丝瓜络纳米纤维素晶体的制备与表征

【目的】以废弃的丝瓜络为原料，利用其优良的生物理化特性制备高附加值的纳米纤维素晶体（NCC），探索丝瓜络资源高值化综合利用的新途径。【方法】用KOH/NaClO2体系脱除丝瓜络原料中的木质素和半纤维素，制备丝瓜络纯化纤维素，利用纤维形态分析仪分析丝瓜络纯化纤维素的纤维形态，采用超声硫酸水解法制备高得率的丝瓜络纳米纤维素晶体，并对纳米纤维素晶体的微观形貌、物理和表面化学性质进行了表征。【结果】丝瓜络纯化纤维素的平均直径为26.4 μm，重均长度平均为0.893 nm，卷曲度为6.8%。丝瓜络纳米纤维素晶体直径约10 nm，长度为200～400 nm，Zeta电位为-15.1 mV，结晶度为63.3%。【结论】丝瓜络纯化纤维素是一种潜在的优良制浆纤维原料，棒状丝瓜络纳米纤维素晶体可作为绿色的纳米增强相使用，经冷冻干燥处理后形成的纳米纤维素泡沫体表现出了良好的保温性能。

丝瓜络纳米纤维素晶体制备工艺的优化

【目的】探求丝瓜络纳米纤维素晶体(Luffasponge nanocellulose crystals,LNCC)的最优制备工艺,为提高丝瓜络资源的综合利用提供方法支持。【方法】以丝瓜络废弃物为原料,采用单因素试验研究不同硫酸质量分数(58%,60%,62%,64%,66%)、不同反应温度(30,40,50,60,70℃)、不同超声时间(25,35,45,55,65min)对超声-硫酸水解法制备LNCC得率的影响;在单因素试验的基础上,采用响应面试验对LNCC制备工艺条件进行优化,使用Design-Expert 8.05b软件进行数据分析,求出数学模型,进而得到最佳的制备工艺条件。【结果】单因素试验结果显示,LNCC制备的最佳应温度为50℃,超声时间为45min,硫酸质量分数为62%。建立了3个因素与LNCC得率的二次多项式回归模型,该模型拟合度良好,相关系数为99.95%,校正决定系数为99.88%。LNCC制备最佳的工艺条件为:硫酸质量分数62%,反应温度51℃,超声时间46min;在该条件下制备的LNCC得率高达93.64%,与理论预测值(93.20%)吻合较好,表明建立的数学模型是合理有效的。【结论】建立了优化的LNCC制备工艺,该工艺可提高LNCC的得率。