反相微乳液制备两性聚丙烯酰胺的工艺优化

通过电导率和透光率来优化反相微乳液制备两性聚丙烯酰胺的合成工艺,得到最佳合成条件为:EDTA加入量0.5%(对单体质量)、搅拌速度为300 r/min、乳化剂用量为18.61%(对乳液总质量)、反应时间为3 h、引发剂用量为0.5%(对单体质量)、单体质量分数为50%(对水相质量)、反应温度为25℃;并检测了在此优化条件下制备的两性聚丙烯酰胺的助留助滤性能,结果表明,该两性聚丙烯酰胺具有较好的助留助滤性能,当加入量为0.08%(对绝干浆)时,纸料留着率提高了8.9%,打浆度降低了6.1°SR。

反相微乳液制备两性聚丙烯酰胺微粒的研究

制备了稳定的二甲基二烯丙基氯化胺（DADMAC）／丙烯酰胺（AM）／丙烯酸（AA）反相微乳液聚合体系，并引发聚合制得了微粒型两性聚丙烯酰胺；优化了反相微乳液聚合体系的制备条件：最佳油相为环己烷、最佳乳化体系为Span 80-Tween60复配乳化剂、埘（DADMAC）=50％、最小乳化荆用量为W（乳化剂）=17．75％、最佳亲水亲油平衡值（Hydrophile—Lipophile Balance，HLB）为7．48，油相与乳化体系的质量配比范围为3：7—7：3，单体溶液加入量不大于体系质量的33．33％：上述条件下制备的反相微乳液体系在聚合前、后都能够保值高度稳定，制得的微粒型两性聚丙烯酰胺产品可以用作助留剂：

反相微乳液共聚合制备两性聚丙烯酰胺动力学研究

该文首先通过电导法和目视法绘制了复配乳化剂、单体溶液和环己烷的三元相图;然后通过动力学研究,分析了反应温度、单体浓度、乳化剂用量和引发剂用量对聚合反应速率和PDADMAC/AM/AA(PDAA)相对分子质量的影响,得到聚合反应的表观活化能为9.84 kJ/mol;并分别得到了聚合速率和相对分子质量的动力学关系式为Rp∝[M]1.05[E]0.21[I]0.35,Mv∝[M]1.18[E]-1.16[I]-0.24。最后通过扫描电镜观察了PDAA反相微乳液粒子形貌及PDAA水溶液粒子形貌。

两性聚丙烯酰胺的反相微乳液制备及其在造纸中的应用

在氧化-还原引发体系的基础上,采用反相微乳液制备出新型两性聚丙烯酰胺;探讨了各影响因素对两性聚丙烯酰胺相对分子质量和得率的影响,优化了聚合工艺,并针对聚合产品在造纸中的应用进行了初步研究。结果表明,优化后的两性聚丙烯酰胺起到较好的助留助滤作用,同时也可在一定程度上改善成纸的强度性能。

反相微乳液制备两性聚丙烯酰胺的正交实验优化

通过正交实验分别探讨了反应温度、引发剂用量、反应时间和单体浓度对两性聚丙烯酰胺(PDAA)的相对分子质量、转化率和乳液稳定性及其对纸料的助留助滤性能的影响。通过比较产品质量和对纸料的助留助滤性能,得到了制备PDAA的最佳条件为:EDTA加入量为0.5%(基于单体质量)、充氮时间为20 min、搅拌速度为300 r/min、乳化剂用量为18%(基于单体质量)、引发剂用量为0.4%(基于单体质量)、单体浓度为54%(基于水相)、反应温度为24℃和反应时间为3 h。并采用红外光谱和紫外光谱对PDAA结构进行了表征,结果说明,通过反相微乳液制备PDAA获得成功。

DADMAC/AM/AA反相微乳液聚合体系的稳定性

以非离子表面活性剂失水山梨醇单油酸酯（Span80）和聚氧乙烯失水山梨醇单硬酯酸酯（Tween60）为复配乳化体系，环己烷为油相，二甲基二烯丙基氯化铵（DADMAC）、丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）为乳化单体，采用电导法和目测法研究了单体质量分数、单体配比、亲水-亲油平衡值（HLB）、乳化剂加入量和电解质对反相微乳液稳定性的影响。结果表明，单体质量分数在50％6～65％可以形成稳定的反相微乳液体系；固定单体质量分数时，随着单体配比中丙烯酰胺量的增大，微乳液体系稳定性得到不断增强；HLB值在5．36～8．54时体系较稳定，HLB值在7．48时微乳液体系最稳定；乳化剂的用量越大，所形成的反相微乳液体系越稳定；加入具有盐析效应的电解质时，反相微乳液聚合体系的微粒进一步细化。稳定性进一步增强。

反相微乳液模板原位聚合制备纳米氯化银/聚甲基丙烯酸甲酯及其结构表征

用甲基丙烯酸甲酯 (MMA)作油相 ,反相胶束微乳液作为模板 ,制备了纳米氯化银 (AgCl)粒子 ,再进行原位聚合制备了纳米氯化银 /聚甲基丙烯酸甲酯 (AgCl/PMMA)复合材料 .透射电镜 (TEM )分析表明 ,纳米AgCl的尺寸为 2 0～ 80nm .扫描电镜 (SEM )测试表明纳米AgCl粒子均匀地存在于PMMA基材中 .红外分析证明 ,胶束中水和表面活性剂AOT的羰基在MMA聚合后微观环境发生变化 ,纳米粒子同聚合物之间有吸附行为 .动态力学 (DMTA)分析复合材料 ,发现纳米AgCl粒子与聚合物之间存在强烈相互作用 ,形成了中间相层 (interphaselayer) ,改变了聚合物的动态力学性能 .

