中兽药散剂中非法添加金刚烷胺的检测方法研究及应用

采用石英毛细管柱DB-5Ms(30 m×0.3 mm,0.25μm)、程序升温、FID检测器检测,建立了中兽药散剂中违规添加金刚烷胺的氢火焰离子化气相色谱(GC-FID)检测方法。该方法线性关系良好(r2=0.997,n=6),低、中、高3个浓度的添加平均回收率为95.2%。并运用方法对从12个省(市)购买的100个中兽药散剂药品进行检测。结果表明,本方法准确可靠、简便易行,可用于中兽药散剂中非法添加金刚烷胺的含量检测。

高效液相色谱法定性检测5种中兽药散剂中违规添加的氯霉素

建立了定性检测止痢散、白头翁散、苍术香连散、银翘散和清瘟败毒散五种中兽药散剂中违规添加的氯霉素的高效液相色谱法。根据《中国兽药典》2000年版二部规定的处方配制五种中药散剂,根据氯霉素禁用以前的临床治疗量和中药散剂的临床治疗量,在配制的中药散剂中定量加入氯霉素作为样品;用丙酮提取,高效液相色谱———二极管阵列检测器进行定性测定。试验表明,该方法快速、简便,可用于上述五种中兽药散剂中违规添加氯霉素的定性检测。

HPLC-PDAD/MS法检测中兽药散剂中违规添加2种喹喔啉二氧化物的研究

目的:建立检测止痢散等7种中兽药散剂中违规添加喹乙醇、乙酰甲喹的HPLC-PDAD法,并用MS进行确证。方法:根据处方和临床治疗量配制阴性中兽药散剂和阳性供试品;用90%乙腈提取,HPLC-PDAD法进行检测,并用MS进行确证。结果:检出限为0.05 g.kg-1,喹乙醇和乙酰甲喹在止痢散中的平均回收率分别为93.69%和101.22%。结论:该方法快速、简便、准确,可用于中兽药散剂中违规添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。

HPLC-PDAD法检测3种中兽药散剂中违规添加4种喹诺酮类药物的研究

为了建立检测中兽药散剂中违规添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法（HPLC-PDAD），采用Atlantis T3（十八烷基硅烷键合硅胶．4．6min×250mm，5μm）色谱柱，流动相为磷酸溶液：乙腈：甲醇（85．5：7.0：7．5），流速为1．0mL／min。检测波长为283nm。4种喹诺酮类药物检查方法的线性关系良好，r〉0．9999；回收率均在98．4％～104．6％范围内，RSD均在0．9％～2．3％之间；4种喹诺酮类药物在肥猪散、健胃散、银翘散3种中兽药散剂中的检出限均为200mg／kg。该方法可用于中兽药散剂中违规添加喹诺酮类药物的检测。

高效液相色谱法检测6种中兽药散剂中违规添加的泰乐菌素和替米考星

建立了检测止痢散、银翘散、健胃散、白头翁散、荆防败毒散和苍术香连散6种中兽药散剂中违规添加的泰乐菌素和替米考星的高效液相色谱法。样品直接用乙腈提取；采用Waters Symmetry@C185μm，4．6mm×150mm色谱柱，以乙腈-0．04mol／L磷酸氢二钠溶液（pH=6．5）（70：30）为流动相，检测波长为285nm，流速1mL／min，温度为室温。结果显示：2种大环内酯类药物在0．2～100μg／mL范围内，线性关系良好，R2均大于0．99，该方法平均回收率为89．0％～97．9％，批内相对标准偏差（RSD）均小于10％，该方法检测限为0．05和0．08mg／g，定量限均为0．1和0．16mg／g。结论：试验建立的方法灵敏、简单、快速且准确，可用于该6种中兽药散剂中违规添加的泰乐菌素和替米考星的测定。

中兽药散剂中非法添加酰胺醇类药物的检测方法研究

建立了高效液相色谱测定中兽药散剂中甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素3种非法添加药物的方法。采用Waters Atlantis T3色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,检测波长为224和278 nm。该方法选取4种常见中药散剂:健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活。经验证,甲砜霉素的检测限为3 g/kg、氟苯尼考及氯霉素的检测限均为4 g/kg,对照溶液的线性范围为10~500μg/m L,峰面积的相对标准偏差分别为0. 11%、0. 11%、0. 13%。按外标法计算其回收率,三种药物的回收率均在98. 0%~103. 0%,变异系数均在0. 6%~1. 6%。与传统的标准检测方法相比,研究最终完成了几种中兽药制剂中同时检测三种酰胺醇类药物,突破了原有标准中一种药物的检测方法,提高了检测工作效率,同时该方法具有较好的灵敏度、准确度和稳定性,能够满足对三种药物常规检测的要求。在实际工作中,通过对不同类别固体兽药制剂进行实验探索验证,得出该方法具有很好的适用性,为相关检测单位的检测工作提供了一定的技术支持,提高违法添加的检出率。

