木鳖子中丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯测定

建立测定木鳖子中丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯高效液相色谱法,并对木鳖子不同部位进行测定。色谱条件为Agilent HC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-φ(甲酸)=0.2%水溶液(体积比为78∶22)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长210nm,室温测定。结果显示丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯质量浓度在6.44×10-2~1.03mg/mL呈良好线性关系(r=0.999 7)。该方法操作简便、重复性好、准确性好,可用于木鳖子药材炮制方法研究过程中的质量控制。

UPLC法测定木鳖子药材中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的含量

目的:建立UPLC法测定木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯含量的方法,并对不同产地样品进行测定。方法:Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱;流速0.25 m L/min,柱温30℃,检测波长203 nm。结果:丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯浓度与峰面积在0.35~5.60μg之间线性关系良好(r=0.999 6),加样回收率为97.98%,RSD为1.60%。结论:该方法简便、快捷、重复性好,可用于木鳖子药材的质量控制。

微波法提取木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的工艺研究

目的:建立木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的微波提取方法,为木鳖子药材的进一步开发利用提供实验依据。方法:实验采用微波提取技术,以丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯含量为指标,考察乙醇浓度、微波功率、提取时间及提取温度对提取工艺的影响。结果:丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的线性范围为0.024~0.120 mg,平均加样回收率为100.2%。微波提取的最佳提取工艺为35%乙醇65℃,400 w提取12 min,平均提取率为0.267%。结论:微波法提取木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的方法可靠稳定,优选出的提取工艺简单、节能、省时可行。

8个省14个产地的木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量比较与相关性分析

目的:为木鳖子良种选育与高产优质栽培提供参考。方法:在2015年版《中国药典》(一部)等文献基础上,优化测定木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量的高效液相色谱(HPLC)法;比较8个省14个产地的木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量并进行聚类分析;采用SPSS 17.0软件分析海拔、经纬度与木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量间的相关性。结果:木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯质量浓度在0.05~0.5 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=4 361.95X+67.380 8(R^2=0.999 7);定量限为15.62 ng,检测限为4.67 ng;平均回收率为99.76%(RSD=1.36%,n=9)。8个省14个产地的木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量存在极显著差异(P<0.01)。根据聚类分析结果,将8个省14个产地的木鳖子划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ4个类群,Ⅲ与Ⅳ类群木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量较高,包括广西壮族自治区平南县、贵州省江口县、贵州省德江县、福建省建阳区与湖南省会同县5个产地,其中广西壮族自治区平南县、贵州省江口县、贵州省德江县、湖南省会同县属于高海拔、低经纬度地区,福建省建阳区属于高海拔地区。木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量与海拔呈正相关,与经度、纬度呈负相关。结论:测定木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量的HPLC法简便、准确、重复性好,所测8个省14个产地的木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯含量均达到2015年版《中国药典》(一部)标准,广西壮族自治区平南县、贵州省江口县、贵州省德江县、湖南省会同县等低经纬度、高海拔地区栽培有利于积累木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡糖醛酸甲酯成分。

乌拉尔甘草中的化学成分(英文)

目的 分析乌拉尔甘草 Glycyrrhiza uralensis的化学成分。方法 采用正、反相硅胶柱层析分离 ,应用波谱方法进行结构鉴定。结果 从甘草中共分离出 3个三萜皂苷、2个香豆素和 8个黄酮类化合物 ,其中一个三萜皂苷为新化合物。结论 通过 ESI- MS,1 HNMR,1 3CNMR,HMQC和 HMBC分析 ,将新三萜皂苷的结构鉴定为 3- O- [β-D-葡萄糖醛酸甲酯 - ( 1→ 2 ) -β- D-葡萄糖醛酸 ]- 2 4-羟基 -甘草内酯。

