反相乳液界面合成中空Fe_3O_4/SiO_2磁性微胶囊

报道了一种简单合成中空Fe3O4/SiO2磁性微胶囊的方法,即以反相乳液的水滴作为形成中空结构的软模板,通过界面溶胶-凝胶过程,制备中空Fe3O4/SiO2磁性微胶囊。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、多晶粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及磁滞回线测量等手段对样品的结构和性质进行表征和研究。XRD、SAED和FTIR分析结果表明,微胶囊由SiO2和Fe3O4磁性纳米粒子(MPs)组成。SEM和TEM观察结果表明,微胶囊具有中空结构,且SiO2壳层具有多孔特性。磁性能检测结果表明,微胶囊具有超顺磁性和磁响应性。通过对比实验,提出SiO2界面异相成核的中空磁性微胶囊的形成机理。

磁性纳米TiO_2/SiO_2/Fe_3O_4光催化剂的制备及表征

以纳米Fe3O4磁粉为核心,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2/Fe3O4复合光催化剂。用XRD、TEM及元素分析对其结构和表面形貌进行了表征。以具有偶氮染料结构的甲基橙水溶液为目标反应物,评价其光催化活性。结果表明,所制TiO2/SiO2/Fe3O4样品为双层包覆型结构,SiO2为中间层,最外层是锐钛矿型的TiO2。该复合光催化剂对甲基橙溶液有较高的光催化活性,并具有可利用其磁性回收重用的特点,应用前景广泛。

强磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子。考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征。结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5∶1,反应温度为50°C,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1。

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。

SiO_2表面包覆对Fe_3O_4磁性微球性能的影响

采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子;用柠檬酸钠进行表面修饰得到在水相中稳定分散的Fe3O4溶胶。以Fe3O4磁性纳米粒子为种子,用碱催化正硅酸四乙酯水解、缩合制备了粒径和磁性可控的核壳结构的Fe3O4@SiO2复合微球。通过FT-IR,XRD,TEM,VSM和古埃磁天平对Fe3O4@SiO2复合微球进行表征。研究了SiO2包覆对Fe3O4@SiO2复合微球性能的影响。

控制自由基聚合制备Fe_3O_4/SiO_2/P(AA-MMA-St)磁性复合微球

用原硅酸乙酯对Fe3O4纳米粒子进行表面改性得到Fe3O4/SiO2磁流体.在Fe3O4/SiO2磁流体存在下,以1,1-二苯基乙烯(DPE)为自由基聚合控制剂,利用乳液聚合法制备了Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)核-壳磁性复合微球.用红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)、透射电镜(TEM)、X光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)对所制备的磁流体、磁性高分子复合微球的结构、形态、性能进行了表征.研究发现,原硅酸乙酯水解后能在Fe3O4表面形成硅膜保护层从而避免Fe3O4的酸蚀,使Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)复合微球的比饱和磁化强度比同样条件下制备的Fe3O4/P(AA-MMA-St)微球提高了28%;DPE能有效控制自由基在Fe3O4/SiO2磁流体表面均匀地引发单体聚合,得到平均粒径为422 nm,无机粒子含量为40%,比饱和磁化强度为34.850 emu/g,表面羧基含量为0.176 mmol/g的磁性复合微球.

反相微乳液法制备超顺磁性核壳Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒

分别用一步法和两步法在Tritonx-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,以纳米Fe_3O_4粒子为核,利用正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备纳米Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM和VSM对复合颗粒的晶体结构、结合状态、表面形貌、微观特征和磁学特性进行了表征。结果表明,2种方法制备的Fe_3O_4核均为尖晶石结构,SiO_2壳均为无定形结构;复合颗粒呈球形,且团聚在一起;相比较而言,一步法分散性较两步法要好;两者都具有超顺磁性,在室温、外场为1T时磁化强度分别为23emu/g、11emu/g。

磁性SiO_2/Fe_3O_4复合粒子的制备研究

采用共沉淀法在硅酸钠溶液中将磁性Fe3O4纳米粒子进行包裹处理，得到表面包覆SiO2薄层的复合粒子，并通过XRD、TEM、穆斯堡尔谱、磁性能测试等手段对包裹样品进行了表征。实验结果表明，共沉淀法制备的复合粒子由磁性Fe3O4粒子核和外部的SiO2包裹层组成，复合粒子的粒径分布为介于20-30nm，包裹后的样品具有典型的铁磁性特征，比饱和磁化强度Ms为23．250emu／g。与单一的Fe3O4纳米颗粒相比，磁性Si02／Fe3O4复合粒子除了具有良好的磁学性能、较小的矫顽力、较小的剩余磁化强度外，有着非常好的耐酸性和抗氧化性。

