原位中子衍射材料表征技术的进展

中子衍射利用中子不带电、穿透力强、能直接鉴别核素、比X射线与电子束对轻元素灵敏、具有磁矩等特点,已成为一种独特的从原子和分子尺度上表征物质的结构和微观运动的高新技术．本文着重介绍了原位中子衍射技术作为材料四维表征技术在金属材料的残余应力、变形机制、固态相变、纳米偏聚团等方面的研究进展．

用于高压原位中子衍射的PCBN压腔

基于多晶立方氮化硼(PCBN)的高硬度以及对中子良好的吸收性,选用PCBN作为压砧材料,设计了一种新型外凹式平面压砧以及由钛锆合金、碳纤维管、聚四氟乙烯组成的复合封垫。使用该PCBN压腔,分别利用ZnTe和ZrW2O8的相变点对腔体压力进行标定。结果表明:当样品腔体积为9mm3、负载压力为260kN时,腔内压力达到9GPa。高压原位中子衍射实验显示,采用外凹式PCBN压腔得到了无压砧背底信号的铁的高压中子衍射谱。预计通过进一步优化,利用PCBN压腔可获得更高压力(10GPa以上)下高质量高压中子衍射谱。

基于PE型压机中子衍射高温高压组装的优化设计与实验验证

高温高压原位中子衍射探测手段对凝聚态物理、晶体化学、地球物理以及材料科学与工程等领域的研究均有重要的意义.本文基于中国绵阳研究堆(China Mianyang Research Reactor, CMRR)的高压中子衍射谱仪(凤凰)和1500 kN的PE型两面顶压机,设计了一套应用于高温高压原位中子衍射实验的组装,并利用中子衍射技术进行了实验验证及温度、压力标定.通过对组装在高温高压下的流变控制、绝热绝缘性能提高、有效样品体积最大化等方面的优化,获得了11.4 GPa, 1773 K高温高压条件下的中子衍射谱.该组装的成功研制使CMRR高温高压中子衍射平台的指标得到明显提升.同时,对进一步提高PE型两面顶压机高温高压加载条件、扩展PE型压机在高温高压原位中子衍射领域的的应用范围,具有重要的意义.

板条马氏体拉伸塑性行为的原位分析

采用原位中子衍射分析技术测试了板条马氏体钢的拉伸塑性行为,采用Z-Rietveld和卷积多重全曲线拟合方法对衍射数据进行拟合分析。板条马氏体内的位错为刃、螺型位错的混合位错,并呈现随机分布特征。马氏体的加工硬化需要同时考虑位错密度和位错类型2个因素的作用。随着拉伸应变量的增加,螺型位错数量减少,刃型位错数量增加,总位错密度增加。硬取向板条束内位错密度增加,呈现加工硬化特征;软取向板条束内位错密度降低,出现加工软化特征。外加应力在硬取向和软取向板条束内产生应力再分配,变形后在板条束内形成长程内应力。

Zr-4合金压缩形变行为的研究

密排六方结构的Zr呈现弹塑性各向异性,轧制工艺会使材料内部产生晶间应力.准确地评估Zr合金内部的晶间应力分布并明确其微观形变机制,对其服役能力和使用寿命的准确评判具有重要的科学意义和应用价值.利用中子原位衍射技术结合弹塑性自洽(EPSC)模拟分析了Zr-4合金的压缩形变行为,加载方式为沿轧板厚度方向压缩.研究中辅以非原位的背散射电子衍射测试进行织构演化分析及透射电镜(TEM)测试分析缺陷形态.EPSC模拟可以定量地给出不同形变量下的形变机制,并且计算结果可由TEM实验佐证.研究表明:当形变量较小(<0.55%)时,柱面{10ˉ10}?11ˉ20?(?a?型)滑移起主导作用;随着塑性形变量的增加,锥面滑移的作用增强,且锥面{10ˉ11}?11ˉ23?(?c+a?型)滑移的作用大于柱面{10ˉ10}?11ˉ20?(?a?型)滑移,少量的锥面{10ˉ11}?11ˉ20?(?a?型)和{10ˉ12}?11ˉ20?(?a?型)滑移也存在.

