中性氧化铝固相萃取柱在纺织品甲醛检测中的脱色

针对GB/T 2912.1—2009方法测试纺织品甲醛含量时,样品的褪色会对甲醛测试结果产生干扰,试验研究了三种固相萃取柱的脱色能力。结果表明:中性氧化铝固相萃取柱的脱色能力最佳,对甲醛没有吸附性,当样品萃取液吸光度小于0.40时,该萃取柱的脱色率达90%以上。该方法的加标回收率为96.4%~103.8%,方法精密度为1.3%~3.3%,可用于日常甲醛含量的检测,能有效提高褪色样品甲醛含量测试结果的准确性。

中性氧化铝固相萃取-HPLC法测定紫杉醇含量

目的 建立一种快速、简便、准确测量紫杉浸膏和紫杉胶囊中紫杉醇含量的方法。方法 以中性氧化铝为固定相 ,以氯仿 -甲醇 (1 0 0∶5 )为洗脱剂 ,洗脱液用HPLC法测定紫杉醇含量。色谱条件 :十八烷基硅烷键合硅胶柱 ,甲醇 -水 -乙腈 (2 2∶4 5∶33)流动相 ,检测波长 2 30nm。结果 中性氧化铝固相萃取可有效去除杂质和干扰物质 ,紫杉醇可达到基线分离 ,加样回收率为 1 0 2 .6 % ,RSD为 2 .1 %。结论 方法简便、快速、重复性好 。

固相萃取柱上水解法合成^18F—FDG

研究了一种新的固相萃取柱水解^18F—FDG中间体1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-^18F—β—D-葡萄糖(^18F—FDG-DAc4)的方法。用活化过的C-18萃取柱捕获中间体^18F—FDG—Ac4，向柱中加入1mL 2mol／L的NaOH，室温下2min时99％以上的中间体可转化为^18F-FDG，加入磷酸缓冲液，再经C-18柱和三氧化铝柱纯化得到供注射用^18F—FDG。

固相萃取柱的制备及其与超高效液相色谱联用测定工业大麻中3种大麻酚

将中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑混合后,填加于聚丙烯管中制成固相萃取柱,对工业大麻花叶的乙酸乙酯-甲醇提取液进行了净化处理,采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了净化液中大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量。考察了中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑对提取液中色素、总糖、总脂肪酸酯及金属离子等杂质的吸附性能,确定了3种吸附剂的最佳配比。将自制小柱与石墨化炭黑/氨基(CARB/NH2)柱的性能进行了对比。选择了液相色谱条件,在0.5~50 mg/L范围内,CBD,CBN,Δ9-THC的峰面积与浓度呈良好的线性关系,3种植大麻酚的检出限分别为0.45,0.53,0.38μg/L;回收率分别为94.6%~103.4%,95.7%~99.7%,97.4%~104.1%;相对标准偏差(RSD)分别为2.1%~3.6%,2.4%~4.7%,3.9%~5.4%。

液相色谱串联质谱法检测草鱼中地西泮优化实验研究

本文旨在建立一种前处理操作简便、回收率较高的检测水产品中地西泮残留量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。以草鱼样品为例,样品经过3%氨水乙酸乙酯提取,平行旋转蒸发浓缩、中性氧化铝固相萃取柱(Alumina-N SPE)净化,采用外标法进行定量分析。结果表明:本方法操作简便,在草鱼样品中的方法回收率为82.0%~93.6%,相对标准偏差小于5%;当草鱼样品中地西泮的含量为2.34μg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.16μg·kg^(-1)(k=2)。在实际检测应用中,回收率能够稳定在80%以上,批内相对标准偏差≤5%,批间相对标准偏差≤10%,因此该方法适用于鲤鱼、鲫鱼、鲢鱼、鳙鱼、草鱼等水产品中地西泮的检测。

不同提取净化对水产品四种酰胺类农药残留的分离影响

氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺和氟虫双酰胺是近年来批准使用的替代甲胺磷、马拉硫磷等有机磷农药的新型杀虫剂。目前,关于氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺和氟虫双酰胺残留量的检测多集中于水稻、土壤、果蔬等,而对于同时分析测定水产品中四种物质残留的尚未见相关研究报道。综合现有文献资料来看,关于上述四种农药残留量检测的提取剂有乙腈、乙酸乙酯、丙酮或与正己烷、二氯甲烷、甲醇等试剂混合提取等;净化方式则有液液萃取净化、固相萃取净化、分散固相萃取净化等,而固相萃取技术由于操作方便,溶剂用量少、回收率高等特点,广泛用于食品、环境中的测定,其中常用的固相萃取柱有碱性氧化铝柱、中性氧化铝柱和氨基酸柱三种。

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定辣椒制品中的4种苏丹红

本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷（3：2,V/V）混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷（1：1,V/V）混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯（1：1,V/V）混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱（2.1×100mm,1.7μm）,以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10-500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ-Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10-150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4-104.2%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）在4.6-8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。