反相微乳液交联法制备葡聚糖水凝胶微球的粒径调控

基于天然高分子的水凝胶微球因具有良好的生物相容性,作为生物材料得到了广泛应用。本文采用反相微乳液交联技术制备了一系列葡聚糖水凝胶微球,并探讨了反相微乳液体系中表面活性剂的亲水亲油平衡值(HLB值)、乳化方式、水油相体积比(φ)、水相与表面活性剂的摩尔比(R0)等因素对该葡聚糖水凝胶微球形貌及粒径的影响情况。结果表明:采用环己烷(CYH)/Span 80-Tween 80/醛基化葡聚糖(Dex-CHO)乳液体系制备所得葡聚糖水凝胶微球的粒径在400nm^70μm之间可调;相对于机械搅拌乳化,超声波乳化条件下获得的凝胶微球具有更小的粒径,且当复配乳化剂m(Tween 80)/m(Span 80)=0.10、HLB值=5.27、φ=1/6时,获得的凝胶微球粒径最小(约422nm);葡聚糖凝胶微球的粒径随着R0值的增加呈现增大趋势。该葡聚糖水凝胶微球粒径可控,是一类天然高分子水凝胶,有望作为载体材料应用于生物医学领域。

聚乙二醇在Triton X-114/正辛烷/正丁醇/水反相微乳液中的增溶研究

研究了加入聚合物对Triton X-114/正辛烷/正丁醇/水组分体系相态的影响.利用次甲基蓝(MB)作为吸附探针,而以(口恶)唑烷氮氧自由基(5-doxyl stearic acid,5-DNS)作为自旋探针,研究了加入聚合物对TX-114/正辛烷/正丁醇/水反相微乳液的微结构影响.结果表明:聚合物添加使W/O微乳液区缩小,而液晶区则更靠近水一端(增溶更多水),该反相微乳液中存在三种状态水:结合水、束缚水、体相水.加入聚合物可以替代先前存在于TX-114聚氧乙烯链上的一些水分子,使其微极性减小,而且使表面活性剂分子在界面上的排列更为松散,本研究结果对探讨聚合物对W/O微乳液微结构的影响及此类体系在其它方面应用有重要意义.

聚两性电解质微凝胶P(MAA-co-DEA)的性能及其释放行为

以甲基丙烯酸(MAA)和甲基丙烯酸二乙氨基乙酯(DEA)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,聚乙二醇单甲基丙烯酸酯(PEGMA)为大分子稳定剂,采用反相微乳液聚合方法制备了pH响应性聚两性电解质微凝胶P(MAA-co-DEA)。利用透射电镜、动态光散射对其形貌与溶胀性能进行了表征;以牛血清白蛋白(BSA)为模拟药物,用紫外分光光度法考察了交联剂用量、pH值及离子强度对微凝胶释放行为的影响,初步研究了其释放机理。结果表明:微凝胶在低pH或高pH下的流体力学直径及溶胀率均比等电点处(IEP)的大;BSA的释放与交联剂用量有关,且有最佳用量值;BSA的释放率在pH=5的缓冲溶液中不到10%,而在pH=9的缓冲溶液中,释放率可达65%左右;释放率随着离子强度的增加而减小;微凝胶对BSA的释放主要由微凝胶的溶胀及BSA的扩散作用引起。

P(MAA-co-DMA)两性电解质微凝胶的制备与性能

以甲基丙烯酸(MAA)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMA)为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用反相微乳液聚合法制备了一系列不同单体物质的量比的聚两性电解质微凝胶P(MAA-co-DMA)。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、电位与电导滴定、动态光散射(DLS)及紫外可见分光光度法等测试手段对其进行表征与分析。研究结果表明,P(MAA-co-DMA)为两性聚合物,其实际组成与投料比一致;在低和高pH值范围,微凝胶粒子处于溶胀状态,在等电点(IEP)附近,粒子收缩,微观结构变得紧密,IEP值与理论预测值相比有所偏移;随着pH值的变化,微凝胶分散液透光率变化不明显。

P(DAC-AM)反相微乳液的制备与絮凝性能研究

用反相微乳液方法制备出了一系列不同分子质量、不同阳离子度的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和丙烯酰胺(AM)的共聚物P(DAC-AM),研究了引发剂浓度、反应温度、反应时间及单体配比对反应转化率、聚合物分子质量和聚合物阳离子度的影响。将其用于含聚污水的絮凝处理试验,结果表明,对于油田含聚污水,P(DAC-AM)相对分子质量为400万左右,阳离子度30%左右时,在一定工艺条件下,含聚污水浊度去除率可达97%,油去除率可接近100%。

