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β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯/冰片酯合成研究 被引量:14
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作者 张群正 董岩 +2 位作者 南叶飞 蔡雪刁 郑晓晖 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1466-1469,共4页
以3,4-二羟基苯甲醛为起始原料,经苄基保护、Darzens环氧化、Lewis酸开环、NaBH4还原、催化加氢脱保护得到β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯和β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸冰片酯,所得化合物的结构通过1HNMR、13CNMR,IR,MS证... 以3,4-二羟基苯甲醛为起始原料,经苄基保护、Darzens环氧化、Lewis酸开环、NaBH4还原、催化加氢脱保护得到β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯和β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸冰片酯,所得化合物的结构通过1HNMR、13CNMR,IR,MS证实.该方法操作简单、毒性低、产物易于纯化. 展开更多
关键词 酯化 β-(3 4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯 β-(3 4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸冰片酯 超强酸催化
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3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯的合成
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作者 尹丽华 初飞 +1 位作者 杨晴来 陈林 《云南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第4期284-286,共3页
以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经溴代、酰化、醇解反应合成了未见报道的丹参素类似物3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯,用IR、1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征.
关键词 3 4-二甲氧基苯丙酸 3-(2-溴-4 5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯 合成
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2-氯丙酸异丙酯的合成
3
作者 李勇 田青松 +1 位作者 张文静 王玉东 《河北化工》 2012年第9期45-46,49,共3页
以固体超强酸树脂为催化剂合成2-氯丙酸异丙酯,研究了催化剂的用量、反应起始原料物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量对酯化反应的影响,确定了合成2-氯丙酸异丙酯的最佳反应条件为:n(异丙醇)∶n(环己烷)∶n(催化剂)∶n(2-氯丙酸)=5... 以固体超强酸树脂为催化剂合成2-氯丙酸异丙酯,研究了催化剂的用量、反应起始原料物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量对酯化反应的影响,确定了合成2-氯丙酸异丙酯的最佳反应条件为:n(异丙醇)∶n(环己烷)∶n(催化剂)∶n(2-氯丙酸)=5∶6.5∶0.3∶1,反应时间为2h,在此条件下,2-氯丙酸异丙酯的收率可达到95%,纯度达到99%以上。 展开更多
关键词 2-氯丙酸 2-氯丙酸异丙酯 合成
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β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯滴丸制剂处方优化 被引量:1
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作者 韩姣姣 曲秦 +2 位作者 王玥月 郑晓晖 张亚军 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第20期1829-1833,共5页
目的:优化β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯(IDHP)滴丸的制剂处方。方法:采用Box-Behnken中心组合设计,以载药量、淀粉用量和羧甲基淀粉钠用量为自变量,总评归一化值(OD)为因变量,利用响应曲面法分析自变量对因变量的影响,确定滴... 目的:优化β-(3,4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯(IDHP)滴丸的制剂处方。方法:采用Box-Behnken中心组合设计,以载药量、淀粉用量和羧甲基淀粉钠用量为自变量,总评归一化值(OD)为因变量,利用响应曲面法分析自变量对因变量的影响,确定滴丸剂较优处方并进行验证。结果:IDHP滴丸的最佳处方为:载药量为23.0%,淀粉用量为14.0%,CMS-Na用量为4.0%,PEG6000用量为59.0%。结论:试验所得处方合理,IDHP滴丸的成型质量良好。 展开更多
关键词 响应面法 β-(3 4-二羟基苯基)-α-羟基丙酸异丙酯滴丸 制剂处方
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异丙醇与丙酸酐酯化反应的安全控制条件 被引量:2
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作者 张帆 马翔 +1 位作者 姜杰 谢传欣 《中国安全生产科学技术》 CAS CSCD 2013年第9期11-14,共4页
针对异丙醇与丙酸酐酯化合成丙酸异丙酯工艺的反应失控危险性,利用泄放尺寸实验仪(VSP2)研究了其反应的放热特性,选择自催化模式模拟得到了反应动力学参数,并与实验数据进行了对比验证;利用得到动力学模型,模拟了该工艺在半间歇模式、... 针对异丙醇与丙酸酐酯化合成丙酸异丙酯工艺的反应失控危险性,利用泄放尺寸实验仪(VSP2)研究了其反应的放热特性,选择自催化模式模拟得到了反应动力学参数,并与实验数据进行了对比验证;利用得到动力学模型,模拟了该工艺在半间歇模式、反应温度为70℃时,中试规模(>100L)条件下的反应特点,分析了反应失控的危险性,并针对加料程序进行了优化设计,得到最佳控制方法。 展开更多
关键词 丙酸异丙酯 反应动力学 反应失控 优化
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“一锅法”制备索菲布韦中间体 被引量:2
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作者 叶连宝 吴杰 +1 位作者 杨杰波 陈伟强 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第2期181-182,共2页