中兽药散剂中非法添加物检测技术的研究现状及进展

农业农村部第194号公告的实施,标志着我国在养殖环节全面减抗时代的到来,然而在中兽药中非法添加各类违禁物质的现象屡禁不止,不仅扰乱了市场秩序,降低养殖业经济效益,还对动物和人的身体健康造成不良后果。根据现行农业部公告中兽药中违法添加物的检测方法里提及的非法添加物,结合养殖场养殖的养殖环境和养殖动物的疾病主要集中于呼吸道疾病和消化类疾病,可以将非法添加物大致分为抗菌类非法添加物和由疾病引起的并发症对应的药物。因此,本文深入分析和总结了中兽药散剂中非法添加物的现状,对比了目前国内常用的检测技术,对中兽药散剂中非法添加物的检测提出建议。

高效液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林的不确定度评定

对中兽药散剂中利巴韦林含量的高效液相检测方法的不确定度进行评估,分析了各种可能引起利巴韦林测定不确定度的因素,包括标准溶液、称样、体积、稀释量具、检测仪器、色谱峰面积、重复性等进行分析,并通过计算各不确定度分量及合成标准不确定度,得出了液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林含量的不确定度结果。结果显示影响较大的因素为峰面积测量、标准溶液浓度和重复性。当利巴韦林含量为0.973 mg/g时,其扩展不确定度为±0.017 mg/g。

中兽药散剂治疗奶牛临床型乳房炎的研究

奶牛乳房炎严重影响奶业生产。本试验使用中兽药散剂替代抗生素对临床型奶牛乳房炎进行治疗,并对治疗过程中的奶牛乳房炎病程情况、奶牛免疫情况和牛奶品质进行观察,评估中兽药散剂的治疗效果。结果显示:中兽药散剂可有效通乳消痈;可降低牛奶中体细胞数量;可提高粒细胞含量(从2%以下提高到46.3%);可抑制炎症,降低IL-1β、IL-6和TNF-α的含量(降低66.3%~71.0%)。得出结论:中药散剂可提高奶牛的免疫功能,治疗乳房炎。

中兽药散剂中非法添加利巴韦林的检测方法研究

建立了清瘟败毒散和苍术香连散两种中兽药散剂中违规添加利巴韦林的检测方法。样品经显微检查法初筛,对阳性样品进行高效液相色谱定量分析。结果显示,在1～150μg/mL浓度范围内线性关系良好;添加平均回收率在91.74%～98.50%之间,变异系数在0.08%～0.58%之间,检测限为1～2 mg/kg。该方法快速、准确,可用于上述两种中兽药散剂中违规添加利巴韦林的定量测定。

中兽药散剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测方法应用

为了进行中兽药散剂检测方法学研究,试验使用HPLC法和薄层色谱法对中兽药散剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹进行检查。48批中兽药散剂中,13批药品中检出乙酰甲喹,含量在0.34～42.64 mg/g范围内;1批药品中检出喹乙醇,含量为15.30 mg/g。两种方法检查结果完全吻合。

HPLC法测定中兽药散剂中非法添加土霉素的方法研究

建立了高效液相色谱法检测清肺散、白头翁散、止痢散等中兽药散剂中非法添加土霉素的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵(75∶20∶5)(用氨试液调pH值至8.0±0.2)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃。结果显示,土霉素的线性范围为100～300μg/mL,线性方程为Y=4.90×10 X-2.39×103(,r=0.999 6,n=5),本方法的回收率为80.68%～119.23%,RSD为0.66%～1.85%。结果表明,本方法准确、可靠,适用于中兽药散剂中非法添加土霉素的检测。

高效液相色谱法检测中兽药散剂中的氟苯尼考

建立了检测止痢散、白头翁散、苍术香连散等三种中兽药散剂中违规添加氟苯尼考的高效液相色谱法。根据氟苯尼考临床预防、治疗用量和中兽药散剂临床用量,在散剂中定量添加氟苯尼考作为阳性样品。样品经乙腈提取、流动相(乙腈-水)稀释,高效液相色谱-二极管阵列检测器测定氟苯尼考含量。结果显示,在10～500μg/mL浓度范围内线性关系良好;添加回收率在95%～101%之间,变异系数小于1.4%,检测限均为50 mg/kg。该方法快速、准确,可用于上述三种中兽药散剂中违规添加氟苯尼考的定量测定。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定9种中兽药散剂中铅含量