反相微乳液制备AgCl/PMMA复合胶乳及其抗菌性能

以聚乙二醇辛基苯基醚(OP)为表面活性剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为油相构筑的反相微乳液合成纳米Ag Cl粒子,然后通过微乳液聚合制备Ag Cl/PMMA复合胶乳。利用紫外-可见吸收光谱(UV-vis)和透射电镜(TEM)研究微乳液中表面活性剂浓度(cop)、水相中盐浓度(csalt)对纳米Ag Cl粒子的形成及形貌影响,结果发现合成的Ag Cl粒子近似球状,粒径在5 nm左右;在反相微乳液中随cop、csalt的增加,形成的纳米Ag Cl粒子数增多、平均粒径有所减小。Ag Cl/PMMA复合胶乳对大肠杆菌表现出明显的抗菌活性。通过反相微乳液及其聚合技术制备包含有纳米Ag Cl的复合胶乳,方法简便、易于放大,所制备的Ag Cl/PMMA复合胶乳作为抗菌剂具有良好的应用前景。

葡聚糖水凝胶微球的制备与表征

采用反相微乳液交联法,以葡聚糖天然高分子为原料,制备了一系列基于葡聚糖的水凝胶微球。葡聚糖通过高碘酸钠氧化进行醛基化修饰,进一步与乙二胺发生还原胺化反应进行交联;交联反应在以失水山梨酸酯类(Span 80/Tween 80)表面活性剂复配体系作为乳化剂、环己烷为油相构成的油包水型反相微乳液中进行。表面活性剂复配体系的组分配比是影响该葡聚糖水凝胶微球的粒径及形貌的重要因素,研究结果表明,随着表面活性剂复配体系的亲水亲油平衡值(HLB value)增加,微球粒径呈现先减小而后增大并基本保持不变的趋势;当该复配表面活性剂的HLB=5.27(即,m(Tween 80)/m(Span 80)=10)时,获得的葡聚糖凝胶微球粒径最小且平均粒径为(21.6±1.65)μm,粒径分布在15~28μm之间。

新型两性聚丙烯酰胺对二次纤维的助留助滤性能

采用反相微乳液聚合制备了新型的两性聚丙烯酰胺助留助滤剂,通过检测两性聚丙烯酰胺对二次纤维的助留助滤性能优化聚合工艺,得到最佳聚合条件为:EDTA加入量0.5%(对单体质量);搅拌速度为300 r/min;乳化剂用量为18.61%(对乳液总质量);反应时间为3 h;引发剂用量为0.5%;单体质量分数为50%(对水相质量);反应温度为25℃。检测了优化后制备的两性聚丙烯酰胺的助留助滤性能,结果表明,该两性聚丙烯酰胺具有较好的助留助滤性能,当加入量为0.08%(对绝干浆)时,纸料留着率提高了8.9%,打浆度降低了6.1°SR。

两性聚丙烯酰胺的制备及表征

研究了反相微乳液法聚合制备两性聚丙烯酰胺的影响因素。通过正交实验对两性聚丙烯酰胺反相微乳液聚合的条件进行了优化选择,得出了制备两性聚丙烯酰胺的最佳工艺条件:单体水溶液的pH值为5,反应温度40℃,反应时间4h,引发剂质量百分数为0.4%(相对于水溶液质量),氧化剂与还原剂的质量比为1∶1。在此条件下合成的微乳液体系中各种粒子的平均粒径为73nm,分子量达40万。并用红外光谱(FT-IR)、热失重分析仪(TGA)对两性聚丙烯酰胺共聚物的结构及热稳定性进行了表征。

单分散聚酰亚胺微球的形貌分析和表征

研以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4(?)二氨基二苯醚(ODA)为单体,采用反相非水乳液法制备聚酰亚胺(PI)微球。在两相比一定时,研究了复配乳化剂的浓度对PI微球形貌及单体含量对微球粒径的影响。产物通过红外,热重(TG),扫描电镜(SEM),粒度分析手段进行表征。SEM表明:单体浓度20%,复配乳化剂含量7.88%时,得到形貌良好、呈单分散性的微球;粒度分析知单体含量越低,微球粒径越小;TG表明:PI在氮气气氛下热稳定性良好(5%热失重温度540℃)。

反相非水乳液法制备聚酰亚胺微球

在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/Pluronic-F127、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)/液体石蜡(LP)反相非水乳液体系中,以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体合成聚酰胺酸(PAA),采用吡啶/乙酸酐脱水剂,对PAA化学酰亚胺化,并进一步热酰亚胺化,制得PI耐热微球.产物通过红外、热重、扫描电镜表征.结果表明,较高的固含量和良好的乳液分散性有利于PI微球的形成;反相非水乳液体系稳定的配比条件是,VDMF∶VLP为1∶4,MF127∶MSDBS为3:2,乳化剂用量为9 wt%;在此配比条件下,当固含量为20%,热酰亚胺化温度不高于330℃时,可制得分散良好、球形规整、高热稳定性的PI微球,其粒径约为10μm.