中低合金钢的辉光放电发射光谱分析研究

研究了辉光放电电流、放电电压、信号采集时间以及预溅射时间等因素对中低合金钢辉光光谱行为的影响,建立了辉光放电发射光谱法(GD-OES)同时测定中低合金钢中C,P,S,Si,Mn,Cu,Ni,Cr,Ti,Al,Co和B的方法。方法具有很好的准确度和精密度。

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝

用火花源原子发射光谱仪对中低合金钢中酸溶铝进行分析。讨论了不同制样方法(铣床、平磨机)及氩气状态对测定结果的影响,得出铣床制样为最佳选择,而平磨机制样时砂纸会带来同类元素的干扰,提出用铝质砂纸磨样后要用重叠点激发方式分析酸溶铝。修正了仪器自带分析程序中的响应曲线,采用经调整后的分析程序及其重叠点激发方式分析酸溶铝。方法用于低合金钢标准样品的分析,相对标准偏差为1.2%和2.9%;对于实际样品的分析,测定值与湿法结果一致。从分析的精度、本法与湿法分析对比后的结果看,完全能满足国标GB/T4336的要求(残余的氮化铝可忽略不计)。

辉光放电质谱法测定中低合金钢中18种元素

研究用辉光放电质谱法(GDMS)同时直接测定中低合金钢中的B,C,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,As,Zr,Nb,Mo,Sn,W共18种元素。对仪器进行质量校正,以确定正确的质谱峰位置。通过对分析元素质谱干扰情况的考察,选择合适的同位素用于分析。根据分析元素相对强度和相对强度的稳定性,对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化。采用相对灵敏度因子(RSF)进行质谱定量分析。方法用于测定中低合金钢标准样品,分析结果与标样的认定值相吻合,大部分元素的相对标准偏差(RSD)小于5%。

中低合金钢中多元素的射频辉光放电发射光谱发射谱线性质的研究

考察了射频辉光放电发射光谱法中功率（5～18w）和放电气压（5～15Torr）对元素谱线发射强度及相对强度稳定性的影响，并分析了引起影响的原因。结果表明，功率越高，发射强度越大；放电气压对各元素谱线发射强度的影响各异。在气压6～12Torr范围内，除5W外功率变化对大多数元素相对强度稳定性影响较小，相对标准偏差介于0．5％～2％。当功率在12w时，在10Torr气压下测定中低合金钢标准样品中C，Si，Mn，P，S，Cr，Ni，W，Ti，Cu，Co，B，Al，V，Mo，Nb16种元素，测定值与认定值一致；相对标准偏差除P，S，B稍高外，其它元素为1％～5％。

激光剥蚀进样—电感耦合等离子体原子发射光谱法分析中低合金钢中多元素的研究

采用自制工作波长1 064 nm的Nd:YAG激光器,作为ICP-AES的固体进样系统。根据Fe元素强度及其他元素相对强度的稳定性,对分析条件进行了优化。优化的分析条件为:激光频率10 Hz,激光电压760 V,氩气流量0.7 L/min,RF功率1 350 W,离焦量10 mm。在优化的分析条件下,分析了中低合金钢中的Cr,Cu,Mn,Mo,Ni,Si,V,Ti等8个元素,除Si元素外,其它元素线性相关系数均大于0.999 0。元素检测限除Ni元素为79μg/g外,其它元素均低于50μg/g。试验结果表明,固体样品不需要前处理,应用自制激光剥蚀系统可以直接分析。测定标准样品结果与认定值相吻合,除低含量的Si,Ti元素外,RSD均小于7%。

ICP-AES法测定普碳钢及中低合金钢中钛

采用电感耦合等离子体光谱仪 (ICP-AES)测定普碳钢及中低合金钢中的钛 ,通过选择仪器最佳分析参数 ,研究了酸度、铁基体、共存元素对钛光谱线 (3 2 3 .4nm、3 3 4.9nm、3 3 6.1nm)的影响 ,确定了测定钛的最佳分析条件。此法测定范围为0 .0 0 0 5 %～ 2 .0 % ,检测限为 10 - 7%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中微量铌

采用H2SO4和H3PO4混合酸溶解样品,选择316.340nm波长作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中低合金钢中微量铌。通过选择干扰小、灵敏度高的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线和控制一致的分析条件,克服了物理干扰和基体效应的影响。本法的检出限为71μg/L。对铌质量分数为0.044%的低合金钢样品测定12次,得到相对标准偏差为0.61%,加标回收率为96.9%。方法可用于中低合金钢中微量铌的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中微量铅

采用盐酸和硝酸溶解样品,选择220.351 nm波长作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中低合金钢中微量铅。通过选择干扰小、灵敏度高的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线和控制一致的分析条件,克服了物理干扰和基体效应的影响。本法的检出限为50μg/L。对铅质量分数为0.087%的低合金钢样品测定12次,得到相对标准偏差为0.57%,加标回收率为97.4%。方法可用于中低合金钢中微量铅的测定。

中低合金钢中铬的测定与检测范围拓展的讨论

研究采用标准样品制备标准溶液绘制校正曲线,ICP-AES法测定中低合金钢系列标准样品中铬含量。通过与化学分析方法作试验对比,发现本工作方法具有基体效应小,线性动态范围宽,精密度和重现性好,简便快速测定等优点。同时应用本工作方法测定Cr含量(质量分数5%以下)的标准样品,发现其检测值与认定值相符,符合偏差范围。

