中压制备液相色谱快速分离制备儿茶素单体

以反相中压制备液相色谱为工具,甲醇-水作为洗脱溶剂,通过C18(ODS-AQ)填料从茶多酚中一步分离出表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等四种儿茶素单体。1.0 g纯度为92.6%的茶多酚经过中压色谱,制备得到了90 mg EGC、355 mg EGCG、23 mgEC和92 mg ECG,它们的纯度分别为91.8%、97.6%、97.7%、99.3%,纯品得率56.0%,四种单体总回收率达到68.2%。四种儿茶素单体的结构经核磁共振氢谱、碳谱以及高分辨质谱加以确证。

利用中压制备液相色谱从桑葚中快速制备矢车菊素-3-葡萄糖苷单体

单体花色苷的快速大量制备长久以来是花色苷产业化中的难题,而中压制备液相色谱在产业应用中有着很大的开发空间。选取花色苷组分较单一的桑葚为实验原料,经提取分离总花色苷后使用填装有反相C18填料的耐压玻璃柱作为中压制备液相色谱柱,纯化制备矢车菊素-3-葡萄糖苷单体。结果显示:3个色谱分离峰中目的峰(峰2)经高效液相色谱和质谱确证为由矢车菊素-3-葡萄糖苷(cyanidin-3-glucoside,C3G)和矢车菊素-3-芸香糖苷(cyanidin-3-rutinoside,C3R)组成,采用峰面积归一化法计算得到C3G纯度为73.56%;通过对峰2采用切割方式进行收集,C3G纯度达到98%以上,单次收集到C3G单体溶液650 mL。中压制备液相色谱法单次上样量大、步骤简洁、成本低廉,可为矢车菊素-3-葡萄糖苷单体的规模化生产提供一定的参考。

连翘酯苷A中压快速制备工艺的优化

为获得一种易操作、高效、高纯度的连翘酯苷A制备工艺,以聚酰胺和MDS-5为分离材料,采用单因素多水平试验的方法考察上样量、上样浓度、洗脱流速等因素对连翘酯苷A得率和纯度的影响,优化两步柱分离纯化工艺条件。试验结果表明,以聚酰胺为分离材料可获得连翘酯苷A含量为50%的产物,产物以MDS为分离材料进一步分离可获得连翘酯苷A含量为90%的产物。本方法具有分离效率高、溶剂毒性小等优点,是一种获得高含量连翘酯苷A的简便、高效、经济的方法。

卷烟爆珠溶剂中链甘油三酯的分离与鉴定

为明确卷烟爆珠常用溶剂中链甘油三酯(MCT)的化学组成,利用GC/MS法对3种市售MCT和7种爆珠卷烟的爆珠溶剂进行了定性分析,利用中压制备液相色谱-紫外检测技术分离制备了MCT中极性相近的4个组分,并通过对各个组分的化学表征确定了其成分信息。结果表明:(1)卷烟爆珠溶剂与市售MCT的主要化学成分一致。(2)收集的4个组分的质量总和占MCT产品的92%。(3)通过核磁共振与质谱比对,4个组分及其占MCT产品的质量分数分别为三辛酸甘油酯22.8%、二辛酸一癸酸甘油酯37.9%、一辛酸二癸酸甘油酯25.5%和三癸酸甘油酯5.8%。

几种常用分离提取设备的分离提取技术

介绍了植物源农药开发过程中常用的几种分离提取仪器设备,即索式提取器、闪式提取器、旋转蒸发仪和中压液相制备色谱。分别从仪器使用范围、组成、原理、基本操作和使用注意事项等方面做了详细介绍和分析,并针对经典提取分离路线的不足,提出了两条快速、安全且能高效提取植物中活性物质的分离提取路线。