气相色谱法测定丙烯酸2-乙基己酯反应产物中5组份的含量

采用毛细管气相色谱法同时测定丙烯酸2-乙基己酯反应产物中丙烯酸等5组份的含量。用面积归一法，测定各组份的含量，测定结果的相对标准偏差不大于1.5%（n=5），加标回收率为97.8%~102.5%。

丙烯酸2-乙基己酯与丙烯酸羟乙酯共聚合成高吸油性树脂的研究

以丙烯酸2-乙基己酯和丙烯酸羟乙酯为单体进行共聚合,聚合体系中并不加入交联剂,采用悬浮聚合的方法制得自交联型高吸油性树脂,测定了树脂的吸油性能。系统地研究了影响树脂吸油性能的诸多因素,包括单体配比、引发剂用量、油水相比等。结果表明:树脂的吸油倍率随着单体配比、引发剂用量、油水相比的变化而出现一最佳值,而且树脂对不同油品的吸收能力并不相同,其吸油倍率依次为:甲苯>苯>环己烷>煤油,吸收甲苯可达21.5gg-1, 吸收苯可达20.5gg-1,对不同油品的吸收能力不同这一现象从理论上进行了解释。同时,还测定了树脂的吸油速率和热失重曲线,结果说明树脂在吸油4小时后达到饱和吸收,在370℃以下不分解,说明该树脂在常温下稳定,是一种理想的工业用废液的处理剂。

丙烯酸2-乙基己酯与醋酸乙烯酯共聚合成高吸油性树脂的研究

以丙烯酸 2 -乙基己酯与醋酸乙烯酯为单体 ,采用悬浮聚合法 ,以单体自交联制得高吸油性树脂。对影响其吸油性能的多种因素 ,如单体配比、引发剂、油水相比的用量等 ,进行了系统的研究 ,得到的高吸油性树脂吸苯最高达 16.1g/ g,吸甲苯为 14.8g/ g,吸环己烷为 13.3g/ g,吸煤油为 12 .5 g/ g。可用于河面。

聚(甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯/丙烯酸2-乙基己酯)的温度及pH敏感性能的研究

采用紫外光引发光聚合得到了聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯〔P(DMAEMA)〕均聚物和不同组成的聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯 /丙烯酸 2 乙基己酯〔P(DMAEMA/EHA)〕共聚物。傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱测定了P(DMAEMA/EHA)共聚物的链结构 ,结果表明 :聚合的投料比与所得产物的实际组成比一致。在 pH >8,P(DMAEMA/EHA)共聚物溶液的低临界溶液温度 (LCST)随聚合物中EHA组分的增加逐渐下降 ;在pH≤ 8时 ,则观测不到体系的LCST。 37℃下均聚物及共聚物试样 (D、D/E1、D/E2、D/E3)的pH敏感点分别为8 80 ,8 72 ,8 37,8 2 9。共聚物结构中EHA组分越多 ,则 pH敏感点越低。P(DMAEMA)均聚和共聚物的LCST随着NaCl浓度的升高而线性下降 ,且下降的速率相等。

杂多酸催化合成丙烯酸-2-乙基己酯

杂多酸（盐）作为性能优良的酸性、氧化性或二者兼具的双功能催化剂应用在许多有机合成反应中［１］，其中有些反应已成功实现了工业化［２］，因此近年来有关杂多酸（盐）催化反应的应用研究倍受关注．丙烯酸２乙基己酯（简称ＨＡ）是重要的高分子单体，与其它单体进...

