新戊二醇单酯（HPN）,缩合反应的最优条件为：氢氧化钠的量占反应体系的2％,90℃下反应2h,HPN的收率为78.1％.HPN在强酸型离子交换树脂的催化作用下,与丙烯酸反应,生成羟基特戊酸新戊二醇单酯二丙烯酸酯.

丙烯酸环氧单酯的光-热固化涂膜性能研究

在丙烯酸环氧单酯中添加颜填料和稀释剂等配制紫外光-热固化体系,并配制丙烯酸环氧双酯光固化体系对比实验,用FT-IR表征光-热固化过程特征吸收峰的变化.通过改变稀释剂的种类及用量,研究其对光固化和光-热双重固化膜的收缩率、凝胶率、硬度、吸水率、水接触角和热稳定性的影响.测试结果表明:光-热固化膜凝胶率均超过97.25%,固化完全,与单纯的双酯光固化膜相比,光-热双重固化膜体积收缩率明显减小,均低于5.70%,光-热固化膜水接触角约60°,其硬度和热稳定性增强.

丙烯酸聚乙二醇单酯的合成研究

以聚乙二醇-200与丙烯酸直接缩合反应,在不加有毒带水剂的条件下合成了丙烯酸聚乙二醇单酯。探讨影响缩合反应酯化率的因素,确定酯化反应的最佳条件：丙烯酸与PEG200的摩尔比为1.2∶1.0,反应温度是110-140℃,阻聚剂对苯二酚为0.6%（以醇酸总质量计）,反应时间为6 h,催化剂对甲苯磺酸为1.0%（以醇酸总质量计）,产率达89.4%。

丙烯酸聚乙二醇-400单酯的制备与表征

以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为带水剂,聚乙二醇-400(PEG400)和丙烯酸为原料,通过酯化反应合成了丙烯酸聚乙二醇-400单酯并进行了表征。研究了酯化反应的影响因素,确定了最佳反应条件:n(丙烯酸)∶n(聚乙二醇)=1.2∶1,对甲苯磺酸质量分数为1%(以醇酸总质量计),对苯二酚质量分数为0.5%(以醇酸总质量计),反应温度为115℃,反应时间为6 h,酯化率可达到85.3%。

马来酸单酯-甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸三元共聚物复鞣加脂剂的制备及其性能

以长链脂肪醇马来酸单酯(FME)和甲基丙烯酸十八烷基酯(MAO)为亲油单体、甲基丙烯酸(MAA)为亲水单体、过硫酸铵为引发剂,采用活泼单体滴加法制备了FME-MAO-MAA三元两亲结构共聚物——PMMF复鞣加脂剂。用傅里叶变换红外光谱对PMMF的结构进行了表征。通过单因素实验对影响PMMF制备的各因素进行了考察。实验结果表明,在较佳条件(n(FME):n(MAO)=3:2、n(亲油单体):n(MAA)=1:1.5、w(过硫酸钱)=5%(基于单体总质量)、n(十二醇):n(十六醇)=1:1、反应温度85℃、活泼单体滴加时间1 5 h)下合成的PMMF复鞣加脂剂具有较好的加脂性能和防水性能。在较佳条件下合成的PMMF的质量分数为1%的水乳液在400 nm处(25℃)的透光率为54.4%,用PMMF复鞣加脂剂处理绵羊兰湿革(削匀厚度1.0 mm)动态防水的次数为1 960次。

微波作用下丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体的制备与表征

利用微波作用,以聚乙二醇-400(PEG-400)和丙烯酸(AA)为单体,在催化剂对甲苯磺酸和阻聚剂对苯二酚作用下,制备丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体。结果表明,微波作用制备丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体较传统水浴或油浴有较大优势,且在酸醇摩尔比为2∶1,催化剂对甲苯磺酸用量2.5%,阻聚剂对苯二酚用量2.0%,反应温度95℃,反应时间30 min和微波功率450 W条件下,酯化率达96.3%。该工艺与传统工艺相比具有酯化率高、反应周期短等优点,具有良好的应用前景。

一步乙氧基化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单酯

通过甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)与环氧乙烷(EO)的一步乙氧基化开环聚合,制备了含末端双键和亲水性聚氧乙烯结构的甲基丙烯酸聚乙二醇单酯大分子单体(PEGMA)。研究了各种反应参数对反应的影响,最佳的工艺条件为:采用1%的四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)作为阻聚剂,采用1.25%的三氟化硼乙醚-四氯化锡(摩尔比为4∶1～6∶1)作为复合催化剂,反应温度为105～115℃,压力为0.3～0.4 MPa。红外光谱和核磁共振氢谱证实了大分子单体的结构与预期设计一致。水泥净浆流动度实验和混凝土实验显示采用该大分子单体合成的聚羧酸减水剂达到工业品的水平。

主链螺旋聚甲基丙烯酸联萘酚单甲醚酯的合成

从 1,1’ -联萘酚出发 ,合成得到了新型旋光性和非旋光性甲基丙烯酸酯聚合单体 。

聚丙烯酸类高分子表面活性剂的合成及其脱墨作用

以不同相对分子质量的聚乙二醇与马来酸酐制备马来酸单酯,再与丙烯酸聚合生成马来酸单酯-丙烯酸共聚物。较佳反应条件为:酯化反应温度为75℃,投料比n(醇)∶n(酸酐)=1∶1.05,反应时间1h;聚合温度85℃,m(MAG)∶m(AA)=1∶1,w(引发剂)=1.5%,反应时间6h。将马来酸单酯-丙烯酸共聚物与其他低离子表面活性剂复配,可使脱墨纸浆白度达64.3%ISO,残余油墨量2.4mm2/g,w(得率)=77.6%。