CoO纳米颗粒/石墨烯纳米纤维复合材料的制备及电化学性能

用石墨烯和Co(CH_(3)COO)_(2)·4H_(2)O作为原料,利用超声辅助法合成了锂离子电池的负极材料CoO纳米颗粒/中空石墨烯纳米纤维复合物.采用X射线衍射(XRD)确定材料的物相组成,采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察材料的表面形貌和微观结构,采用X射线光电子能谱(XPS)确定材料的价态结构.采用循环伏安、恒电流充放电和交流阻抗谱表征材料的电化学性能.结果显示,在100 mA/g的电流密度下,循环了160次后,可逆容量仍超过800 mA/g,库仑效率保持在99%以上.该材料优异的电化学性能主要归因于石墨烯的中空纤维结构,中空内部可以容纳电解液,能直接将离子输送到颗粒表面,实现了离子的快速传输;二维中空纤维搭建成三维网络结构,实现了三维电子传导网络.

石墨烯HF-SPME-HPLC测定牛奶中氟喹诺酮类抗生素残留

建立了一种石墨烯中空纤维固相微萃取-高效液相色谱联用测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物的方法。以中空纤维为模板,石墨烯为增强体,采用溶胶-凝胶法制备了石墨烯中空纤维。以最大峰面积为标准考察了影响萃取效率的因素。结果表明,最佳实验条件为解析液为乙腈(含5%甲酸)1.0 mL,样品体积10.0 mL,NaCl 2.0 g,萃取体系pH=7,萃取温度为50℃。在最佳实验条件下,富集倍数为14.2~30.8,6种氟喹诺酮药物线性良好,方法检出限为0.38~0.70μg/L,相对标准偏差为2.4%~8.5%,牛奶中加标回收率为75.2%~95.4%。在品牌牛奶2和市售鲜奶中分别检出2.1μg/L诺氟沙星和4.8μg/L沙氟沙星。该样品处理方法基质效应小、灵敏度高、简便、准确,可用于牛奶中残留氟喹诺酮类药物的检测。

中空磁性氧化石墨烯的制备及其对亚甲基蓝吸附性能

用共沉淀法将Fe_(3)O_(4)沉淀在PS微球上并用甲苯去除PS制备出Fe_(3)O_(4)@PS,再用超声将用Hummers法制备的氧化石墨烯包裹在Fe_(3)O_(4)@PS表面制备出中空磁性氧化石墨烯,研究了这种复合材料对模拟亚甲基蓝废水的吸附。结果表明:在55℃,用中空磁性氧化石墨烯对亚甲基蓝染料吸附60 min达到平衡,最大吸附量为349.85 mg·g^(-1)。吸附剂循环8次,吸附效率仍高于80%。用准二级动力学模型可很好地拟合中空磁性氧化石墨烯对亚甲基蓝的吸附。结果表明,吸附速率对亚甲基蓝染料的初始浓度较为敏感,主要为化学吸附。吸附过程符合Langmuir等温吸附模型,说明这种吸附为单层表面吸附。

氧化石墨烯中空纤维固相微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中的15种β-受体激动剂

将氧化石墨烯作为中空纤维固相微萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-串联质谱法用于牛乳中的β-受体激动剂的测定。考察了影响提取效率的条件(样品溶液pH、提取时间、搅拌速度、解析溶剂的种类、解析时间)。在优化的条件下,15种β-受体激动剂在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为0.03~0.1μg/kg,基质加标回收率为75.8%~94.7%,RSD为2.0%~9.4%。该方法操作简单,灵敏度和准确性高,净化效果好,可以用于实际牛乳中多组分β-受体激动剂残留的测定。

基于HGB/PTh/AuNCs无标记癌胚抗原免疫传感器的研究

本文研制了一种基于中空石墨烯球（ HGB）/聚硫堇/金纳米笼的无标记型癌胚抗原传感器。将合成的中空石墨烯球修饰于玻碳电极（ GCE）表面,在其上电聚合硫堇形成多孔聚硫堇（ PTh）复合膜后吸附固定金纳米笼,然后将癌胚抗体（ anti-CEA）固定到电极表面,制得无标记型癌胚抗原（ CEA）免疫传感器。当抗体与抗原发生免疫反应时,形成的复合物阻碍了电子传递,从而降低聚硫堇的电催化活性。通过示差脉冲伏安法（ DPV）检测聚硫堇的响应电流信号的降低,实现对CEA的无标记检测。在最优的实验条件下,检测癌胚抗原的线性范围为0．5~80 ng·mL-1,线性相关系数为0．9932,检测限为0．17 ng·mL-1。该免疫传感器可用于临床上CEA的检测。在血清样品中进行了CEA的检测,结果令人满意。

基于金属——有机骨架材料的C反应蛋白传感器研制

在常温下合成了Au纳米颗粒负载的超纳米结构金属有机骨架化合物(Au NPs/SNHKUST—1),并以其为标记材料标记C反应蛋白抗体。同时合成了中空状石墨烯纳米材料和Au纳米颗粒作为固定基质,制备了夹心型的C反应蛋白免疫传感器。通过检测标记物对H_2O_2还原反应的催化电流,实现了对C反应蛋白的定量测定。传感器在C反应蛋白浓度为0.2~200 ng/m L的范围内线性良好的,线性相关系数R^2=0.994 7,检测下限为0.05 ng/m L,为C反应蛋白测定提供了一种新的简单快速的检测方法。

基于Ag-Pt纳米颗粒标记型C-反应蛋白免疫传感器的研制

通过置换反应水热合成法合成中空银铂纳米材料,并对其进行表征,利用它的催化活性制备了一种灵敏的标记型C-反应蛋白免疫传感器.传感器首先以中空石墨烯为固定材料将C-反应蛋白抗体固定在电极上,采用中空银铂纳米颗粒标记C-反应蛋白抗体,通过夹心法检测C-反应蛋白.在最优的实验条件下,对C-反应蛋白进行检测,其线性范围为0.1-150 ng/mL,线性相关系数为0.9643,检测限为0.02 ng/mL.

GO/HF-SPME-HPLC-MS/MS测定牛奶中7种糖皮质激素

将氧化石墨烯(GO)作为中空纤维固相微萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-串联质谱法用于牛奶中的糖皮质激素的测定。考察影响提取效率的条件(样品量、样品溶液pH、萃取方式、萃取时间、离子强度、解析溶剂种类、解析溶剂体积、解析时间)。在优化条件下,7种糖皮质激素在1~100μg/L内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.04~0.09μg/kg,定量限为0.12~0.30μg/kg。基质加标(0.400,0.800和2.00μg/kg)回收率在72.9%~89.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~9.5%。该方法操作简单、快速、成本低,适用于牛奶中7种糖皮质激素残留的快速检测。