松香甘油酯与甲基丙烯酸-2-羟乙酯的反应研究

松香甘油酯中的共轭双键可以与甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)发生Diels-Alder加成发应,同时松香甘油酯具有一定的酸值,其中未反应的松香可与HEMA进行酯化反应。研究了反应温度和物料配比对加成反应和酯化反应的影响,并对产物进行了红外光谱(FT-IR)分析和热重分析。实验结果表明,反应温度升高,加成反应和酯化反应的速率会加快,230℃是理想的反应温度;随着n(HEMA)∶n(松香甘油酯)比值的增加,产物的酸值和溴值下降,当n(HEMA)∶n(松香甘油酯)=3.0∶1时,溴值(65.2 g Br/100 g)和酸值(2.95 mg KOH/g)最低;FT-IR分析表明HEMA已经连接到松香甘油酯的分子上;热重分析表明加成物的初始分解温度提高了10℃,而最终分解温度下降了11.8℃。

丙烯酸-2-乙基己酯改性玉米淀粉

The corn starch was modified by reaction with isooctyl acrylate(IA) using BPO as initiator. It is found by XRD and IR that the graft copolymerization takes place at the amorphous region of starch. The effects of reaction temperature on the monomer conversion, grafting ratio and grafting efficiency were investigated.

甲基丙烯酸-N,N-2-甲基乙胺酯原子转移自由基聚合反应表观反应级数研究(英文)

为了研究甲基丙烯酸-N,N-2-甲基乙胺酯(DMAEMA)原子转移自由基聚合的表观反应级数,应用初级自由基的原子转移化学反应平衡、链自由基的链增长反应以及链自由基的原子转移化学反应平衡等三类基元反应构成的DMAEMA原子转移自由基聚合反应机理,通过建立聚合反应的动力学模型,研究了在DMAEMA原子转移自由基聚合反应的链引发体系中,链引发剂和催化剂的表观反应级数。结果表明,在DMAEMA原子转移自由基聚合反应的链引发体系中,链引发剂EBIB和催化剂溴化亚铜的表观反应级数均为0.8985。研究了在DMAEMA原子转移自由基聚合反应体系中,链引发剂和总的链增长自由基的浓度随单体转化率的变化关系。在聚合反应初期,总的链增长自由基的浓度随单体转化率的增加而急剧增加,当单体转化率达到40%时,总的链增长自由基的浓度近似保持为常数。链引发剂的浓度在反应初期迅速减少,表明在DMAEMA原子转移自由基聚合反应的早期,体系中存在大量的初级自由基,这些初级自由基使得大部分的链自由基在很短的时间内生成。

丙烯酸2-乙基己酯生产中丙烯酸转化率的影响因素

丙烯酸2-乙基己酯是由丙烯酸和2-乙基己醇在一定条件下合成的。本文基于2万t丙烯酸2-乙基己酯生产装置,根据实际生产经验,分别分析了醇酸摩尔比、催化剂、温度对丙烯酸转化率的影响。分析结果表明,在实际生产中,醇酸摩尔比一般控制在1.05左右,催化剂加入量一般控制在25～35 kg/h,温度一般控制在(85±2)℃。

丙烯酸-2-乙基己酯的遗传毒性研究

目的:检测丙烯酸-2-乙基己酯的遗传毒性,为其安全性评价提供资料。方法:采用鼠伤寒沙门菌回复突变试验(Ames试验),小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验和小鼠淋巴瘤细胞TK基因突变试验检测丙烯酸-2-乙基己酯的遗传毒性。Ames试验设每皿0.08、0.4、2.0、10.0和50.0μL剂量组,另设空白、溶剂、阳性对照;微核试验设350、700和1 400 mg/kg剂量组,另设溶剂、阳性对照;TK基因突变试验设12.5、25、50和100μmol/L剂量组,另设溶剂、阳性对照。结果:Ames试验中,加或不加S9的情况下,丙烯酸-2-乙基己酯对TA97、TA98、TA100和TA102菌株均显示致突变作用。微核试验中,雌雄鼠微核率均呈现剂量-反应关系;雄鼠高剂量组微核率与对照组比较差异具有统计学意义(P<0.05);雌鼠各剂量组微核率与溶剂对照组比较差异无统计学意义(P>0.05)。TK基因突变试验中高剂量组突变频率与对照组比较,差异具统计学意义(P<0.05)。结论:在本实验条件下,Ames试验和TK基因突变试验均显示阳性结果,微核试验显示可疑阳性。丙烯酸-2-乙基己酯遗传毒性需结合其他检测系统综合评定。