壮药九层风化学成分研究

目的研究壮药九层风化学成分。方法采用硅胶吸附色谱法、重结晶等现代分离方法和技术对其石油醚、乙酸乙酯和正丁醇部位化学成分进行分离和纯化,所得单体化合物利用其理化性质及MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱方法进行结构鉴定。结果从九层风石油醚,乙酸乙酯和正丁醇部位共分离得到9个化合物,分别鉴定为:正三十一烷烃(I),α-波甾醇(II),豆甾醇(III),β-谷甾醇(IV),油酸(V),正二十四烷酸(Ⅵ),α-波甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6/-十七酸酯(Ⅶ),正十六烷酸(Ⅷ),丝石竹皂苷元(Ⅸ)。结论上述化合物均为首次从该植物中分离得到。

土家族药物扣子七中三萜皂苷成分及抗肿瘤活性研究

目的研究土家族药物扣子七Panax japonicus var. major中三萜皂苷类成分,对其抑制肿瘤细胞增殖活性进行筛选,并初步探讨化合物结构与活性的关系。方法应用多种色谱方法对土家族药物扣子七正丁醇部位进行分离,所分离化合物运用核磁共振方法进行结构鉴定,应用MTT法测定分离化合物对体外培养人肿瘤细胞增殖的影响。结果从扣子七根茎正丁醇部位分离得到14个三萜皂苷,分别鉴定为竹节参皂苷IVa甲酯(1)、竹节参皂苷Ⅳa丁酯(2)、竹节参皂苷Ⅳ(3)、竹节参皂苷Ⅳa(4)、28-去糖竹节参皂苷Ⅳa(5)、齐墩果酸-3-O-β-D-(6′-甲酯)-吡喃葡萄糖醛酸苷(6)、(24R)-珠子参苷R1(7)、(24R)-拟人参皂苷F11(8)、(20S)-三七皂苷R2(9)、(20S)-人参皂苷Rg2(10)、人参皂苷Rg1(11)、人参皂苷Re(12)、人参皂苷Rd(13)、竹节参皂苷V甲酯(14)。活性研究结果显示,化合物5和6对胃癌BGC-823细胞、结肠癌HCT-116细胞、宫颈癌HeLa细胞及肝癌Hep G2细胞均显示了较强的活性,呈良好的剂量依赖关系,其中化合物5对BGC-823、HCT-116细胞的IC50分别为9.94、14.17μmol/L,化合物6对肝癌HepG2细胞的抑制作用最强(IC50=12.70μmol/L)。结论首次从扣子七中分离得到化合物6并报道了其光谱数据;其部分化学成分显示出抗肿瘤活性,其抗肿瘤活性与齐墩果烷型皂苷密切相关,且活性强弱可能与C-28取代基有关联,相关抗肿瘤机制值得进一步研究。

油茶枯饼中1个新的三萜皂苷

目的研究油茶Camellia oleifera枯饼的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从油茶枯饼中分离得到3个化合物,分别鉴定为3β,15α,16α,22α,28-五羟基-22-O-当归酰基-齐墩果-12-烯-3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-[β-D-葡萄糖基(1→2)-β-D-木糖基(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(1)、gordonoside R(2)、gordonoside Q(3)。结论化合物1为新化合物,命名为油茶皂苷Ab,化合物2和3为首次从油茶中分离得到。

Box-Behnken设计-响应面法优化木鳖子霜炮制工艺

目的采用Box-Behnken设计-响应面法(BBD-RSM)优选木鳖子霜的最佳炮制工艺。方法以丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯、β-谷甾醇、齐墩果酸含量及脂肪油含量的指标归一值(OD)为综合评价指标,采用3因素3水平的BBD-RSM设计试验,考察烘制时间、烘制温度、压制时间对木鳖子霜炮制工艺的影响。结果优化得最佳工艺条件:烘制时间1.68 h、烘制温度80℃、压制时间30 min,OD值为0.777。考虑实际情况,对烘制时间进行微调得出木鳖子最佳炮制工艺,即烘制时间为1.7 h、烘制温度为80℃、压制时间为30 min。并通过所得条件平行制备3批样品,计算得OD值分别为0.779、0.783、0.766,其RSD为1.15%。结论采用BBD-RSM优选的炮制工艺稳定,模型预测效果良好,建立了木鳖子霜炮制新工艺。