两段碳还原MoO_3反应产物的成分研究

采用石墨粉为碳源分两段还原MoO3粉末,通过对各阶段产物的XRD、FESEM和EDS分析表征,初步探讨还原过程中可能的反应历程。结果表明,Mo4O11可能是碳还原MoO3为MoO2过程中的过渡相;经650℃和1 250℃各还原1h后,MoO3粉末可被碳较充分地还原成结晶度较高、粒径均匀的金属钼粉,且产物中存在少量的副产物α-Mo2C。

两段碳还原处理铬渣的工艺实践

利用C和CO的还原性,能有效地将Cr6+还原成Cr3+或者金属Cr.韶钢利用烧结、炼铁工艺,有效地回收和利用铬渣中的有效成分,同时利用烧结炼铁工艺中的C和CO在高温下的还原反应,达到解毒目的,实现铬渣的资源化和无害化.

高铬钛铁矿还原熔炼实验研究

以低钛高铬钛铁矿为原料生产高品位钛渣,研究了还原工艺、还原剂用量、添加剂用量等对钛铁矿还原的影响。实验结果表明,以冶金焦为还原剂,采用两段还原工艺,低温段1300℃下进行铁还原,高温段1750℃下进行铬还原,冶金焦用量为理论量的1.21倍,添加剂碳酸钠用量为1%,还原得到的高钛渣中氧化铬含量0.75%,钛富集率达96.41%。

掺杂Ce的纳米W复合粉末的制备及其表征

以钨酸盐为原料,以液氮为冷冻媒质,采用液液混合-冷冻干燥-两段还原方法获得了粒径为20～30 nm的掺杂Ce的纳米W粉末;并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜对冻干粉、一次还原粉和二次还原粉的物相组成和形貌进行了分析.研究结果表明:冻干粉呈现非晶态,以絮状团聚在一起,没有明显的颗粒形貌,表面平滑;一次还原粉末也呈现非晶态,为疏松的海绵体结构,由许多杆状晶体搭桥而成,使其在装料时能够形成孔隙;最终产物是晶态的W + Ce2WO6粉末,粒度分布均匀;冻干粉末具有Keggin结构;冻干粉分3个阶段失去其吸附水、结晶水和结构水.

不同氧化物掺杂钼合金粉末的形貌变化

以硝酸铝、硝酸镧、硝酸锆和四钼酸铵为主要原材料,通过水热合成法、低温煅烧和两段还原工艺分别制备出Al_(2)O_(3)、La_(2)O_(3)、ZrO_(2)三种氧化物掺杂钼粉。利用SEM、XRD、EDS等检测手段对各制备阶段下的粉末形貌和相结构进行分析。结果表明:在制备过程中,钼的演变过程为h-MoO_(3)→α-MoO_(3)→MoO_(2)→Mo,氧化物的掺杂对各阶段均有影响。将第二相悬浊液与h-MoO_(3)悬浊液混合后,由于各组悬浊液pH值不同,会造成混合液pH值不同,使六方微米柱结构的h-MoO_(3)出现不同程度的分解;煅烧过程中h-MoO_(3)晶型转变成为具有层状结构的α-MoO_(3),在第二相的作用下混合粉末中α-MoO_(3)表面有明显的片状结构;一段还原后粉末形貌均不规则,混合粉末中MoO_(2)颗粒尺寸较小,有明显的粘连现象;二段还原后Mo颗粒为近球状,第二相均可明显细化Mo颗粒,不同氧化物细化Mo颗粒的效果由强到弱依次为La_(2)O_(3)、ZrO_(2)、Al_(2)O_(3),其中La_(2)O_(3)细化效果最好,La_(2)O_(3)掺杂Mo颗粒平均尺寸可达1μm。

W-Al_2O_3复合粉末制备工艺研究

采用溶胶凝胶法、共沸蒸馏法和水热合成法制备了Al_2O_3掺杂W粉末,并经煅烧以及两段氢气还原过程制成W-Al_2O_3复合粉末。通过SEM形貌观察以及XRD物相分析可知,由3种方法制备的Al_2O_3掺杂W粉末经过煅烧均得到了稳态单斜相WO_3和非稳态六方相WO_3;其中水热合成法制得粉末形貌较为规则,为均匀的小球状;经过一段氢气还原,WO_3被还原为低价态的WO_2和不饱和价态的WO_3-x;二段氢气还原后得到了细小的W-Al_2O_3复合粉末。采用溶胶凝胶法制备的W-Al_2O_3复合粉末,由于Al_2O_3包裹在W颗粒表面阻碍了后续被还原W原子的沉积,相较于其他两种方法细化作用更加明显,颗粒可达纳米级。

La_2O_3/Y_2O_3对水热法制备W-Cu粉体的影响

采用水热-共还原法制备了稀土氧化物(La_2O_3,Y_2O_3)掺杂W-Cu混合粉末。通过改变稀土的添加量及添加种类,设定不同的还原温度和还原时间,在N_2/H_2还原气氛中得到还原产物。借助SEM、TEM、XRD等手段分析了复合粉末的物相、形貌、成分和微观结构,探讨了稀土掺杂对复合粉体还原温度、还原时间以及还原产物的影响。结果表明,加入稀土La_2O_3后,复合粉末的煅烧温度降低、还原温度升高,还原时间变长,稀土适合添加量为2%;单一加入La_2O_3得到复合粉末分散性好,颗粒为均匀的圆形和多边形,且相较于单一加入Y_2O_3和加入La_2O_3+Y_2O_3复合还原粉中W,Cu混合最为均匀。