磁性Fe_3O_4@SiO_2复合纳米颗粒的制备与表征

采用化学共沉淀法和正硅酸乙酯水解法制备了SiO_2包覆的Fe_3O_4磁性颗粒,采用X射线衍射仪、接触角测定仪、振动样品磁强计、透射电子显微镜等多种测试手段对所制备的颗粒进行了表征。结果表明:磁性颗粒表面成功包覆了一层SiO_2,包覆后的颗粒粒径为20 nm左右,具有超顺磁性;接触角从包覆前的120°减小到90°左右,亲油性显著增强;复合Fe_3O_4颗粒的饱和磁化强度随SiO_2包覆量的增加而减小,其值为84 kA/m,达到了使用要求。

磁性催化剂Na_2O·SiO_2/Fe_3O_4的制备及其催化酯交换反应

以Na2SiO3为活性物质,以纳米Fe3O4为磁核制备磁性固体碱催化剂Na2O·SiO2/Fe3O4,通过正交实验,得到催化剂的最佳制备条件为:硅与铁的摩尔比2.5,晶化时间2h,煅烧温度350℃,煅烧时间2.5h,并通过震动样品磁强计(VSM)对催化剂的磁性进行表征。结果表明,所制备的催化剂Na2O·SiO2/Fe3O4具有较好的磁性和顺磁性,抗水性能优于传统均相碱催化剂;将其应用于棉籽油酯交换反应制备脂肪酸甲酯的最优工艺参数为:醇油摩尔比7:1,催化剂加入量5%,反应温度65℃,反应时间1h,搅拌速度400r/min,在此条件下,催化棉籽油酯交换反应转化率为99.6%,连续使用11次后活性仍在90%以上。

表面改性磁性Fe_3O_4/SiO_2复合微球的制备与表征

以聚乙二醇修饰的纳米Fe3O4为种子,采用溶胶-凝胶法使正硅酸乙酯在氨水催化下进行水解、缩合反应,在Fe3O4表面包覆一层SiO2,制备了磁性Fe3O4/SiO2复合微球。复合微球粒径均一,而且具有良好的超顺磁性,饱和磁化强度Ms达31.98 A.m2/kg。最后用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4/SiO2复合微球进行改性,使其表面带上活性基团。

硅源加入方式对Fe_3O_4/SiO_2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).

电纺纳米纤维自组装制备强磁性Fe_3O_4@SiO_2核壳结构纳米粒

通过电纺纤维自组装制备了具有强磁性敏感性的Fe3O4@SiO2复合纳米颗粒.电纺纤维的形貌通过扫描电镜(SEM)进行表征。纳米颗粒的尺寸分布,形貌和磁性分别通过FESEM、TEM和VSM进行确定。结果显示,该复合纳米颗粒具有近似球形的结构,并且具有多个磁性内核被包覆其中。纳米颗粒的尺寸大约为40 nm。Fe3O4@SiO2复合颗粒典型的比饱和磁化强度高达43.842 A·m2/kg,并且其在室温下具有超顺磁性。由于该磁性纳米颗粒具有强磁性敏感性,它们势必可以应用于更加广泛的领域。

蒸汽相水解法制备磁性光催化剂Fe_3O_4/SiO_2/TiO_2及其光催化性能

采用蒸汽相水解法,以Fe3O4纳米磁性颗粒为磁核,在其表面包覆一层SiO2来阻止光腐蚀,然后将锐钛矿相纳米氧化钛沉积在Fe3O4/SiO2颗粒表面,从而制得核壳结构的Fe3O4/SiO2/TiO2磁性复合光催化材料。用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)、探针式震动磁强计等手段对所制备的产物的结构、形貌、磁强度性能进行表征。以300W汞灯为光源,用亚甲基蓝和酸性红模拟污水中的有机染料来评价复合光催化剂的性能。结果表明,磁性纳米微球中TiO2的含量越大,其光催化性能越好,含TiO2质量分数50%的F3O4/SiO2/TiO2磁性纳米微球可在180min内降解亚甲基蓝模拟染料废水,降解率达99%,在80min内降解酸性模拟染料废水,降解率达98%。

