SPE-LC-MS/MS和SPE-GC-MS/MS测定前胡禁用农药残留及结果分析

目的:建立前胡中61种禁用农药残留的液相色谱-串联质谱和气相色谱-串联质谱检测方法。方法:采用直接提取法制备和供试品溶液过亲水亲油平衡材料(HLB SPE)固相萃取柱净化法对5个产地前胡中农药残留进行测定。结果:各农药及相关化学品在各自线性范围内与测定值线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,平均回收率在70.56%~138.99%,RSD在0.2%~6.3%,5批样品中有检出部分农药测得值均在检测限附近,判定结果为均未检出禁用农药。结论:本方法能快速、有效地检测前胡的农药残留,可用于前胡农药监测,也可为中药材的农药残留检测提供借鉴与参考。

澳大利亚GMP对中药产品的管理

中药近几年在澳大利亚的地位逐步提高,中国一些制药公司通过努力,通过了TGA认证,将中药产品出口到澳大利亚;TGA对中药的管理分两种,一种为注册药品(Registered Medicine),另一种为登记药品(Listed Medicine)。澳大利亚的GMP标准最早公布于1969年,澳大利亚正在执行的GMP规范公布于2002年8月16号,是澳大利亚GMP的第6个版本。澳大利亚是PIC/S成员,其GMP基本采用了PIC/S的GMP。详细介绍了澳大利亚GMP的结构和基本内容,尤其侧重中药部分内容的介绍。

泰州地区7种中药材中的有机氯农药残留量的测定

目的:对泰州地区中药材甘草、黄芪、金银花、番泻叶、菊花、紫苏梗、西洋参中的有机氯农药的残留量进行研究。方法:样品以丙酮超声提取,选用ECD检测器在HP-5毛细管柱上用程序升温技术分离,用气相色谱对样品中9个有机氯农药残留进行测定。结果:9种有机氯农药在1～250μg.L-1范围内线性关系良好(r>0.996),检出限为0.04～0.22μg.L-1,添加回收率均在84.5%～107.8%。结论:该方法符合农药残留检测标准。

气相色谱-质谱联用法测定浙贝母中20种农药残留

目的:建立一种同时测定浙贝母中20种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取,经过Florisil固相萃取柱净化样品,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果:回收率在67.7%～131.8%之间,RSD均低于15%。各农药检测限均小于0.01 mg.kg-1。结论:采用该方法测定浙贝母中20种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,简单,快速,准确,灵敏,且重复性好,可用于浙贝母中多种农药残留的同时测定。