电化学氢化物发生原子荧光法测定环境样品中的锑

使用中性磷酸盐缓冲体系作为电解质,研究了锑化氢的电解生成情况。结果发现,Sb(Ⅲ)的原子荧光光谱(AFS)响应信号强度比在酸性介质中提高了1倍,而Sb(Ⅴ)几乎没有响应信号,因此可以在此缓冲体系中进行价态分析,可消除酸性介质对电极的腐蚀,延长了电解池及电极的使用寿命,提高了信号的稳定性。将传统的平板式电解池的螺丝密封改进为螺纹密封,使电解池安装时间从原来的20 min缩短为1 min,提高了电解池的密封性能。Sb(Ⅲ)的检出限为0.038μg/L(3σ),相对标准偏差为3.9%(n=11)。分析了多种环境样品中的锑,结果满意。