中温煤沥青制粉工艺的研究

对以中温煤沥青为原料制备煤沥青粉的工艺进行了研究,采用冷冻粉碎、添加表面活性剂的方法制得了粒度≤200目、能在室温稳定储存的煤沥青粉,并考察了原料冷冻温度、粉碎时间、储存时间及温度、添加表面活性剂等因素对煤沥青粉稳定性及热值的影响。

中温煤沥青甲苯不溶物等4项指标的近红外预测模型的建立

采用仪器所配的积分球分析模块采集了中温煤沥青样品的近红外漫反射光谱图,采用一阶导数(SG1D)、标准正态变化(SNV)等方法对所得的原始光谱进行了预处理。分别采用GB/T2292-2018、GB/T 2293-2019、GB/T 2294-2019、GB/T 8727-2008测定了样品的甲苯不溶物(TI)含量、喹啉不溶物(QI)含量、软化点和结焦值等4项指标。以4项指标的光谱数据为自变量,测定值为因变量,采用偏最小二乘法(PLS)分别建立了测定值与光谱数据的预测模型。结果表明:4项指标的预测值和测定值的相关性较好,决定系数(R2)分别为0.82,0.79,0.71,0.96,校正均方根误差(RMSEC)分别为0.48%,0.35%,1.11℃,0.35%,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.59%,0.45%,1.10℃,0.52%,模型具有较好的预测能力,可满足煤沥青制成过程质量控制的需求。

中温煤沥青为黏结剂制备铝用冷捣煳

以中温煤沥青和蒽油为混合黏结剂,电煅煤为骨料,制备了铝用冷捣糊。采用万能试验机、电阻率仪和扫描电镜-能谱仪等仪器检测了制备糊料的性能。结果表明:混合黏结剂占糊料的15%时,制备的冷捣糊综合性能最好,捣固温度为20±5℃,合适的钠渗透深度(7.8 mm),抗压强度(24.58 MPa)达到我国通常标准,由于无石墨质原料,电阻率(148.3μΩ·m)高于我国通常标准。

磺化中温煤沥青的制备及表征

以浓硫酸为磺化剂对中温煤沥青进行磺化,并对磺化沥青的水溶性、分子结构、微观结构和热稳定性进行了表征。结果表明:对中温沥青进行磺化能增加产品的水溶性,水溶物含量为98.8%;在磺化沥青红外谱图的1130cm-1处出现了强吸收峰,说明在浓硫酸的作用下,在芳香族化合物的芳环上会引入磺酸基团,发生磺化反应,分子中含有较多的杂原子的官能团,如羟基、羧基、磺酸基等。偏光显微镜图片显示磺化沥青具有光学各向同性。热失重区域出现了三个阶段:70-180℃失重的主要原因是沥青中轻组分的挥发;200-350℃失重的主要原因是沥青中部分小分子的分解;430-570℃失重的主要原因是沥青中官能团脱除。

中温煤沥青与肥煤对焦炭微观性质的影响

以煤焦油沥青或肥煤为黏结剂,在实验室条件下,与气煤以及不同粒度的焦粉、无烟煤和瘦煤等惰性物相互配合炼制坩埚焦,对所得焦炭进行光学组织、显微强度(MSI)、结构强度(SSI)测试,研究沥青和肥煤对焦炭微观性质的影响。结果表明,随着惰性物粉碎细度的增加,所得焦炭的MSI、SSI、光学各向异性指数(OTI)均呈现出增大的趋势;且配加中温煤焦油沥青所得焦炭的MSI、SSI、OTI均比配加肥煤的焦炭好。说明实验条件下的中温煤沥青比肥煤更有利于改善焦炭的微观性质。

正交设计法研究中温煤沥青磺化工艺

以浓硫酸为磺化剂对中温煤沥青进行磺化改性。采用硫酸钡沉淀法测其磺化度。通过考察反应温度、反应时间和磺化比对磺化度的影响并通过正交实验获得最佳工艺参数：反应温度70℃，反应时间5h，磺化比1．8，该条件下合成产物的磺化度达13．28％，水溶物含量为98％。

采用蒽油替代煤焦油降低中温煤沥青软化点

在石墨材料浸渍过程中 ,对使用的煤沥青浸渍液 ,分别采用了加入煤焦油、蒽油溶剂来降低软化点。并对浸渍后的石墨材料制品进行理化性能检验。

鞍钢中温煤沥青的性能及其在热处理过程中的化学变化

一、前言 制造沥青碳纤维,关键是控制沥青原料的组成,因为这一组成,将最终决定沥青的软化点、热稳定性、碳化收率、形成中间相的能力以及沥青的流变性与纺丝,最后得到的碳纤维性能(强度和模量)也与原料沥青的特性有关。 鞍钢炼焦油的副产物—煤沥青,是制造碳纤维的丰富原料,如果将这种廉价的原料转化成高性能的碳纤维,无疑是一笔重要财富。

