中性氧化铝固相萃取-HPLC法测定紫杉醇含量

目的 建立一种快速、简便、准确测量紫杉浸膏和紫杉胶囊中紫杉醇含量的方法。方法 以中性氧化铝为固定相 ,以氯仿 -甲醇 (1 0 0∶5 )为洗脱剂 ,洗脱液用HPLC法测定紫杉醇含量。色谱条件 :十八烷基硅烷键合硅胶柱 ,甲醇 -水 -乙腈 (2 2∶4 5∶33)流动相 ,检测波长 2 30nm。结果 中性氧化铝固相萃取可有效去除杂质和干扰物质 ,紫杉醇可达到基线分离 ,加样回收率为 1 0 2 .6 % ,RSD为 2 .1 %。结论 方法简便、快速、重复性好 。

分散固相萃取法联合高效液相色谱法测定水果蔬菜10种农药残留效果分析

文章为分析水果、蔬菜农药残留检测中分散固相萃取法联合高效液相色谱法的应用价值,文章选择市售的水果和蔬菜,通过分散固相萃取法处理乙腈提取的样本,加入吸附剂将其中的杂质去除,将净化后的样本溶液通过高效液相色谱仪分离,使用外标法定量,检测其中的农药残留情况。经检测,水果样本农药残留55.81%、超标1.16%,蔬菜样本农药残留31.68%、超标0.41%,超标率均较低;蔬菜中农药检出率前三位分别为百菌清、啶虫脒、苯醚甲环唑,超标农药为啶虫脒、克百威,超标率为0.41%、0.21%;水果中农药检出率前三位分别为吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉,超标农药为苯醚甲环唑,超标率为1.16%。因此,市售水果、蔬菜中偶有农药超标问题,分散固相萃取法联合高效液相色谱法应用效果良好,能够为检测者提供精准数据参考,适用于农药残留检测。

氧化铝干柱层析固相萃取测定血中吩噻嗪类药物含量

目的 建立一种血中吩噻嗪类药物的萃取及测定方法。方法 采用氧化铝干柱层析固相萃取技术分离血中吩噻嗪类药物 ,紫外二阶导数光谱图测定萃取物中吩噻嗪类药物浓度。结果 对于吩噻嗪类药物含量在mg/L级药物的血样 ,pH 8时氯丙嗪的萃取率 >80 % ;pH 1 2时异丙嗪的萃取率 >90 %。紫外二阶导数光谱图测定氯丙嗪的加样回收率 >90 %。结论 本方法操作简便 ,试剂价廉 ,萃取率较高 ,测试重现性好 ,批量测试更省时间 ,对于含吩噻嗪类药物mg/L级的血样 。

中性氧化铝固相萃取柱在纺织品甲醛检测中的脱色

针对GB/T 2912.1—2009方法测试纺织品甲醛含量时,样品的褪色会对甲醛测试结果产生干扰,试验研究了三种固相萃取柱的脱色能力。结果表明:中性氧化铝固相萃取柱的脱色能力最佳,对甲醛没有吸附性,当样品萃取液吸光度小于0.40时,该萃取柱的脱色率达90%以上。该方法的加标回收率为96.4%~103.8%,方法精密度为1.3%~3.3%,可用于日常甲醛含量的检测,能有效提高褪色样品甲醛含量测试结果的准确性。

氧化铝干柱固相萃取结合紫外导数光谱法快速测定全血安定

建立一种简便的血中安定的测定方法。采用氧化铝干柱层析固相萃取血中安定,紫外二阶导数光谱法测定萃取液中安定药物浓度。对于血液中安定含量在mg/L级时,pH=7条件下的萃取回收率>89%,RSD<10%。本方法简便易行、材料价廉,对于含安定mg/L级的血样,测定结果准确可靠,批量测试更省时间。

全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果树种植土壤中3种喹啉类杀菌剂的残留量

提出了全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果树种植土壤中灭螨猛、二氰蒽醌、乙氧喹啉等3种喹啉类杀菌剂残留量的方法。取预处理后的土壤样品粉末10.0 g,加入硅藻土约10 g,混匀后置于加速溶剂萃取池中,在萃取温度70℃,萃取时间8 min下进行萃取,得到的提取液氮吹至5 mL,然后用活化好的HLB固相萃取柱进行净化。经过淋洗、洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,过0.45μm滤膜。采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种喹啉类杀菌剂的含量。以Shimadzu Venusil MP C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:3种目标物的质量浓度均在一定范围内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.13μg·kg^(-1);3个加标浓度水平下,目标物的回收率为87.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。