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定9种中兽药散剂中铅含量的方法。采用微波消解技术处理样品,对消解溶剂、微波条件以及石墨炉原子吸收法的测定条件进行了优化。结果表明,以HNO3+HClO4+H2O2(4+0.5+1,V+V+V)作为微波消解溶剂最佳,基体改进剂Pd(NO3)2可有效地消除基体的影响。此方法的线性范围为5.00～80.00 ng/mL(r=0.9978),检出限为0.39 ng/mL,添加回收率为87.1%～96.3%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～6.9%(n=9),将该方法应用于9种中兽药散剂中铅含量的测定,结果令人满意。

微生物管碟法快速检测中兽药散剂中非法添加抗菌药物

建立中兽药散剂中非法添加抗菌药物的微生物管碟快速检测方法。中兽药散剂经水简单溶解灭菌,然后缓冲液稀释后滴入带有藤黄微球菌的管碟,培养16 h,通过是否产生抑菌圈判断中兽药散剂中添加抗菌药物与否。结果发现阴性样品无干扰,检出限为1.5~3.5 mg/g。说明本方法简单、快速、灵敏,可满足中兽药散剂中非法添加抗菌药物检测需求。

HPLC-UV法测定中兽药散剂中非法添加吗啉胍的方法研究

建立扶正解毒散、荆防解毒散、黄连解毒散、麻黄鱼腥草散、清瘟败毒散等中兽药散剂中违规添加吗啉胍的检测方法。样品经超纯水溶解、超声10 min,静置、过滤,取滤液进行高效液相色谱定量分析。结果发现吗啉胍在1.0~50.0μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=1.000);添加回收率为75.2%~115.3%,检测限为10 mg/kg,定量限为20 mg/kg。该方法操作简便,阴性样品无干扰,可用于上述5种中兽药散剂中非法添加吗啉胍的定量测定。

中兽药散剂的显微鉴别技术及应用

简要介绍了中兽药散剂的显微鉴别法。对显微鉴别的定义、制片方法、制片步骤、注意事项、观察方法和观察技巧、显微鉴别的难点等进行讨论。总结了常用25类中兽药的显微特征,并对实际工作中遇到的各种问题及应对技巧进行了介绍。分析了显微鉴别过程中常见的描述相似、易混淆的柴胡和防风、白术和苍术等的鉴别方法。

超高效液相色谱-串联质谱法测定中兽药散剂中4种喹诺酮药物

为了检测中兽药散剂中喹诺酮类药物的非法添加情况,试验利用超高效液相色谱-串联质谱技术,采用ACQUITY UPLCTM C18色谱柱(2.1 mm×100 mm)进行分离,以乙腈(A)和0.2%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,多反应监测(MRM)扫描,电喷雾电离正离子模式(ESI+),流速为0.4 m L/min,外标法定量。结果表明:4种喹诺酮药物在1~100 ng/m L浓度范围内,药物浓度与吸收峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)≥0.997。检出限为0.3 ng/m L,定量限为1 ng/m L。该方法可以同时定量检测中兽药散剂中是否添加4种喹诺酮类药物,具有快速、准确、灵敏、成本较低、节省时间、可以应用于高通量的实际检测样品等优点。

高效液相色谱法测定6种兽用中药散剂中的利福平

为建立麻黄鱼腥草散、鸡痢灵散、定喘散、银翘散、金花平喘散、四黄止痢颗粒6种中兽药散剂中非法添加利福平高效液相色谱检查方法,研究使用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,样品经前处理后用流动相稀释(乙腈∶甲醇∶磷酸盐缓冲液=35∶35∶30),采用二极管阵列检测器(HPLC-DAD),波长采集范围为200~400 nm,记录色谱图波长为237 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果表明,利福平进样浓度在5~250μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9997),平均回收率在92.9%~93.7%之间,RSD在0.4%~1.13%之间(n=6)。试验方法简便、准确、可行,适用于兽用中药制剂中非法添加利福平的定性定量检测。

有关中兽药中非法添加化学药物的探讨

近年来,中兽药已经被越来越多的人们认可,并广泛应用于增产、增重、禽传染性法氏囊炎、传喉、传支、大肠杆菌病等多个方面。许多大型畜禽养殖企业使用中兽药作为防治某些传染性疾病的首选药物,中小型养殖场(户)的中兽药使用也日益广泛。