4-甲硫基苯基二正丙基磷酸酯的合成

以正丙醇、三氯化磷、4-甲硫基苯酚等为原料,合成有机磷杀虫、杀菌剂丙虫磷以及中间体二正丙基亚磷酸酯等。通过正交优化试验,考察了温度、时间和物料配比对二正丙基亚磷酸酯的合成收率的影响。确定了二正丙基亚磷酸酯的合成工艺条件。在此工艺条件下,二正丙基亚磷酸酯的平均合成收率达89.4%。在二正丙基亚磷酸酯的合成基础上,探索了二正丙基磷酰氯的合成工艺条件,在所选择的合成条件下,二正丙基亚磷酸酯氯化制备二正丙基磷酰氯的收率达92%以上。同时,较系统地考察了高选择性有机磷杀虫、杀菌剂丙虫磷的合成的工艺条件如反应温度、反应时间、缚酸剂种类以及缚酸剂的用量。在通过正交优化试验获取的较适宜的合成工艺条件下,丙虫磷的合成收率达90%以上(以4-甲硫基苯酚投料计)。二正丙基亚磷酸酯和丙虫磷的结构用IR和1H-NMR表征。

丙硫基磷酰胺酯的研究 Ⅰ.烯丙氧基丙硫基磷酰胺酯的合成

由于含丙硫基磷酸酯对某些抗性品系昆虫具有良好的生物活性，同时具有高效、低毒的突出优点，近十多年来已引起广泛的重视，近几年来相继出现了一些有推广应用价值的商品化品种。在这些品种中大多是含丙硫基磷酸酯和二硫代磷酸酯类化合物，例如西德拜耳公司开发的Tokuthion对防治抗性棉铃虫有特效。而对丙硫基磷酰胺类化合物的研究报道较少。

丙虫磷的合成研究

苯酚与二甲基二硫在无机酸的催化下合成对甲硫基苯酚,收率达到90%。三氯化磷与正丙醇合成亚磷酸二正丙酯再氯化成O,O 二正丙基磷酰氯,收率达到90%。对甲硫基苯酚与O,O 二正丙基磷酰氯在K2CO3的存在下合成丙虫磷,总收率达到65%以上。