中温煤沥青热聚合改性机理研究

作为一种化学物质,煤沥青无论是在成分方面还是在结构方面都十分复杂,其主要的结构单元为多环芳径及相关的衍生物。随着我国科学技术研究水平的不断提升,对中温煤沥青热聚合改性机理的研究也渐渐引起了相关人士的重视。煤沥青的含碳量较高,同时流动性较好,因此可以在现实情况中进行利用,煤沥青的应用领域在现实中也不断的得到拓展。据此,本文分析了相关问题,研究中温煤沥青热聚合改性机理,希望能够对现实有所裨益。

中温煤沥青热聚合改性机理研究

文章采用热聚合法对中温煤沥青展开了研究,将环氧树脂+无烟煤、环氧树脂、无烟煤作为改性剂,通过对改性剂用量、改性温度、改性时间的控制,从而得出改性后中温煤沥青结构性能的差异变化。随后采用环境扫描电镜、气相色谱质谱联用、傅立叶红外变换光谱、偏光显微镜等分析方法,结合FT-IR和GC-MS分析,得出了改性前后中温煤沥青织结构出现的变化,旨在为相关部门和专业人士进一步研究煤沥青热聚合改性机理和实践应用提供参考或助力。

可纺性中温煤沥青的精制工艺

系列实验优选脱除中温煤沥青原生QI的最佳工艺。结果表明,在料液比为1:0.8g/g,芳脂比为1:0.8g/g,130℃下恒温搅拌30min,静置时间为2h,气相终温为290℃的工艺参数下制备的煤精制中温沥青的物性参数为:灰分0.12%、软化点63.5℃、甲苯不溶物22.05%、喹啉不溶物0.09%、结焦值31.95%,可用于可纺性沥青原料。

石油沥青和中温煤沥青共炭化改性的研究

研究了不同比例石油沥青和中温煤沥青在一定的温度和压力下共炭化对改性沥青性能的影响。利用元素分析仪、红外光谱仪、黏度仪和热失重仪进行分析表征,研究了共炭化工艺参数对改性沥青的理化性质和热性能的影响。结果表明,10%石油沥青添加量的改性沥青性能最优,结焦值达到51.93%。结合红外和热失重分析可得,改性沥青具有较好的热反应性,且改性后沥青的缩合度提高,综合性能得到改善。通过黏度分析,发现添加10%石油沥青的改性沥青有较好的流动性且对温度的敏感度最小,可以作为黏结剂沥青用于制备炭石墨材料。

中温煤沥青喹啉不溶物的脱除及炭化制备针状焦

以中温煤沥青为原料,研究其在弹管反应器中的炭化以及"反溶剂法"脱出喹啉不溶物(QI)后的精制沥青的炭化效果。结果表明:含有较高QI的非精制沥青不能制备出较好的针状焦,但在500℃,0.2 MPa,10h的炭化条件下,能够得到相对较优热膨胀系数(CTE)的炭化结果;以煤油和洗油为混合溶剂,反溶剂法能够有效地脱除喹啉不溶物,在芳脂比0.4,沉降温度100℃,搅拌时间0.5 h,沉降时间4 h,溶剂比1.8、2的条件下,QI含量分别降到0.0914%和0.0695%,将其在500℃、0.2 MPa、10 h的条件下炭化,可制备出热膨胀系数(CTE)较低的针状焦。

中温和高温煤沥青的组成结构与性质

深入分析了新疆哈密淖毛湖中温煤沥青(CTPZ)和陕西榆林高温煤沥青(CTPG)的元素组成、热稳定性、微晶结构、分子结构特征等,选用Flynn-Wall-Ozawa法计算其热解活化能,对其甲苯可溶物和热聚合后试样的甲苯可溶物进行了GC-MS分析。结果表明,CTPZ和CTPG的H/C原子比分别为1.005和0.510,O/C原子比分别为0.062和0.015;CTPZ的热解反应更加剧烈,轻组分逸出更快,热稳定性差,最终残炭率分别为16.03%和38.47%,CTPZ仅为CTPG的42%;在210~390℃,平均热解活化能分别为84.24和104.47 kJ/mol;芳香片层间距分别为0.404和0.356 nm,分别比石墨的芳香片层间距0.340 nm高出18.82%和4.71%,前者芳环上连有烷烃侧链和非平面结构的环烷烃更多,芳环层间有序性更差;CTPZ以正构长链烷烃为主,C20~C28相对含量超过50%,鉴于CTPZ正构烷烃的相对含量超过50%,且碳链长度在石蜡油的要求之内,故可分离制备石蜡油,而CTPG以芳烃为主,相对含量超过70%,其中,荧蒽类物质相对含量约达40%。热聚合结果表明,CTPG热聚合0.5 h,达到改质沥青一级品标准,宜做改质沥青原料,而CTPZ热聚合长达6 h,喹啉不溶物QI、结焦值CV和软化点SP等仍远离标准。经对热聚后试样进行GC-MS分析发现,CTPG中多环芳烃含量增加,表明其发生的是芳烃缩聚反应,而CTPZ中链状烷烃含量增加,表明其发生的是芳烃侧链部分的裂解反应。

