两步洗脱法FIA-FAAS测定水样中的锌

建立了流动注射(FI)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用测定水样中痕量锌的两步洗脱新方法。将洗脱和检测分成2个步骤进行。洗脱过程中,洗脱剂不经过蠕动泵管而是依靠蠕动泵的吸力通过聚四氟乙烯管(PTFE tube)进入编结反应器(KR),然后送入FAAS进行检测,大大延长了蠕动泵管的使用寿命。同时,洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A)和浓集系数(EF)。增加了样品溶液排空步骤,保证了每次实验的准确性和重复性。进样流速6.0mL.min-1;进样时间60s,测定20μg.L-1的锌,EF由传统方法的9提高到28;检出限为0.35μg.L-1;测样频率为37.h-1;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%。以0.1‰φ的三乙醇胺为掩蔽剂,在水样中的回收率为98.7%～99.6%。

阿米卡星脂质体的包封率测定

目的：为了对阿米卡星（ａｍｉｋａｃｉｎ）脂质体进行质量评价，测定了阿米卡星脂质体的包封率。方法：采用新型的两步洗脱法，即前２５ｍｌ 以蒸馏水，后５０ｍｌ 改为ＮａＣｌ 溶液作为流动相进行分离。结果：本方法既可保证脂质体在凝胶柱上不被破坏，又可保证脂质体和游离药物在柱上无吸附现象，柱回收率良好。结论：本方法测定阿米卡星脂质体的包封率新颖。