LC-MS/MS法同时测定复方附子口服液中10种成分含量

目的:建立LC-MS/MS同时测定复方附子口服液中10个成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱、党参炔苷、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、黄芪甲苷和麦冬皂苷D)含量的分析方法。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),柱温为25℃,流动相A为0.05%甲酸水溶液,流动相B为0.05%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱(0～3.5 min,40%B;3.5～4 min,40%B→70%B;4～5 min,70%B→90%B;5～6 min,90%B;6～6.1 min,90%B→40%B;6.1～7 min,40%B),流速0.3 m L·min^(-1);电喷雾离子源(ESI),正、负离子扫描方式,多反应监测扫描模式进行定量分析。结果:所测10种成分在一定范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.998 1,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3.6%;加样回收率在95.24%～104.1%,RSD均小于4.2%。3个批次双酯型生物碱(以新乌头碱、次乌头碱、乌头碱总量计)平均含量为9.29μg·mL^(-1),满足用药安全。单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱总量计)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、党参炔苷、黄芪甲苷、麦冬皂苷的平均含量分别为604.3、72.3、47.8、308、7.69μg·mL^(-1)。结论:所建立的分析方法经方法学验证,可为复方附子口服液的质量控制提供依据。

LC-MS/MS法同时测定复方鹿角颗粒中13种成分的含量

目的：建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS法）同时测定复方鹿角颗粒中13种主要成分（补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex Luna-C18色谱柱（2.0 mm×100 mm,5μm）,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为90%乙腈水溶液,洗针液为50%甲醇水溶液,梯度洗脱（0~6 min,10%B→40%B;6~9 min,40%B→80%B;9~10 min,80%B→90%B;10~12 min,90%B;12~12.01 min,90%B→10%B;12.01~13 min,10%B）,流速0.8 m L·min-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）,结合正负离子扫描切换,其中补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ采用正离子模式检测,红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ采用负离子模式检测。结果：复方鹿角颗粒中13种有效成分在13 min内达到基线分离,补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、淫羊藿苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ、朝藿定A、朝藿定B、红景天苷、特女贞苷、淫羊藿次苷Ⅱ的线性范围分别为5.00~250、10.0~300、10.0~300、50.0~500、1.00~150、50.0~500、50.0~500、1.00~150、10.0~300、5.00~250、10.0~300、20.0~400、1.00~150 ng·m L-1,相应的线性范围内呈良好的线性关系（r〉0.99）;检出限分别为1.20、2.25、1.15、11.5、0.250、12.5、11.7、0.250、1.00、1.25、2.15、4.50、0.200 ng·m L-1;日内和日间精密度RSD均小于5%,平均加样回收率均在86.6%~105.6%范围内,RSD均小于4.8%。11批样品中上述13种成分的含量依次为1.75~2.02、2.13~2.59、3.78~4.19、14.0~15.5、0.756~0.800、13.6~15.2、13.3~14.6、0.376~0.412、3.73~4.09、1.83~2.04、3.85~4.35、6.73~7.65、0.550~0.629 mg·g-1。结论：经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于复方鹿角颗粒中13个成分的含量测定。通过对11个批次的复方鹿角颗粒进行分析测定,结果显示各个批次含量无明显差别,可为该复方颗粒的质量控制提供依据。

HPLC-DAD法同时测定气滞胃痛颗粒中5个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定气滞胃痛颗粒中白芍药苷、芍药苷、甘草苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量。方法:采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～45 min,10%A→28%A),流速1.0mL.min-1,采用DAD检测器在200～400 nm波长处进行检测,柱温30℃。结果:调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,白芍药苷(230 nm)、芍药苷(230 nm)、甘草苷(237 nm)、柚皮苷(283 nm)和新橙皮苷(283 nm)进样量分别在0.12～6.14μg(r=0.9998),0.40～7.92μg(r=0.9998),0.06～3.18μg(r=1.000),0.20～9.84μg(r=0.9999),0.12～6.14μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系。平均回收率(n=6)分别为98.1%,98.3%,98.9%,98.6%,97.1%;RSD分别为0.63%,0.69%,0.96%,1.5%,1.3%。结论:该方法快速简便,结果准确可靠,为气滞胃痛颗粒的全面质量控制提供科学的依据。