GH4169合金圆盘时效过程残余应力的演化规律研究

以固溶水淬后的GH4169合金圆盘为研究对象,采用原位中子衍射法研究了时效热处理中的升温、保温和空冷3个阶段残余应力的演化行为,分析了残余应力的演化规律和松弛机制。考虑到工件内部残余应力对γ″相析出行为的影响,采用了2种无应力标样作为分析应力的基准。结果表明,淬火后圆盘中心的旋向和径向存在340.62 MPa的拉应力,轴向存在-33.34 MPa的压应力。升温阶段,材料屈服强度随温度的升高而降低,部分残余应力通过塑性变形进行释放,圆盘中心旋向/径向残余应力从340.62 MPa降至227.67 MPa。保温阶段,残余应力通过蠕变变形进行释放,随着γ″相逐渐析出,蠕变抗力增大,保温阶段的残余应力松弛主要集中在保温的早期。空冷阶段残余应力基本保持不变。

初始微结构对多晶金属Be宏观力学性能的影响

通过室温准静态(应变率10-3s-1)、高温准静态(600℃,应变率10-3s-1)和室温动态(应变率103s-1)预压缩变形分别实现金属Be内部3种不同微观结构的形成,进而实现多晶金属Be宏观压缩力学性能的调节,研究了初始微观结构对多晶金属Be压缩力学性能的影响及作用机理。结果表明,3种不同初始微结构样品中,室温准静态预压样品压缩力学响应最硬,而室温动态预压样品最软。显微组织、宏观织构测试以及原位中子衍射力学实验测试表明,室温准静态预压样品形成"弱织构"型初始微结构,微观力学响应上表现为(00.2)晶面优先受力,且由于引入一定位错使形变硬化效应相较于其它试样更为明显;而室温动态预压样品形成"强织构"型初始微结构且存在一些微孔洞,微观力学响应上表现为(00.2)晶面主要受力,微孔洞参与部分应力配分抑制了形变硬化效应;高温准静态预压样品形成的"随机取向"型初始微结构,微观力学响应上表现为初期各晶面均等受力、(11.0)晶面逐渐受力增加,且位错密度降低使内部协调变形相对容易。通过不同尺度上微观结构的协同配合可以实现宏观力学性能的调节,基于此可定制满足特定服役场景需求的性能。

变形速率对GH3625合金弹-塑性变形行为的影响

利用原位中子衍射室温压缩实验、EBSD和TEM等手段研究了变形速率对GH3625合金弹-塑性变形行为的影响。结果表明,GH3625合金宏观应力-应变曲线包括弹性变形阶段(施加应力σ≤300 MPa)、弹-塑性转变阶段(300 MPa<σ≤350 MPa)和塑性变形阶段(σ>350 MPa),这与细观晶格应变行为一致。同时,变形速率与晶体弹性和塑性各向异性密切相关。通过特定hkl反射的晶格应变、峰宽和强度的研究结果表明,变形速率对晶体弹性各向异性影响较小,而对晶体塑性各向异性影响较大。随变形速率的增加,大角度晶界逐渐向小角度晶界转变,孪晶界的比例逐渐减小,晶粒由均匀变形向不均匀变形转变。随变形速率的增加,合金的总位错密度(ρ)先减小后增加,而几何必须位错密度(ρ^(SSD))单调递增,统计存储位错密度(ρ^(SSD))单调递减;同时,试样在变形速率为0.2 mm/min时表现出反常的加工硬化行为,这主要与均匀变形产生的统计储存位错(SSD)有关;此外,位错强化贡献和TEM观察证实了GH3625合金的塑性变形机制以位错滑移为主,其加工硬化机制是位错强化。