丙烯酸-2-乙基己酯气相色谱填充柱的制备及其应用

根据丙烯酸-2-乙基己酯纯度检测的要求,自制色谱柱并用于丙烯酸-2-乙基己酯纯度的分析,考察了固定相的组成和涂渍对检测的影响,建立定量分析方法,实验结果表明在选定的色谱条件下,能够准确分析其中杂质,仪器稳定性较好,检测重现性较好,RSD符合国家标准[1]对检测的要求。

基于Suzuki反应合成(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙烯酸甲酯

以2-苄氧基苯硼酸为原料,经催化剂四(三苯基膦)钯作用,与(Z)-3-甲氧基-2-碘丙烯酸甲酯发生Suzuki偶联反应;然后经钯碳加氢,催化脱除苄氧基,生成目标产物(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙烯酸甲酯。采用1H NMR和LC-MS进行结构表征;讨论原料摩尔配比、温度、催化剂用量、溶剂体系等对产率的影响。结果表明,优化后两步反应总产率高达94.4%。

气相色谱-质谱法测定污水中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯

建立气相色谱-质谱仪测定农村污水中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的方法。取200 mL污水样品置于250 mL分液漏斗中,加入5 g氯化钠和10 mL乙酸乙酯,置于全自动旋转振荡器上充分振荡萃取10 min,静置分层后,弃去下层水相,将上层有机相除水后转移至10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯准确定容至标线,稍作振荡,静置后经有机相滤膜过滤,待测。提取液用SH-Rtx-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)模式,气相色谱-质谱法测定。丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯在0.002~1.0 mg/L范围内与其色谱峰面积具有良好的线性关系,当样品取样量为200 mL时,丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的检出限分别为0.03μg/L和0.05μg/L。丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的加标回收率分别为92.3%~101.1%、93.2%~109.9%,测定结果的相对标准偏差分别为0.8%~1.5%、0.9%~2.9%(n=6)。该方法可用于农村污水中丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的测定。

微结构反应器中丙烯酸-3-氯-2-羟丙酯的制备

丙烯酸-3-氯-2-羟丙酯(3C2HPA)是由丙烯酸(AA)与环氧氯丙烷(ECH)开环酯化的主要产物,其结构上含有双键和羟基在紫外光固化树脂中有着重要的作用。为了解决目前釜式反应器中制备3C2HPA过程中存在反应时间长、温度不好控制、产率低等问题,采用具有高效传热和传质的微结构反应器合成3C2HPA,同时采用傅里叶红外光谱(FTIR)对产物进行表征。探究了反应温度、停留时间、总流速、催化剂种类、催化剂用量、管径对反应的影响。结果表明,最优条件为反应温度155℃、停留时间6 min、总流速2.4 mL/min,催化剂使用四丁基溴化铵且质量分数为0.4%、管径为1 mm的聚四氟乙烯PTFE管,在此条件下丙烯酸和环氧氯丙烷的转化率为99.82%和98.25%,3C2HPA收率为70%。

丙烯酸/丙烯酸-2-乙基己酯二元共聚物的序列分布研究

以ABVN(偶氮二异庚腈)为引发剂、EAC(乙酸乙酯)为溶剂,采用溶液聚合法在55℃反应得到4组不同单体配比的AA(丙烯酸)/2-EHA(丙烯酸-2-乙基己酯)二元共聚物。通过核磁共振方法计算得到单体转化率。依据设计的反应单体投料比,EKT作图法处理数据,得到了AA和2-EHA的竞聚率分别为:r_1(AA)=1.47,r_2(2-EHA)=1.17。进而借助统计的方法分析了AA/2-EHA共聚物的链段序列和链节分布。研究结果表明:共聚物分子链中,不同长度的链段分布概率不一,且受到单体投料比的影响很大;当AA与2-EHA投料的质量比从5∶95到20∶80时,共聚物中AA的链段长度较短,而2-EHA的链段长度相对较长;AA的链节中以5个以内单体单元的链段长度为主,而2-EHA链节中以4～15单体单元的链段长度为主。