固相萃取-HPLC-ESI-MS/MS法测定水中全氟化合物

搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为流动相,利用梯度洗脱程序进行分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)负离子模式测定,内标法定量。通过优化实验的样品前处理条件和测试参数,标准曲线绘制结果显示,在0~100μg/L范围内,17种全氟化合物线性良好(R大于0.999)。低、中、高3种质量浓度的实际加标样品的相对标准偏差在0.53%~12.00%,回收率在70.7%~114.0%。测试结果表明该方法可以应用于实际检测工作。

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中6种三唑类农药

采用固相萃取技术萃取富集水中三唑醇、三唑酮、腈菌唑、戊唑醇、氟环唑和苯醚甲环唑残留,并采用气相色谱质谱法进行分析。结果表明,在5.00~500μg·L^(-1)浓度范围内6种三唑类农药线性关系良好,方法的检出限为0.14~0.42μg·L^(-1),加标回收率在87.5%~104.5%之间,测定值的RSD值(n=6)为1.99%~3.45%。本方法操作简便,定性定量准确,检出限低,可用于水中三唑类农药残留的检测。

固相萃取柱填料对固体废物中盐分分离的影响

采用固相萃取法分离固体废物试样中的Be、As、Se、Cd、Cu、Zn、Ba、Cr、Ni和Pb等10种金属离子,并用电感耦合等离子发射光谱仪和电感耦合等离子质谱仪对被分离样品进行了测定。实验表明:当样品溶液的pH约为1时,各元素在SCX/PSA比例为60/40填料上达到定量吸附;使用3 mL浓度为3 mol/L的硝酸可将吸附的离子洗脱完毕;填料的吸附容量为0.28 mmol(Cu)/g填料;该方案应用于生活垃圾飞灰和炉渣中Be、As、Se、Cd、Cu、Zn、Ba、Cr、Ni和Pb等10种元素的测定,结果满足标准要求。

自动固相萃取法联合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中7种常用农药的残留量

随机收集稻田水样,挑去漂浮物,分取1 000mL,将其酸度调至中性。分取500mL上述水样,以流量12mL·min-1过活化好的HLB固相萃取柱,用15mL体积比2∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,于45℃氮吹至近干,加入1mL乙腈溶解残渣,供液相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析。色谱分析中,以YMC sphere ODS C18色谱柱作固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱。在质谱(MS)分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,噻嗪酮、吡虫啉、多菌灵、三环唑、稻瘟灵、苄嘧磺隆、乙草胺等7种农药的质量浓度均在0.01~4.00mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006~0.028μg·L^(-1)。对空白水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为85.2~103%,测定值的相对标准偏差均小于5.0%。

分散固相萃取法-气相色谱-质谱法测定含叶绿素较多蔬菜中148种农残化合物

本实验采用分散固相萃取方法对含叶绿素较多的绿色蔬菜进行前处理,并利用气相色谱-质谱法同时测定148种农药化合物。结果表明,148种农药化合物在5~200 ng·mL^(-1)浓度下线性关系良好,相关系数在0.9885~0.9996,回收率在60.7%~129.1%,相对标准偏差为2.1%~12.8%。

QuEChERS法与传统固相萃取法对比检测猪肉中五氯酚残留

通过对比QuEChERS法与传统固相萃取法(Solid-Phase Extraction,SPE)两种前处理方法,建立高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中五氯酚残留量。本实验对猪肉中五氯酚钠检出限、定量限、准确度、回收率、基质效应进行考察分析。对比QuEChERS和SPE两种前处理方法,猪肉中五氯酚钠标液在0.5~25.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限均为0.1μg·kg^(-1),定量限均为0.5μg·kg^(-1)。在0.5μg·kg^(-1)、1.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)3水平浓度下进行加标回收,SPE法回收率在107.61%~113.58%,相对标准偏差为3.72%~6.16%,QuEChERS法回收率在88.03%~113.57%,相对标准偏差为2.05%~5.99%。SPE和QuEChERS法中,五氯酚钠在猪肉中ME值0.264~0.541,均表现出强基质效应。这两种前处理方法差异不明显,均能满足猪肉中五氯酚钠残留量的检测需求,但QuEChERS法更高效。

介孔氧化铝净化-气相色谱法同时测定蔬菜、水果及茶叶中16种有机磷农药残留

利用气相色谱检测技术,建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明,蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10-2 000μg/L范围内具有良好的线性关系（R^2〉0.997）;平均回收率为83.2%-103.8%,相对标准偏差为2.0%-9.9%。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好,可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。