激光剥蚀-电感耦合等离子体发射光谱法在中低合金钢成分分析中的应用研究

将激光剥蚀(LA)固体直接进样技术与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)联用,并应用于中低合金钢成分分析。通过选取中低合金钢中各组分元素的分析线波长、扣除干扰背景、校正激光参数和选取基体元素Fe(274.9nm)作为内标元素校正信号的漂移,建立了中低合金钢中Al、As、B、C、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、P、S、Sb、Si、Sn、Ti、V、W、Zr 20种元素的LA-ICP-OES定量分析方法。研究结果表明:校准曲线的线性相关系数除硼、碳和硫外,其他元素都在0.9或0.99以上;各元素的检出限比较低,能满足中低合金钢的测定要求。方法用于测定中低合金钢标样中的上述20种元素,除个别元素在个别样品上的测定结果偏差稍大外,其他元素的测定值与认定值一致。

微波消解–ICP–OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素

以微波消解–ICP–OES法测定难分解不锈钢和中低合金钢中Cr，Ni，Mn，V，Ti，Cu，Mo的含量。样品经6 mL稀王水和0.5 mL HF微波消解处理后，用带有耐HF进样系统的ICP–OES仪测定试样中多种元素。在优化仪器分析参数和消除基体及共存元素的干扰后，各待测元素的检出限为0.0009%～0.0099%，校准工作曲线的线性相关系数均大于0.999，相对标准偏差为0.27%～1.50%（n=6）。该方法适用于难分解不锈钢和中低合金钢中7种元素含量的日常检测。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡

中低合金钢中的铌、钨、锆、钴、钒可以改善钢的性能,提高钢的强度、耐腐蚀性、焊接性能等,而锡则是钢中的有害元素,因此对钢中这些元素的测定十分必要。本文利用微波消解法消解中低合金钢样品,由于溶样的温度和压力提高,样品在硫酸和氢氟酸介质中能够快速和完全地溶解。试样溶解后加入草酸络合铌,硼酸络合过量的氢氟酸,并在配制校准曲线系列溶液时加入与被测试液相同量铁、溶解酸,使校准曲线系列溶液和被测试液中的基体、酸度基本一致以消除基体带来的干扰,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了试液中铌、钨、锆、钴、钒、锡含量。用本法测定了中低合金钢标样中铌钨锆钴钒锡,测定值与认定值吻合,测定结果的相对标准偏差在0.03%～1.2%。

X射线荧光光谱法测定中低合金钢中的各元素

通过对标准样品和仪器条件的选择,元素条件及组条件的编辑、回归分析、工作曲线的制作、准确度和精密度的试验,建立了X射线荧光光谱法测定中低合金钢中Si、Mn、Cr、Ni、Mo、V、W、Ti、Cu和P元素质量分数的分析方法。方法的精密度和准确度满足国家标准要求。

中低合金钢中钙的光电直读光谱分析

应用德国SPECTROLAB光电直读光谱仪，在选定的仪器测量条件下，对中低合金钢中钙进行测定。结果表明；该分析方法精密度高、准确性好、快速方便，测定中低合金钢中钙含量时，RSD≤15％，测定范围0．0004％～0．015％．

用ICP-AES测定中低合金钢中铌元素

对钢中铌的溶解条件进行研究,制定了铌含量在0.00X～0.5％范围的测定方法。结果表明,该方法可以满足新品研制和生产的要求,方法简便,精度符合化学分析国家标准。

中低合金钢化学成分能力验证样品制备及均匀性检验流程探讨

选取和制备在测试水平、基质等方面与参加者日常检测样品相同或相似,且均匀性优良的能力验证样品,一直是成功开展实验室能力验证活动的关键。通过具有典型意义的中低合金钢能力验证项目运作和实施,探讨并给出此类能力验证项目在样品选材、加工、制备,以及样品均匀性检验方面的一般原则和方法,并对中低合金钢能力验证样品制备及均匀性检验相关问题进行探讨。希望此研究能够对从事相关能力验证工作的人员具有一定的帮助和指导作用。

X射线荧光光谱法分析中低合金钢

采用X射线荧光光谱法测定了中低合金钢中铝、硅、磷、钛、铬、锰、钒、钴、镍、铜、钨、铋、铌、钼、锡、铅、砷和锑等18个元素。将经验系数法和理论α系数法相结合,用以校正共存元素间的吸收增强效应和谱线重叠影响,其中铅选用L_β做为分析线,以提高其校正曲线的精密度。此方法中各元素的检出限(3s)在1.5～37.6μg·L^(-1)之间。用标准样品或已知样品对方法进行校核,所得测定值与标准值或已知值相符。对同一已知样品分析10次,求得所测定的18个元素的相对标准偏差均小于6%。

中低合金钢中不同形态铝硼的直读光谱分析法

在直读发射光谱仪上用峰值积分法（ＰＩＭ）对中低合金钢中不同形态（固溶态和夹杂态）铝和硼的成分进行了测定，方法的精密度和准确度均能满足一般生产的要求。

光电直读光谱法测定中低合金钢中的钙

特钢行业在冶炼中低合金钢时，根据用户需求在冶炼过程中加入很少的钙元素，微量钙可以提高钢的切削性能和强度，同时还起到球化剂的作用，可用于净化钢水。钙可与水口和连铸塞棒发生反应，为了减少水口堵塞、侵蚀塞棒头，须及时分析钢中的钙含量。目前，