气相色谱法测定卡培他滨中的正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙醇、甲苯、N-甲基吡咯烷酮残留

建立气相色谱法测定卡培他滨中正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙醇、甲苯、N-甲基吡咯烷酮的含量。方法:以DB-WAX,30m×0.53mm,1.00μm为分析柱,起始温度为40℃,保持5min,以40℃/min的速率升温至150℃,保持10min,再以40℃/min的速率升温至200℃,保持5min。检测器为FID,载气采用氮气;进样口温度为120℃,检测器温度为250℃;分流比是5:1;流速为2.5ml/min。结果:此方法中有机溶剂残留在定量限(LOQ)浓度到200%浓度范围内线性关系良好,r均>0.995;加标回收率平均值在93.93%~101.91%之间(n=9,RSD在0.87%~3.36%之间);具有良好的精密度及耐用性。结论:该方法可用于卡培他滨中正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙醇、甲苯、N-甲基吡咯烷酮的测定。

加压流体萃取气相色谱法测定土壤中三氯杀螨醇

利用加压流体装置进行萃取,萃取剂为一种体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合试剂,建立用带电子捕获器的气相色谱法分析土壤中有机氯农药三氯杀螨醇的方法。土样经冷冻后干燥或者加入干燥剂后用玛瑙研钵进行研磨,经0.25 mm口径筛网处理成0.250 mm(60目)左右的颗粒,再经筛网筛取土样20 g,加入适量硅藻土,转入洗净的萃取池;用体积为1∶1的丙酮正己烷混合试剂进行加压流体萃取,萃取条件为100℃,10.34 MPa。测定土壤中三氯杀螨醇,相关性较好(R=0.9985),灵敏度较高(方法检出限0.00104 mg/kg),精密度较高(相对标准偏差在0.56%~1.40%),精确度较好(回收率在87.0%~110%)。使用本方法测定土壤中的三氯杀螨醇含量,有一定的可靠性,为土壤中新型污染物三氯杀螨醇含量的检测提供了更好的方式。

复合溶剂提取沙棘籽油的工艺条件研究

采用响应面优化了正己烷-丙酮复合溶剂浸提沙棘籽油的提取条件,并对沙棘籽油的理化性质进行分析。结果表明:最优条件为料液比1∶14、粉碎度35.00目、正己烷:丙酮为6∶4、浸提温度44.00℃、浸提时间1.84h,在该条件下沙棘籽油提取率为13.788%。沙棘籽油的碘价为156.30mg/100g,酸价为8.80mg KOH/g,皂化值为186.30mg KOH/g,水分及挥发物0.22%,过氧化值为9.21meq/kg,不皂化物含量为1.89%。

纺织品中邻苯二甲酸酯测定用萃取剂之比较

为了选取适宜测试纺织品中邻苯二甲酸酯的萃取剂，通过试验比较了正己烷／丙酮、正己烷、叔丁基甲基醚、四氢呋喃／乙腈几种试剂的萃取效果。该试验表明，四氢呋喃／乙腈法的萃取效果最好，正己烷／丙酮以及叔丁基甲基醚的效果次之，正己烷的效果最差；4种方法的重复性和重现性差异小。

木材及其制品中7种拟除虫菊酯的测定

为探索木材及其制品中拟除虫菊酯杀虫剂含量测定方法，采用丙酮∶正己烷（1∶1）超声提取，离心后浓缩定容，利用气相色谱－质谱仪检测，结果表明：该方法操作简单，能够有效地提取木材中7种拟除虫菊酯杀虫剂，回收率86.0％~108.0％之间，相对标准偏差为1.1％~9.4％，提取效果较好.

热处理对蛋黄卵磷脂提取的影响

为了研究热处理对卵磷脂提取率及卵磷脂成分组成的影响,采用乙醇提取法与乙醇-丙酮-正己烷法比较分析鲜蛋黄、煮蛋黄和蛋黄粉中卵磷脂提取效果。结果表明,采用乙醇提取法,鲜蛋黄、煮蛋黄和蛋黄粉中卵磷脂提取率分别为12.43%、13.19%和30.50%;采用乙醇-丙酮-正己烷法,卵磷脂提取率分别为11.89%、11.84%和0%。蛋黄粉中卵磷脂提取率与煮蛋黄和鲜蛋黄中卵磷脂提取率差异显著(P<0.05)。用双波长薄层扫描法分析乙醇法鲜蛋黄、煮蛋黄和蛋黄粉中卵磷脂的磷脂酰胆碱含量分别为87.38%、85.43%和61.86%;采用乙醇-丙酮-正己烷法所得鲜蛋黄、煮蛋黄卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量分别为85.26%和86.13%。蛋黄粉卵磷脂纯度与鲜蛋黄、煮蛋黄相比均显著降低(P<0.05)。本研究结果表明:热处理对蛋黄卵磷脂的提取率及纯度均有影响。