固相微萃取法与同时蒸馏萃取法提取茶叶香气成分

为探讨2种提取方法快速分析定性茶叶香气的可行性,采用固相微萃取法、同时蒸馏萃取法提取茶叶香气成分,用气质联用仪进行测定,结合Nist2008和Wiley275谱库鉴定各成分,并采用峰面积归一化法测定各成分相对含量。结果表明,利用2种提取方法共从茶叶中鉴别出74个化合物,其中固相微萃取法得到了41个化合物,而同时蒸馏萃取法得到了39个化合物,但共有的化合物为8个。结论:2种提取方法得到的茶叶香气成分有明显差异,其香气特征成分主要集中在固相微萃取法所富集部分;将2种方法结合起来,能得到对产品的挥发性物质的综合评价。但采用快速、高效、低成本、低污染的SPME-GC/MS法已能够完成对呈香物质的判断。这为茶叶香气成分类型定性的研究提供了一种快速有效研究手段。

固相微萃取与同时蒸馏萃取法分析香精成分比较

分别采用同时蒸馏萃取法与固相微萃取法对烟草香精中的香味成分进行萃取 ,再用气相色谱 /质谱联用法和气相色谱法进行了定性和定量 ,并对这 2种萃取方法鉴定出的化学成分、重复性和定量值进行了比较。结果显示 :同时蒸馏萃取法具有良好的重复性和较高的萃取量 ,适合于烟用香精香味成分的定量分析 ;固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点 ,适合于香精的剖析定性。

用固相萃取法研究稀土元素的提取与分离

本文以石蜡作溶剂,讨论了固相萃取方法。并以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基代吡唑酮[5](PMBP)为萃取剂,模拟样品为氟碳铈矿和独居石矿(采用低浓度),在pH>6.2时,萃取率>95%。大多数阳离子及无机酸根不被萃取,该法可用于分析测定。

自动固相萃取法(SPE)提取常见安眠镇静药

目的为筛选检验血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药建立一种简便、快速的自动固相萃取方法。方法采用美国Zymark公司的自动固相萃取仪和Waters公司的OasisHLB固相萃取柱,同步提取血、尿中的25种常见安眠镇静药(包括巴比妥类、苯二氮卓类、吩噻嗪类药物等)和三环抗忧郁药。结果尿中药物提取率大部分达到80%以上;血中药物提取率在75%以上。结论该方法具有提取过程自动化,操作简便快捷,提取回收率高、重现性好、提取物干净等特点,可用于实际案件中血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药的提取检验。

同时蒸馏萃取法和顶空固相微萃取法提取茯砖茶挥发性成分的比较分析

为了比较不同萃取方法对茯砖茶挥发性成分的萃取效果,找到更适合茯砖茶挥发性成分分析的萃取方法,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(Gas Chromatography-triple Quadrupole Series Mass Spectrometry,GC-QQQ-MS)比较分析了同时蒸馏萃取法(Simultaneous Distillation Extraction,SDE)和顶空固相微萃取法(Head Space Solid-phase Microextraction,HS-SPME)提取茯砖茶挥发性成分的效果。结果表明:两种方法提取到的茯砖茶挥发性成分差异明显,两种方法共提取出90种挥发性成分,共有成分40种。其中SDE法提取到79种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有植酮、雪松醇、棕榈酸、2,6-二叔丁基对甲酚、二苯并呋喃、菲、香叶基丙酮、邻苯二甲醚、邻甲酚、联苯等。HS-SPME法提取到50种,以碳氢化合物、杂氧化合物、酮类和酚类为主;主要化合物有咖啡因、邻苯二甲酸二乙酯、二苯并呋喃、二氢猕猴桃内酯、联苯、香叶基丙酮、植酮、雪松醇、菲、1,2,3-三甲氧基苯等。两种方法各有优劣,相互补充,结合分析可为茯砖茶挥发性成分鉴定提供更全面、更完整、更准确的信息。

固相萃取法用于生物样品中头孢克肟浓度测定的样品准备

目的 建立反相固相萃取法 ,用于血浆和支气管肺胞灌流液 (BAL)中头孢克肟 (CFX)浓度测定的准备 ,并以HPLC法测定CFX含量。方法 用Sep pakC18固相萃取柱富集、提取生物样品中CFX ,对固相萃取的上样速度、洗脱用缓冲液pH值、洗脱用甲醇体积对回收率的影响进行了研究 ,并选择了最佳样品处理条件。结果 CFX血浆浓度在 0 .1～ 4.0 μg/ml,BAL中浓度在 0 .0 12 5～ 0 .4μg/ml范围内具有良好线性关系 ;CFX在血浆和BAL中的回收率分别为 ( 99.2± 2 .36 ) %和 ( 97.9± 2 .77) % ;血浆及BAL样品的日内、日间RSD均小于 5 %。结论 本法简单、灵敏 ,适用于生物样品中CFX浓度的测定。