磁性核壳型Fe_3O_4@SiO_2的制备及表征

以偏硅酸钠为硅源,采用沉淀法将Fe3O4颗粒包覆在Si O2中,制备了磁性核壳型Fe3O4@Si O2。通过单因素实验考察了反应时间、盐酸滴加时间和偏硅酸钠浓度对样品包覆率的影响,并对样品的物相和显微结构进行了分析与表征。结果表明:偏硅酸钠可作为制备磁性核壳型Fe3O4@Si O2材料的硅源;适宜的反应条件为反应时间2h、盐酸滴加时间2h、偏硅酸钠浓度0.2mol·L-1,此时样品包覆率接近100%;Si O2对Fe3O4形成了有效包覆,但存在团聚现象。

Fe3O4@SiO2磁性纳米材料的制备及结构调控

本文首先通过改进的多醇法制备粒径可控的四氧化三铁纳米材料,进一步通过Stober法制备Fe3O4/SiO2复合纳米材料。采用透射电镜表征纳米材料的尺寸、结构及形貌。在制备的过程中引入柠檬酸钠获得亲水四氧化三铁,改变柠檬酸钠的量调控四氧化三铁纳米材料的粒径,包覆二氧化硅后得到一系列粒径可控的Fe3O4/SiO2复合纳米材料。

Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及对Cd^(2+)的吸附性能研究

采用共沉淀法制备出粒径为10nm左右、具有超顺磁性的Fe3O4纳米粒子,在Fe3O4纳米粒子外包覆SiO2合成了磁性Fe3O4/SiO2复合粒子,研究了该复合粒子对水溶液中Cd2+离子的吸附性能.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)和原子吸收分光光度计(AAS)对样品进行表征,考察了SiO2不同包覆量对吸附剂吸附性能的影响.结果表明:随着SiO2包覆量的增大,SiO2壳层厚度增大,内核中包埋的Fe3O4粒子数量增多,Fe3O4/SiO2复合粒子尺寸随着增大,由50nm左右增大到300 nm左右;Fe3O4纳米粒子表现出了良好的磁性能,比饱和磁化强度达73.6A·m2·kg-1,Fe3O4/SiO2复合粒子的比饱和磁化强度随SiO2包覆量的增大而逐渐减小;Fe3O4/SiO2复合粒子的吸附率随着SiO2包覆量的增多而逐渐增大,最大吸附率为91.0%.

磁性负载型光催化材料TiO2／Fe3O4的制备、改性及表征

采用溶胶-凝胶法制备核-壳式结构的TiO2/Fe3O4负载型光催化剂,并对其进行中间层改性,制备出TiO2/SiO2/Fe3O4光催化材料.研究了pH等制备条件对TiO2/Fe3O4材料光催化性能的影响,并对比了改性前后降解甲基橙的光催化性能,通过X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)和透射电子显微镜(TEM)对改性前后颗粒的磁性能、晶相和形貌进行了表征.研究表明:磁性负载光催化剂TiO2/Fe3O4和TiO2/SiO2/Fe3O4均为超顺磁性,且光催化性能较高,在1 h内甲基橙脱色率达90%以上,其降解反应均属于一级动力学反应;SiO2中间层的引入可显著提高材料的饱和磁化强度、光催化速率和循环使用的光催化活性.

磁载光催化剂TiO_2/SiO_2/Fe_3O_4的制备及其性能

以微米级Fe3O4作为载体,用一种改进的溶胶-凝胶法制得TiO2/SiO2/Fe3O4包覆型光催化剂。采用振动样品磁强计(VSM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分别对该催化剂的磁性能、晶体结构和微观形貌进行了表征,并通过对Cr6+水溶液的光催化还原对其催化活性进行了测试。结果表明,TiO2/SiO2/Fe3O4是由中间层SiO2和外壳TiO2组成的双层包覆粒子,通过与未包覆SiO2粒子TiO2/Fe3O4的比较,可知采用此种溶胶-凝胶过程制得的TiO2/SiO2/Fe3O4具有较好的磁性能和较高的光催化还原活性。