高效液相色谱法测定(E)-3-乙基-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-丙烯酸乙酯及其相关物质的含量

提出了一种测定(E)-3-乙基-(2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-丙烯酸乙酯[(E)-EDHBFP]及其合成中的副产物含量的高效液相色谱分析方法。色谱条件:固定相为Diamonsil-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72+28),流量0.8 mL·min^(-1),检测波长为319 nm。结果表明:在方法所建立的最佳条件下,目的产物即(E)-EDHBFP可达到与其异构体副产物,合成的反应物以及一种结构不明的副产物的完全分离,并同时定量测定。(E)-EDHBFP的质量浓度在10～80 mg·L^(-1)范围与峰面积呈线性,检出限(3S/N)为35μg·L^(-1)。方法已用于(E)-EDHBFP的质量控制。

甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯的原子转移自由基聚合

以α-溴代丙酸乙酯（EPN-B）／CuCl／联二吡啶（bpy）作为引发／催化体系、环己酮为溶剂，对甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯（TFEMA）进行原子转移自由基聚合（ATRP），研究了TFEMA的反应动力学，并考察了引发／催化体系、引发剂EPN-B用量、配位剂bpy用量及单体配比对聚合反应的影响。结果表明，采用EPN-B／CuCl／bpy引发／催化体系对TFEMA进行ATRP，可得到窄分子量分布的聚甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯（PTFEMA），在实验范围内，聚合速率对单体浓度呈一级动力学关系，该反应过程具有活性聚合特征；随着引发剂EPN-B和配住剂bpy用量的增加，聚合速率加快，当EPN-B相对摩尔用量为0.5，1.0，2.0时，其相应的表观链增长速率常数分别为3.143×10^-4，3.478×10^-4，4.435×10^-4s^-1；增大[TFEMA]／[EPN-B]（摩尔比），聚合速率明显降低，但无论[TFEMA]／[EPN-B]高与低，聚合物的分布指数均为1.15－1.23。

SO4^2—／ZrO2催化合成丙烯酸—2—乙基己酯及动力学研究

用固体酸SO4 2 -/ZrO2 作催化剂 ,环己烷作带水剂 ,使丙烯酸与异辛醇反应 ,合成丙烯酸 - 2 -乙基己酯。研究了催化剂用量、阻聚剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对酯化反应的影响 ,并得到了最佳工艺条件 ,即催化剂用量为丙烯酸质量的 5 % ,阻聚剂用量为丙烯酸质量的 0 .0 5 % ,原料配比n(异辛醇 )∶n(丙烯酸 ) =1.2∶1,反应温度 12 0℃ ,反应时间 3h。试验结果表明 ,固体酸SO4 2 -/ZrO2 对该酯化反应具有良好的催化活性 ,产率高达 88.5 %。实验测定了反应动力学数据 ,采用线形回归求得了反应动力学方程 ,表观活化能为 113.93kJ·mol-1。

聚丙烯酸酯/纳米TiO2复合材料的制备与性能

通过无皂-原位乳液聚合法,以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯为原料,采用反应性乳化剂1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯醚硫酸铵(DNS-86)制备聚丙烯酸酯/纳米TiO2复合材料。采用红外光谱(FT-IR)、动态激光光散射(DLS)、透射电镜(TEM)等检测手段对复合材料的结构进行了表征,通过力学性能、耐水性测试研究了纳米TiO2对复合材料性能的影响。FT-IR测试结果表明纳米TiO2与聚合物发生了相互作用,有少量的TiO2被接枝到聚合物分子中。DLS测试结果表明与纯聚丙烯酸酯相比,聚丙烯酸酯/纳米TiO2复合乳液乳胶粒的平均粒径和粒径分布都有所降低。TEM测试结果表明纳米TiO2分布在聚合物基体中。复合材料的性能测试结果表明,当纳米TiO2的加入量为0.5%时,聚丙烯酸酯/纳米TiO2复合材料的综合力学性能较好;纳米TiO2的加入可提高复合材料的耐水性。