AlCl3催化中温煤沥青制备中间相炭微球的研究

以中温煤沥青为原料,通过添加不同含量的无水AlCl3,在高温下聚合制备沥青基中间相炭微球(MCMB),并使用偏光显微镜、SEM、XPS等方法对产物进行表征和分析。结果表明,氯化铝能有效地催化沥青中稠环芳烃的缩聚,当添加量为4%时MCMB产率相对于未添加时提高了24.1%;不同的添加量对MCMB粒径影响不同,当添加量为3%时,MCMB粒径最大(平均粒径达21μm),球形度和形貌较好;而随着AlCl3的增加,MCMB的粒径分布逐渐变窄,故通过改变AlCl3的含量制备特定粒径的MCMB。最后通过红外及XPS分析对AlCl3催化稠环芳烃缩聚机理进行了探究。

中温沥青制备电磁屏蔽材料的中试

煤沥青用四氢呋喃萃取分离得到四氢呋喃可溶物(THFS)和四氢呋喃不溶物(THFI)。在沥青和THFS及THFI中分别加入一定量的镍、钙催化剂后于不同温度下进行碳化,用XRD等检测手段表征碳化产物中的石墨晶体,结果表明,THFS是制备电磁屏蔽材料的良好原料。

低温交联法制备炭材料用改性沥青

以二乙烯基苯 (DVB)为交联剂 ,在对甲苯磺酸 (PTS)的作用下对中温煤沥青进行改性 ,制备出性能优良的炭材料用改性沥青 ,并对改性沥青的性能进行表征。结果表明 ,未固化沥青的软化点为 112℃ ,残炭率达6 8.0 % ,而固化后沥青的残炭率高达 74.2 % ;改性后的沥青中出现很多中间相小球体 ;与未改性的煤沥青相比 ,该沥青炭化产物的孔隙尺寸明显变小。

氯代芳烃改性煤沥青及其针状焦制备研究

以中温煤沥青为原料,三种氯代芳烃为改性剂,对甲基苯磺酸为催化剂,对煤沥青进行了改性研究.改性煤沥青通过FT-IR和TG进行分析,中间相结构采用光学偏光显微镜进行了观察,针状焦采用XRD分析.结果表明,不同氯代芳烃化合物对改性煤沥青炭化产率有着不同的影响,其光学组织结构中的纤维成分均得到提高:其中,经3-氯硝基苯改性后的炭化产率增加了42.5%,其光学组织呈典型的长程纤维结构;而XRD分析亦表明,002峰位往高角度方向迁移,峰形更加尖锐突出,Lc明显增大都表明石墨化进行较充分.

煤沥青基同性纺丝沥青的制备及表征

以中温煤沥青为原料,使用芳烃和烷烃作为溶剂,采用溶剂法制备出灰分低于0.03%的纯化沥青;再以纯化沥青为原料,采用空气吹扫和高温热缩聚及刮膜蒸发的方法,制备出软化点高达250℃的纺丝沥青.借助偏光显微镜、热台和扫描电子显微镜对沥青的软化点、同性度和碳纤维的显微形貌进行表征,研究溶剂的芳环比、沉降温度和时间对制备纯化沥青的影响,以及温度和空气吹扫对聚合后沥青同性度的影响.结果表明,芳环比、沉降温度和时间对纯化沥青的影响较大;空气吹扫在一定程度上能提高沥青的分子质量,保证沥青的产率,温度控制在360℃以下可以防止中间相的生成.

含碳耐火材料用中间相沥青的制备

以中温煤沥青为原料,通过热聚合-溶剂抽提法制备了中间相沥青,并考察了热聚合工艺参数(升温速率、热聚合温度和时间)对中间相形成的影响.采用热分析仪和红外光谱仪分析了热聚合前后沥青的热性能和结构变化,并在光学显微镜和扫描电子显微镜下观察了中间相沥青炭化前后的微观结构.结果表明,热聚合工艺参数直接影响热聚合反应过程及热聚合沥青的结焦值和中间相的产率,最佳热聚合条件为:3.5℃/min,440℃,10h(升温速率、热聚合温度和时间).制得的中间相沥青结焦值为85.5%,热裂解温度在300℃以上,炭化结构为薄带状叠合的板状炭质结构.