以L-丙氨酸异丙酯盐酸盐、苯基二氯磷酸酯、2,3,4,5,6-五氟苯酚为原料,通过"一锅法"经磷酰化反应得到治疗丙肝药物中间体——索菲布韦中间体(2-[(S)-(2,3,4,5,6-五氟苯氧基)-苯氧磷酰胺基]丙酸异丙酯)。目标化合物经1HNMR、M... 以L-丙氨酸异丙酯盐酸盐、苯基二氯磷酸酯、2,3,4,5,6-五氟苯酚为原料,通过"一锅法"经磷酰化反应得到治疗丙肝药物中间体——索菲布韦中间体(2-[(S)-(2,3,4,5,6-五氟苯氧基)-苯氧磷酰胺基]丙酸异丙酯)。目标化合物经1HNMR、MS确认结构,总产率53%。该方法为标题化合物的合成提供了一条较为合理的路线。 展开更多
关键词 索菲布韦 中间体 2-[(S)-(2 3 4 5 6-五氟苯氧基)-苯氧磷酰胺基]丙酸异丙酯 合成
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间歇式反应器热失控情景研究:以酯化反应为例 被引量:2
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作者 吴昊 蒋军成 倪磊 《中国安全科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期126-131,共6页
为预防间歇式反应器热失控风险,以恒温间歇式丙酸异丙酯合成反应为原型,利用反应量热仪(RC1e)获得不同冷却温度下反应放热特性及热动力学参数,并对计算流体力学(CFD)软件Fluent模拟结果进行试验验证。基于经验证的CFD耦合模型,对反应过... 为预防间歇式反应器热失控风险,以恒温间歇式丙酸异丙酯合成反应为原型,利用反应量热仪(RC1e)获得不同冷却温度下反应放热特性及热动力学参数,并对计算流体力学(CFD)软件Fluent模拟结果进行试验验证。基于经验证的CFD耦合模型,对反应过程中搅拌和冷却失控情景进行模拟分析,分别从搅拌转速、冷却温度以及冷却流速失控3方面,研究失控情景对反应温升的影响。结果表明:反应温升对不同失控情景存在参数敏感性,其中冷却流速对反应温升影响较大,较低的入口冷却流速直接促使局部换热死区的形成,使失控时间相对标准工况提前近1/5,温度提高近22℃;以反应失控判据Chaos准则为警报标准,确定反应器最佳温度探测器应安装在反应液系内部远离冷却入口且靠近液面1/3处及以上的位置。 展开更多
关键词 间歇式反应器 失控情景分析 反应热失控 丙酸异丙酯 计算流体力学(CFD)
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Preparation of Hollow Silica Microspheres via Poly(N-isopropylacrylamide) 被引量:2
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作者 汪谟贞 陈宇晨 +1 位作者 葛学平 葛学武 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 2012年第1期120-124,I0004,共6页
Core-shell structured SiO2/poly(N-isopropylacrylamide) (SiO2/PNIPAM) microspheres were successfully fabricated through hydrolysis and condensation reaction of tertraethyl orthosilicate (TEOS) on the surface of P... Core-shell structured SiO2/poly(N-isopropylacrylamide) (SiO2/PNIPAM) microspheres were successfully fabricated through hydrolysis and condensation reaction of tertraethyl orthosilicate (TEOS) on the surface of PNIPAM template at 50 ~C. The PNIPAM template can be easily removed by water at room temperature so that SiO2 hollow microspheres were finally obtained. The transmission electron microscope and scanning electron microscope observations indicated that SiO2 hollow microspheres with an average diameter of 150 nm can be formed only if there are enough concentration of PNIPAM and TEOS, and the hy- drolysis time of TEOS. FTIR analysis showed that part of PNIPAM remained on the wall of SiO2 because of the strong interaction between PNIPAM and silica. This work provides a clean and efficient way to prepare hollow microspheres. 展开更多
关键词 SiO2 hollow microsphere Poly(N-isopropylacrylamide) Tertraethyl orthosilicate Soft template
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索非布韦合成路线图解 被引量:3
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作者 杨龙 展鹏 刘新泳 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2015年第2期153-155,82,共3页
索非布韦(sofosbuvir),化学名为(S)-2-(((S)-(((2R,3R,4R,5R)-5-(2,4-二氧代-3,4-二氢嘧啶-1(2H)-基)-4-氟-3-羟基-4-甲基四氢呋喃-2-基)甲氧基)磷酰化苯氧基)氨基)丙酸异丙酯。
关键词 布韦 索非 甲基四氢呋喃 丙酸异丙酯 二氢嘧啶 磷酰化 苯氧基 聚合酶 盐酸盐 离去基团
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一种1,3,5-三嗪-2-氧基磷酸酯化合物在索菲布韦合成中的应用(续)
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《乙醛醋酸化工》 2018年第3期35-40,34,共7页
(上接2018-2期第40页)将结构式Ⅶb的化合物2,4,6-三乙氧基-1,3,5-三嗪(21 g,0.1 mol)和KOH(7.7g,0.137mol)溶解在100ml叔丁醇中的混合物加热至70℃并保持2小时。然后冷却混合物至室温进行真空浓缩。蒸馏残渣放在水中(100ml),再用浓盐酸... (上接2018-2期第40页)将结构式Ⅶb的化合物2,4,6-三乙氧基-1,3,5-三嗪(21 g,0.1 mol)和KOH(7.7g,0.137mol)溶解在100ml叔丁醇中的混合物加热至70℃并保持2小时。然后冷却混合物至室温进行真空浓缩。蒸馏残渣放在水中(100ml),再用浓盐酸在温度低于15℃条件下,将混合物酸化成p H值约为3的水溶液。分离后的固体产物经抽滤、水洗(2×25 ml),和在室温、常压下干燥,得到一种结构式Ⅵb的无色结晶物质2- 展开更多
关键词 丙酸异丙酯 磷酰基 结构式 化合物
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